專利名稱：高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法。
背景技術(shù)：
苯酚磺酸鋅一般為白色或淺黃色結(jié)晶粉末，易溶于水，溶于甲醇、乙醇和乙腈等有 機(jī)試劑，暴露于空氣中變?yōu)榉奂t色。苯酚磺酸鋅能刺激眼睛和皮膚，吸入苯酚磺酸鋅塵埃會(huì) 刺激鼻子和喉嚨，大劑量攝入有嘔吐作用。苯酚磺酸鋅有良好的收斂和抑菌殺菌作用，常用 作化妝品中的收斂劑、除臭劑和抑汗劑。根據(jù)我國(guó)《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 的規(guī)定，苯酚磺酸鋅為化妝品中組分限用物質(zhì)。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)化妝品中苯酚磺酸鋅的研究報(bào)道較少。歐盟曾有報(bào)道利用碘量法測(cè) 定化妝品中4-羥基苯磺酸的含量，從而間接計(jì)算出化妝品中苯酚磺酸鋅及鋅的含量。該方 法操作較為繁瑣，且以4-羥基苯酚磺酸為標(biāo)準(zhǔn)不能完全反應(yīng)化妝品基質(zhì)中苯酚磺酸鋅的 含量，存在一定的偏差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)限低、回收率高、快速的高效液相色譜法測(cè)定化妝 品中苯酚磺酸鋅的方法。本發(fā)明所提供的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，包括如下步 驟向待測(cè)試樣中加入乙腈水溶液，超聲提取，提取液離心，上清液微孔濾膜過(guò)濾，濾 液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中高效液相色譜檢 測(cè)的流動(dòng)相為體積百分比80% A和20% B 所述A為含有5mM四丁基氫氧化銨的25mM磷 酸二氫鈉或磷酸緩沖溶液，PH 2. 5 ；所述B為乙腈。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述高效液相色 譜中紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述化妝品為水 劑、香波或膏霜，所述乙腈水溶液的體積百分比濃度為20%。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述化妝品為唇 膏，所述乙腈水溶液的體積百分比濃度為80%，所述超聲提取前還加入四氫呋喃。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述化妝品為散 粉，所述乙腈水溶液的體積百分比濃度為80%。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述Ig待測(cè)試 樣加入30mL乙腈水溶液。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述Ig待測(cè)試 樣加入3mL四氫呋喃。
本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述超聲提取 30mino本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，其中所述離心的轉(zhuǎn)速 為 5000r/min，離心時(shí)間 IOmin0本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，水劑與香波樣品中苯 酚磺酸鋅的檢出限為24mg/kg，膏霜與唇膏樣品中苯酚磺酸鋅的檢出限為120mg/kg，散粉 樣品中苯酚磺酸鋅的檢出限為60mg/kg，回收率在93. 63% 99. 09%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0. 57 3. 87%。


圖1為添加檢出限濃度的水劑樣品色譜圖。
圖2為水劑空白樣品色譜圖。
圖3為添加檢出限濃度的香波樣品色譜圖。
圖4為香波空白樣品色譜圖。
圖5為添加檢出限濃度的膏霜樣品色譜圖。
圖6為膏霜空白樣品色譜圖。
圖7為添加檢出限濃度的唇膏樣品色譜圖。
圖8為唇膏空白樣品色譜圖。
圖9為添加檢出限濃度的散粉樣品色譜圖。
圖10為散粉空白樣品色譜圖。
具體實(shí)施例方式苯酚磺酸鋅標(biāo)準(zhǔn)品八水苯酚磺酸鋅結(jié)晶粉末。苯酚磺酸鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取苯酚磺酸鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)lOOmg，置于IOOmL棕色容 量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度分別為ΙΟΟΟμ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于 4 °C避光保存。高效液相色譜(HPLC)儀配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。(一)樣品處理水劑、香波、膏霜類樣品稱取0.5g(精確至0. OOlg)試樣于50mL具塞錐形瓶中， 加入15mL 20%乙腈水溶液，超聲提取30min，取部分溶液轉(zhuǎn)移至IOmL具塞塑料離心管中， 以5000r/min離心lOmin，上清液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。唇膏類樣品稱取0.5g(精確至O.OOlg)試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入1.5mL 四氫呋喃，超聲提取lOmin，再加80 %乙腈水溶液至15mL，超聲提取30min ；取部分溶液轉(zhuǎn)移 至IOmL具塞塑料離心管中，以5000r/min離心15min，上清液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過(guò)濾，供 高效液相色譜測(cè)定。散粉類樣品稱取0.5g(精確至O.OOlg)試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入15mL 80%乙腈水溶液，超聲提取30min ；取部分溶液轉(zhuǎn)移至IOmL具塞塑料離心管中，以5000r/ min離心lOmin，上清液經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。( 二)測(cè)定條件
a)色譜柱Kromasil C18, 5 μ m, 250mmX4. 6mm(i. d.) b)流動(dòng)相80%A:5mM四丁基氫氧化銨+25mM磷酸二氫鈉/磷酸緩沖溶液，pH 2. 520% B:乙腈c)流速1· OmL/min。d)柱溫30°C。e)波長(zhǎng)230nm。f)進(jìn)樣量10yL。(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用流動(dòng)相將苯酚磺酸鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0. 5、1、2、5、10、20、 50 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積_濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。苯酚磺酸鋅濃度在0. 5 50 μ g/mL范圍內(nèi)，濃度與其對(duì)應(yīng)的峰面積值呈良好線性 關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0. 9998。所得線性方程為y = 24. 9510x+27. 7741(四)計(jì)算結(jié)果按下式計(jì)算 式中W—試樣中苯酚磺酸鋅的百分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；c——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的樣液中苯酚磺酸鋅的濃度，單位為微克每毫升 (U g/mL)；V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。水劑與香波樣品中檢出限為24mg/kg，定量限為30mg/kg ；膏霜與唇膏樣品中檢出 限為120mg/kg，定量限為140mg/kg ；散粉樣品中檢出限為60mg/kg，定量限為90mg/kg。(五)回收率和精密度按通?；瘖y品中的添加情況，設(shè)定了三個(gè)添加濃度，對(duì)每個(gè)添加濃度進(jìn)行6次試 驗(yàn)，圖2、4、6、8、10為五種化妝品空白樣品色譜圖，圖1、3、5、7、9為空白樣品添加檢出限濃 度標(biāo)準(zhǔn)物色譜圖，回收率和精確度結(jié)果于表1。表1.苯酚磺酸鋅回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，包括如下步驟向待測(cè)試樣中加入乙腈水溶液，超聲提取，提取液離心，上清液微孔濾膜過(guò)濾，濾液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于高效液相色譜檢測(cè)的流動(dòng)相為體積百分 比80% A和20% B 所述A為含有5mM四丁基氫氧化銨的25mM磷酸二氫鈉或磷酸緩沖溶 液，PH 2.5 ；所述B為乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述高效液相色譜中紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為 230nmo
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妝品為水劑、香波或膏 霜，所述乙腈水溶液的體積百分比濃度為20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妝品為唇膏，所述乙腈 水溶液的體積百分比濃度為80%，所述超聲提取前還加入四氫呋喃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述化妝品為散粉，所述乙腈 水溶液的體積百分比濃度為80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于lg所述待測(cè)試樣加入30mL乙腈水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于lg所述待測(cè)試樣加入3mL四氫呋喃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述超聲提取30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述離心的轉(zhuǎn)速為5000r/min，離心時(shí)間 IOmin0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，包括如下步驟向待測(cè)試樣中加入乙腈水溶液，超聲提取，提取液離心，上清液微孔濾膜過(guò)濾，濾液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。本發(fā)明的高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯酚磺酸鋅的方法，快速、檢測(cè)限低、回收率高。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101975831SQ20101056020
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者劉茜, 席海為, 王燁, 王超, 白樺, 蘇寧, 馬強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院