專利名稱：三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于元素分析領(lǐng)域，特別涉及三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光 光譜形態(tài)分析裝置。
技術(shù)背景我國是一個人口眾多，陸地資源匱乏，而擁有300多萬平方公里專屬區(qū)的海洋大 國。海水是十分寶貴而有限的自然資源。當(dāng)前，隨著沿海地區(qū)社會經(jīng)濟迅速發(fā)展，海洋工程 建設(shè)和海洋開發(fā)活動日益頻繁，大量工業(yè)廢水和生活污水通過河流、企業(yè)直接排污口和市 政污水排污口等渠道排放入海。海水中的金屬元素污染物，已成為影響人類生存與健康的 重大問題。金屬污染物的關(guān)鍵生態(tài)效應(yīng)主要取決于該物質(zhì)在環(huán)境中存在的金屬污染物的形 態(tài)，而不是其總量。隨著人們對微量金屬元素污染效應(yīng)認識的不斷深入，對相應(yīng)微量金屬污 染元素的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測研究正在從總量測定向形態(tài)分析方向發(fā)展。本領(lǐng)域人士眾所周知，海洋環(huán)境體系包括海水及江河入海口和陸源入海排污口中 的金屬污染物，可以通過水體為起點，進入到所形成的“水體_水體生物_人體”食物鏈循 環(huán)體系中，使微量金屬元素污染物在海洋相關(guān)的樣品中不斷富集，引起生物與全人類受害， 致病甚至死亡。砷是海水污染及海洋環(huán)境監(jiān)測中重要的監(jiān)測元素。海水中主要存在亞砷酸 (H3As03)和砷酸(H3As04)，此外有極少量的有機甲基砷。砷的毒性隨形態(tài)不同有明顯差 異，無機砷的毒性較有機砷的毒性大。As(III)是砷元素最毒的形態(tài)，As(V)等的毒性依次 減小。我國現(xiàn)有頒布執(zhí)行的《海洋水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》和《海洋監(jiān)測規(guī)范》中，盡管對于As等主要金 屬污染元素總濃度的標(biāo)準(zhǔn)測定方法已明確規(guī)定，但暫無海水中As、Hg等金屬污染物形態(tài)分 析的標(biāo)準(zhǔn)方法。因此，進行海洋環(huán)境體系中砷等形態(tài)分析方法的研究，能夠更好地評價海水 污染程度，對進一步加強和完善各海洋環(huán)境體系中金屬元素污染物的監(jiān)測工作，保護海洋 環(huán)境資源，防治污染損害，維護生態(tài)平衡，保障人體健康，促進社會和經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展具 有十分深遠意義。目前，高效液相色譜(HPLC)同電感耦合等離子體光譜質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)，是 檢測微量金屬元素形態(tài)最有效的分析方法，但是因其價格昂貴，較難在一般實驗室普及。在 國內(nèi)，進行海洋環(huán)境體系砷等微量元素形態(tài)分析時，氫化物發(fā)生原子熒光光譜法因易于避 免基體的干擾廣見文獻報道。但由于氫化物發(fā)生原子熒光光譜法反應(yīng)體系需要一定的酸度 來滿足形成氬氫化火焰的要求，使得在進行三價砷分析時不可避免地帶來五價砷的干擾， 最終影響該方法的實際應(yīng)用
實用新型內(nèi)容
本實用新型所解決的技術(shù)問題是提供一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒 光光譜形態(tài)分析裝置，用于五價砷的在線預(yù)還原，有效解決價態(tài)間的干擾問題，避免離線還 原中繁瑣的人工前處理過程和耗時，實現(xiàn)砷形態(tài)的自動和快速分析。[0007]為達到上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案如下一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析裝置，其特征在于，包 括一恒溫水浴混合系統(tǒng)，用于對溶液混合試管中的溶液進行恒溫控制；一順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，用于通過順序注射方式導(dǎo)入的溶液進行氫化反應(yīng)生成 氫化物氣體；一原子熒光光譜檢測系統(tǒng)，用于通過原子熒光光譜檢測方式對所述順序注射氫化 發(fā)生系統(tǒng)生成的氫化物進行元素檢測；一系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)，用于控制順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，并將原子熒 光光譜檢測系統(tǒng)的檢測結(jié)果傳輸?shù)接嬎銠C并進行處理；所述恒溫水浴混合系統(tǒng)和順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)之間，所述順序注射氫化發(fā)生系 統(tǒng)與原子熒光光譜檢測系統(tǒng)之間通過管道連接。進一步，所述恒溫水浴混合系統(tǒng)包括溶液混合試管和用于加熱所述溶液混合試管 的加熱裝置。進一步，所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)包括氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件、氫化發(fā)生系統(tǒng) 控制電路、氫化發(fā)生系統(tǒng)內(nèi)部控制程序，其中氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件包括注射泵、儲液管、 多位選擇閥、混合塊、氣液分離器、蠕動泵，各部件通過連接管依次連接；所述恒溫水浴混合 系統(tǒng)通過管道連接至順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)中的多位選擇閥。進一步，所述系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)包括一安裝海水砷形態(tài)分析工作站 軟件的計算機系統(tǒng)，所述海水砷形態(tài)分析工作站軟件包括順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)控制功能 模塊、原子熒光光譜檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集功能模塊以及砷形態(tài)分析數(shù)據(jù)處理功能模塊。進一步，所述管道是聚乙烯塑料管道。本實用新型的有益效果是提供一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜 形態(tài)分析裝置，采用順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)與原子熒光光譜檢測相結(jié)合，用于五價砷的在 線預(yù)還原，并自動控制還原過程，由此有效解決價態(tài)間的干擾問題，實現(xiàn)對海洋環(huán)境體系金 屬污染物砷元素的形態(tài)分析。


以下結(jié)合附圖和具體實施方式
來進一步說明本實用新型。圖1是本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型裝置中各系統(tǒng)之間的關(guān)系圖。
具體實施方式
為了使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下 面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本實用新型的實施方式。圖1為本實用新型一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析裝 置，恒溫水浴混合系統(tǒng)23 ；包括氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件、氫化發(fā)生系統(tǒng)控制電路、氫化發(fā)生 系統(tǒng)內(nèi)部控制程序的順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17，其中氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件包括注射泵 8、儲液管9、多位選擇閥10、混合塊11、氣液分離器12、蠕動泵13，各部件通過連接管依次連接；以及原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24。順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17的各個組成部分之間的 連接如下如圖1所示，所述注射泵8的2號位與儲液管9的一端相連接，所述多位選擇閥 10的入口和儲液管9的另一端相連接，其1號位和混合塊11的三個入口中的一個入口相連 接，混合塊11的出口與氣液分離器12的入口相連接。如圖1所示，所述恒溫水浴混合系統(tǒng)23和順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17中多位選擇 閥10的4號位通過一管道連接，所述的管道可以選擇聚乙烯塑料管道；原子熒光光譜檢測 系統(tǒng)24與順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17中氣液分離器12的兩個出口中的一出口通過管道連 接，該管道可以選擇聚乙烯塑料管道。圖2為本實用新型的一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析 裝置中各系統(tǒng)之間的關(guān)系圖，該裝置包括一用于對溶液混合試管中的溶液進行恒溫控制的 恒溫水浴混合系統(tǒng)23，所述恒溫水浴混合系統(tǒng)23包括溶液混合試管和用于加熱所述溶液 混合試管的加熱裝置；一用于通過順序注射方式導(dǎo)入的溶液進行氫化反應(yīng)生成氫化物氣體 的順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17 ；—原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24，用于通過原子熒光光譜檢測方 式對所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)生成的氫化物進行元素檢測；一系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分 析系統(tǒng)25，用于控制順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，并將原子熒光光譜檢測系統(tǒng)的檢測結(jié)果傳輸 到計算機并進行處理，通過數(shù)據(jù)傳輸線與所述原子熒光光譜24檢測系統(tǒng)連接；所述系統(tǒng)控 制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)25包括一安裝海水砷形態(tài)分析工作站軟件的計算機系統(tǒng)，所述海 水砷形態(tài)分析工作站軟件包括順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)控制功能模塊、原子熒光光譜檢測系 統(tǒng)數(shù)據(jù)采集功能模塊以及砷形態(tài)分析數(shù)據(jù)處理功能模塊。所述恒溫水浴混合系統(tǒng)23和順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17通過管道連接；所述順序 注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17與原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24通過用于將順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17 生成的氫化物氣體輸入至原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24的管道連接。該裝置的使用原理，如圖1所示，順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)17的氫化發(fā)生系統(tǒng)內(nèi)部 控制程序控制多位選擇閥10和注射泵8將海水樣品或五價砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和其硫脲_抗壞血 酸溶液還原劑注入恒溫水浴混合系統(tǒng)23的溶液混合試管中進行快速還原；其同時，通過注 射泵8，多位選擇閥10和蠕動泵13將三價砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和硼氫化鉀還原劑和其他試劑注入混 合塊11中進行混合反應(yīng)，由原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24對氣液分離器12輸出的氫化物進行 測試確定三價砷濃度；然后將在恒溫水浴混合系統(tǒng)23的溶液混合試管中完全還原的溶液 與硼氫化鉀溶液在混合塊11中混合反應(yīng)并由原子熒光光譜檢測系統(tǒng)24對氣液分離器12 輸出的氫化物進行測試確定總砷濃度。五價砷濃度=總砷濃度-三價砷濃度，而獲得海水 樣品或五價砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中的五價砷濃度。本實用新型的裝置用于五價砷的在線預(yù)還原，并自動控制還原過程，由此有效解 決價態(tài)間的干擾問題，實現(xiàn)對海洋環(huán)境體系金屬污染物砷元素的形態(tài)分析。以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行 業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實用新型不僅僅受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中 描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新 型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用 新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析裝置，其特征在于，包括一恒溫水浴混合系統(tǒng)，用于對溶液混合試管中的溶液進行恒溫控制；一順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，用于通過順序注射方式導(dǎo)入的溶液進行氫化反應(yīng)生成氫化物氣體；一原子熒光光譜檢測系統(tǒng)，用于通過原子熒光光譜檢測方式對所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)生成的氫化物進行元素檢測；一系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)，用于控制順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，并將原子熒光光譜檢測系統(tǒng)的檢測結(jié)果傳輸?shù)接嬎銠C并進行處理；所述恒溫水浴混合系統(tǒng)和順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)之間，所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)與原子熒光光譜檢測系統(tǒng)之間通過管道連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析 裝置，其特征在于所述恒溫水浴混合系統(tǒng)包括溶液混合試管和用于加熱所述溶液混合試 管的加熱裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析 裝置，其特征在于所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)包括氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件、氫化發(fā)生系統(tǒng) 控制電路、氫化發(fā)生系統(tǒng)內(nèi)部控制程序，其中氫化發(fā)生系統(tǒng)泵閥部件包括注射泵、儲液管、 多位選擇閥、混合塊、氣液分離器、蠕動泵，各部件通過連接管依次連接；所述恒溫水浴混合 系統(tǒng)通過管道連接至順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)中的多位選擇閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析 裝置，其特征在于所述系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)包括一安裝海水砷形態(tài)分析工作站 軟件的計算機系統(tǒng)，所述海水砷形態(tài)分析工作站軟件包括順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)控制功能 模塊、原子熒光光譜檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集功能模塊以及砷形態(tài)分析數(shù)據(jù)處理功能模塊。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析 裝置，其特征在于所述管道是聚乙烯塑料管道。
專利摘要本實用新型公開了一種三價砷和五價砷在線預(yù)還原的原子熒光光譜形態(tài)分析裝置，包括一恒溫水浴混合系統(tǒng)，一順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)；一原子熒光光譜檢測系統(tǒng)，用于通過原子熒光光譜檢測方式對所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)生成的氫化物進行元素檢測和一系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)，用于控制順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)，并將原子熒光光譜檢測系統(tǒng)的檢測結(jié)果傳輸?shù)接嬎銠C并進行處理；所述恒溫水浴混合系統(tǒng)和順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)之間，所述順序注射氫化發(fā)生系統(tǒng)與原子熒光光譜檢測系統(tǒng)之間通過管道連接。本實用新型用于五價砷的在線預(yù)還原，并且能自動控制還原過程，有效解決了價態(tài)間的干擾問題，實現(xiàn)對海洋環(huán)境體系金屬污染物砷元素的形態(tài)分析。
文檔編號G01N21/64GK201697878SQ20102020503
公開日2011年1月5日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者劉志高, 徐芳, 李玲輝, 邊靜, 陳建鋼 申請人:上海光譜儀器有限公司