專利名稱：一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的快速檢測方法，特別指用吹掃捕集技術(shù) (Purg and Trap, PT)對牛奶中的風(fēng)味物質(zhì)成分進行前處理，之后通過氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS) 對牛奶中的風(fēng)味物質(zhì)成分進行定性定量分析的一種檢測方法。
背景技術(shù)：
目前，奶戶交奶和乳品企業(yè)收購牛奶時總是會遇到交奶困難的問題，主要原因就 是所交的牛奶除乳成分各項指標達不到乳品企業(yè)所要求的標準外，牛奶的風(fēng)味也是影響質(zhì) 量指標之一。究其原因主要是收奶企業(yè)并沒有制定出一套完整的檢驗牛奶風(fēng)味是否達標的 評價標準，導(dǎo)致交奶時雙方因缺乏驗收原料奶風(fēng)味的標準致使牛奶不達標而被拒收，從而 影響了奶牛養(yǎng)殖和乳品企業(yè)的經(jīng)濟效益。到目前為止，乳品加工企業(yè)還沒有形成一套完整 的通過感官和客觀方法檢測原料奶風(fēng)味的檢測技術(shù)，而收購牛奶的企業(yè)人員單憑感官方法 (鼻聞)評定牛奶的風(fēng)味缺乏一定的技術(shù)依據(jù)，這樣就會使得牛奶風(fēng)味隨檢測人員的身體 狀況的變化而變化。因此，如何評定原料奶中風(fēng)味的好壞，已經(jīng)成為乳品企業(yè)和乳品加工業(yè) 亟待解決的問題。牛奶中的風(fēng)味主要取決于復(fù)雜的風(fēng)味系統(tǒng)，是由具有滋味和香味活性成分通過復(fù) 雜的過程而形成的。正常牛奶的風(fēng)味是由酯類、酮類、醛類、酚類、低級脂肪酸及其他揮發(fā)性 物質(zhì)組成的混合物。牛奶中的風(fēng)味物質(zhì)來源主要是通過以下幾種途徑一些風(fēng)味化合物是 牛乳中的蛋白質(zhì)、脂肪和碳水化合物等反應(yīng)而生成的；一些風(fēng)味物質(zhì)不經(jīng)過任何改變直接 從飼料中通過牛體血液進入到牛乳中；一些風(fēng)味化合物經(jīng)過酶、氧化或加熱使油脂分解而 形成；一些風(fēng)味化合物通過飼料在反芻動物的瘤胃中發(fā)生生化反應(yīng)后經(jīng)消化吸收而產(chǎn)生； 還有一些風(fēng)味是受到飼料當中孢子的影響而產(chǎn)生的。以上幾種形成原料奶的風(fēng)味均屬于牛 奶在形成過程中而產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)，這些風(fēng)味中有良好的風(fēng)味也有不良的風(fēng)味。另外原料 奶風(fēng)味還與其吸收牛舍周圍環(huán)境中的氣味、加工工藝以及成品中細菌污染和化學(xué)變化等方 面有重要關(guān)系，這些不良氣味總體歸結(jié)為“ABC”三種類型。其中A代表Absorbed，主要是 吸收飼料、牛舍、牛體以及周圍環(huán)境中的異味，雜草、霉變等也易使牛奶產(chǎn)生不良味道；B代 表Bacterial，主要是由于細菌污染而使牛奶產(chǎn)生酸味、腐敗味、麥芽味、不干凈味等；C代 表Chemical，主要是由于氧化、日照、使用藥物、腐臭、酮病等而使牛奶產(chǎn)生異味。這些不良 味道均會降低原料奶的營養(yǎng)價值并影響其受喜愛程度，進而直接影響奶農(nóng)和生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng) 濟效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法，本檢測方 法采用吹掃捕集濃縮儀將牛奶中頂空部分揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)吹掃出來，并結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀對 牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分進行分析，通過計算機檢索與NIST98質(zhì)譜庫提供的標準質(zhì)譜圖對照 鑒定化合物，從而確定出牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題由如下方案來實現(xiàn)一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測 方法，采用吹掃捕集儀結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀對牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分進行檢測，其特征是取奶 樣放入體積大1-2倍的專用樣品瓶中，加入濃度為0. 32g/mL的NaCl，充分搖勻使其達到 飽和(使揮發(fā)性成分充分被吹掃出來)，加蓋封口，運用自動吹掃捕集濃縮儀將頂空部分 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)吹掃出來，并吸附到一裝有Tenax吸附材料的毛細管捕集器上，將樣品在 30-50°C條件下攪拌加熱并以40ml/min通入氦氣吹掃20-50min，最后通過240-280°C，熱解 析2-lOmin，將揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)解析下來，同時啟動氣質(zhì)聯(lián)用儀采集數(shù)據(jù)進行自動分析。氣相色譜(GC)條件毛細管柱為30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升溫起始溫 度為40°C，保留3-6min，然后以5°C /min上升到100°C，保留2_5min，再以10°C /min上升 到220°C，保留3-6min ；進樣口溫度250°C，檢測器溫度280°C，載氣為高純氦氣。質(zhì)譜(MS)條件為HP5975C，進樣口溫度250°C，電離方式為EM, EM電壓1176. 5v， 離子源溫度230°C，MS四極桿溫度1501，掃描范圍45-55(^，經(jīng)計算機肌512005圖庫檢索 及資料參考，然后通過面積歸一化法計算。本研究通過PT-GCMS分析牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分時得出PT的最佳吹掃溫度、吹掃時 間和NaCl濃度分別為40°C、30min和0. 32g/mL。運用上述獲得的PT最佳條件結(jié)合GC/MS 檢測出牛奶中的主要風(fēng)味物質(zhì)成分為酯類5種，占7. 64% ；醇酚類5種，占15. 52% ；醛酮 類10種，占45. 43% ；酸類3種，占3. 80%，烷烴類及其它共14種，占24. 83%。且用PT測 得加標回收率為98. 5 100%，說明該方法準確度均符合實驗要求，結(jié)果可靠。本發(fā)明的優(yōu)點是通過與液液萃取法、靜態(tài)頂空法、固相微萃取法三種前處理方法 相比，吹掃捕集法分離提取牛奶中的揮發(fā)性物質(zhì)最多，是最適宜分離提取牛奶中風(fēng)味物質(zhì) 的一種方法。吹掃捕集技術(shù)是由流動的氣體(氦氣或氮氣)將樣品中的揮發(fā)性成分“吹 掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解析將樣品中揮發(fā)性的物 質(zhì)送入GCMS進行分析。這種前處理方法被廣泛應(yīng)用在環(huán)境分析和食品中揮發(fā)性物質(zhì)(氣 味成分)的分析。從本研究結(jié)果也可以看出吹掃捕集技術(shù)結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀是一種極好的處 理牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的方法，也是一種能夠快速定性的分析方法，具有方便快捷、重現(xiàn)性 好，所用時間短等優(yōu)點。


圖1為本檢測方法的工藝流程圖
具體實施例方式如圖1所示，本研究采用吹掃捕集技術(shù)對牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分進行前處理，并通 過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分進行了定性分析，通過計算機檢索與NIST98質(zhì)譜 庫提供的標準質(zhì)譜圖對照鑒定化合物，從而確定了牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的組成。具體步驟如下①取20mL奶樣放入40mL專用樣品瓶中，加入6. 40gNaCl (0. 32g/ mL)，充分搖勻使其達到飽和(使揮發(fā)性成分充分被吹掃出來)，加蓋封口 ；②運用自動吹掃 捕集濃縮儀將頂空部分揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)吹掃出來，并吸附到一裝有Tenax吸附材料的毛細 管捕集器上；③將樣品在40°C條件下攪拌加熱并通入氦氣(40ml/min)吹掃30min，最后通 過260°C，2min進行熱解析，將揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)解析下來，同時啟動氣質(zhì)聯(lián)用儀采集數(shù)據(jù)進行自動分析。氣相色譜(GC)條件毛細管柱為30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升溫起始 溫度為40°C，保留％iin，然后以5°C /min上升到100°C，保留2min，再以10°C /min上升到 220°C，保留5min ；進樣口溫度250°C，檢測器溫度280°C，載氣為高純氦氣。質(zhì)譜(MS)條件為HP5975C，進樣口溫度250°C，電離方式EM，EM電壓1176. 5v，離 子源溫度230°C，MS四極桿溫度1501，掃描范圍45-55(^，經(jīng)計算機肌512005圖庫檢索及 資料參考，然后通過面積歸一化法計算。
權(quán)利要求
1.一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法，采用吹掃捕集儀結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀對牛奶中 風(fēng)味物質(zhì)成分進行檢測，其特征是取奶樣放入體積大1-2倍的專用樣品瓶中，加入濃度為 0. 32g/mL的NaCl，充分搖勻使其達到飽和，加蓋封口，運用自動吹掃捕集濃縮儀將頂空部 分揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)吹掃出來，并吸附到一裝有Tenax吸附材料的毛細管捕集器上，將樣品 在30-50°C條件下攪拌加熱并以40ml/min通入氦氣吹掃20-50min，最后通過240-280°C，熱 解析2-lOmin，將揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)解析下來，同時啟動氣質(zhì)聯(lián)用儀采集數(shù)據(jù)進行自動分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法，其特征是氣相色譜 (GC)條件毛細管柱為30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升溫起始溫度為40°C，保留 3-6min，然后以5°C /min上升到100°C，保留2_5min，再以10°C /min上升到220°C，保留 3-6min ；進樣口溫度250°C，檢測器溫度280°C，載氣為高純氦氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法，其特征是質(zhì)譜(MS)條 件為HP5975C，進樣口溫度250°C，電離方式EM，EM電壓1176. 5V，離子源溫度230°C，MS四 極桿溫度150°C，掃描范圍45-550 μ，經(jīng)計算機NIST2005圖庫檢索及資料參考，然后通過面 積歸一化法計算。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種牛奶中風(fēng)味物質(zhì)成分的檢測方法，主要步驟是取奶樣放入樣品瓶中，加入NaCl，充分搖勻使其達到飽和，加蓋封口，用自動吹掃捕集濃縮儀將頂空部分揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)吹掃出來，并吸附到一裝有Tenax吸附材料的毛細管捕集器上，將樣品攪拌加熱并通入氦氣，最后進行熱解析，將揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)解析下來，同時啟動氣質(zhì)聯(lián)用儀采集數(shù)據(jù)進行自動分析。本檢測方法是一種能夠快速定性的分析方法，具有方便快捷、重現(xiàn)性好，所用時間短等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/02GK102095818SQ201010601360
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者盧德勛, 王麗芳, 趙軍, 馬燕芬, 高民 申請人:內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院