專利名稱：一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及核保障環(huán)境監(jiān)測中的微粒分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以導(dǎo)電膠為載 體的擦拭樣品的微?；厥辗椒ā?br> 背景技術(shù)：
1993年IAEA提出了一項(xiàng)“93+2”計(jì)劃主要在兩點(diǎn)上強(qiáng)化了核保障體系，其中之一 是環(huán)境取樣(包括擦拭樣品)和環(huán)境監(jiān)測。微粒分析是環(huán)境監(jiān)測中高靈敏度分析技術(shù)，已成 為核保障環(huán)境監(jiān)測中的常規(guī)技術(shù)，有著不可代替的作用。帶有敏感核素的微米或亞微米級 微粒，能形成氣溶膠在大氣中長時間懸浮，因而可以擴(kuò)散到較遠(yuǎn)的環(huán)境中。收集這些微粒， 對其中的特定核素進(jìn)行分析測量，對于加強(qiáng)核保障體系可以提供有價值的信息。一般采用 擦拭布對核設(shè)施周圍及內(nèi)部進(jìn)行擦拭取樣，通過二次離子質(zhì)譜(SIMQ分析擦拭樣品上單 個鈾微粒來獲得信息。SIMS對微粒的同位素比的測量技術(shù)已經(jīng)成熟，對擦拭布上微粒的轉(zhuǎn)移和回收成為 準(zhǔn)確分析鈾同位素比的關(guān)鍵步驟。目前國際上主要采用的是超聲波振蕩方法回收微粒，先 把擦拭布上的微粒超聲振蕩到庚烷中，再把含有微粒的庚烷懸浮液滴到碳片上，300°C鞏固 蒸干用于SIMS分析。但該方法存在兩個問題一是回收率較低(約為25%) ；二是回收的 多個微粒易聚集一起，不利于單個微粒的分析。在申請人另一份中國專利申請公開說明書CN101655422A(
公開日為2010年2月 24日)中曾描述過一種真空碰撞法回收微粒的裝置，該專利僅僅對裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了描 述。而目前對于回收微粒的方法在國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)中還未見詳細(xì)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種操作簡單、回收快、回收率高、回收 微粒分散性好的以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒?。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的—種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒?，關(guān)鍵在于，該方法首先將石墨 碳片放在無水乙醇中清洗1 2分鐘，取出待其干燥，然后將導(dǎo)電膠覆蓋在石墨碳片上 ’然 后將石墨碳片制成的回收載體裝入回收裝置中進(jìn)行微?；厥?，回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行 4 10分鐘。所述的石墨碳片在無水乙醇中清洗為將石墨碳片放置于裝有無水乙醇的容器中， 在超聲波振蕩器中清洗。所述的干燥為將石墨碳片放置在過濾紙上揮發(fā)待其干燥。所述的 回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行是指回收微粒在真空手套袋中進(jìn)行5分鐘，且真空手套袋進(jìn)氣 口連續(xù)充入氧氣，真空手套袋中的充氣量保持一定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明改變了傳統(tǒng)微?；厥辗椒ǖ牟僮鲝?fù)雜、回收率低、回收微粒分散性差的缺 點(diǎn)。而且方法中采用石墨碳片在無水乙醇中清洗，保證了碳片表面的清潔，利用超聲波振蕩器清洗能更好的去除碳片表面的碳粉。碳片清洗時間控制在1 2分鐘這樣既能保證碳片 清洗干凈又能保證的碳片的牢固性。微粒的回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行，保證了回收微粒 過程免受污染。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒ǎ摲椒òㄒ韵虏襟E首先取石墨碳片放置于裝有無水乙醇的燒杯中，在超聲波振蕩器中清洗1 2分 鐘，以去除石墨碳片表面的碳粉。石墨碳片清洗完成后，放置在過濾紙上待乙醇揮發(fā)后，取 直徑約為20mm的導(dǎo)電膠，覆蓋在石墨碳片上，制成回收載體。然后，將回收載體裝入微?；厥昭b置的載體平臺上，用真空軟管連接好微粒回收 裝置、轉(zhuǎn)子流量計(jì)與真空泵；真空泵的出氣管放入廢氣回收溶液中。打開新的真空手套袋， 其進(jìn)氣口連接氧氣瓶，充入氧氣，把裝有擦拭樣品的塑料袋、鑷子、剪刀等工具從真空手套 袋的出氣口放進(jìn)，封閉出氣口，待手套袋充氣后，停止充氣。在真空手套袋中剪取1/3 1/2 的擦拭樣品用于回收，用鑷子把其余的樣品放回塑料袋中。最后，打開真空手套袋的出氣口，送入微?；厥昭b置，同時打開氧氣瓶的氣體開 關(guān)，充入氧氣，使真空手套袋中的充氣量保持一定，這樣有利于在真空手套袋中的回收操 作。同時用鑷子固定擦拭樣品，打開真空泵，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)來控制抽氣速率；把微粒 回收裝置的前端口放置在擦拭樣品上，來回移動回收裝置回收微粒。回收時間跟擦拭布上 的樣品量有關(guān)，本實(shí)施例進(jìn)行4 10分鐘的回收，優(yōu)選采用5分鐘，這樣既能夠保證回收率 最大又能回收速度最快。本方法既能有效的將擦拭布上的微?；厥盏交厥蛰d體上，又能提高擦拭布上的微 ?；厥章屎臀⒘５姆稚⑿裕瑸镾IMS對單微粒的鈾、钚等元素的同位素比測量創(chuàng)造了條件。
權(quán)利要求
1.一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒ǎ涮卣髟谟?，該方法首先將石墨 碳片放在無水乙醇中清洗1 2分鐘，取出待其干燥，然后將導(dǎo)電膠覆蓋在石墨碳片上 ’然 后將石墨碳片裝入回收裝置中進(jìn)行微?；厥?，回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行4 10分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微粒回收方法，其特征在 于，所述的石墨碳片在無水乙醇中清洗為將石墨碳片放置于裝有無水乙醇的容器中，在超 聲波振蕩器中清洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微粒回收方法，其特征在 于，所述的干燥為將石墨碳片放置在過濾紙上揮發(fā)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微粒回收方法，其特征在 于，所述的回收過程在真空狀態(tài)下回收5分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒?，其特征在 于，所述的回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行是指回收微粒在真空手套袋中進(jìn)行，且真空手套袋 進(jìn)氣口連續(xù)充入氧氣，真空手套袋中的充氣量保持一定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒ǎ摲椒ㄊ紫葘⑹计旁跓o水乙醇中清洗1～2分鐘，取出待其干燥，然后將導(dǎo)電膠覆蓋在石墨碳片上；然后將回收載體裝入回收裝置中進(jìn)行微?；厥?，回收過程在真空狀態(tài)下進(jìn)行4～10分鐘。該發(fā)明提供了一種操作簡單、回收快、回收率高、回收微粒分散性好的以導(dǎo)電膠為載體的擦拭樣品的微?；厥辗椒ā?br> 文檔編號G01N1/28GK102095620SQ20101062069
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者張燕, 李井懷, 李少偉, 沈彥, 王同興, 趙永剛 申請人:中國原子能科學(xué)研究院