專(zhuān)利名稱(chēng)：四氯化鈦水解晶種活性的表征方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶種活性的表征方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及四氯化鈦水解晶種活性的 表征方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)鈦白生產(chǎn)廠(chǎng)家大多采用硫酸法鈦白工藝，鈦液水解工藝的選擇為鈦 白產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)鍵因素之一。鈦液水解工藝一般采用自生晶種常壓熱水解工藝或外加晶種 常壓熱水解工藝，外加晶種常壓熱水解工藝要求在水解之前，制備一定數(shù)量和質(zhì)量的晶 種，以誘導(dǎo)水解的進(jìn)行。不管是外加晶種水解工藝，還是自生水解工藝，在水解過(guò)程 中，水解晶種活性和晶種數(shù)量是決定偏鈦酸粒子形狀、粒度及其分布的關(guān)鍵因素，進(jìn)而 影響經(jīng)鹽處理、煅燒后鈦白粉的顏料性能。與自生晶種水解相比，外加晶種水解具有水解操作簡(jiǎn)單、晶種質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)品 批次間質(zhì)量波動(dòng)不大，水解鈦液濃度要求不高等優(yōu)點(diǎn)，是一種較自生晶種水解更加先進(jìn) 的水解工藝。但外加晶種水解工藝最關(guān)鍵之一就是要制備適合鈦液水解的晶種，且晶種 活性較難表征。晶種活性為晶種誘導(dǎo)鈦液水解析出偏鈦酸粒子的能力，晶種活性的高低直接決 定水解偏鈦酸的質(zhì)量。在目前的外加晶種工藝中，主要采用兩種方法制備水解外加晶 種，一是用NaOH溶液部分中和鈦液來(lái)形成晶種，二是以TiCl4溶液和NaOH溶液為原料 制備晶種(簡(jiǎn)稱(chēng)"TiCl4水解晶種”)。國(guó)內(nèi)鈦白廠(chǎng)家采用外加晶種水解工藝的都采用前 一種方法制備晶種，而國(guó)外的Cfistal、Tronox> Hunsman> Kronos等公司均采用后一種方 法制備晶種，且生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量都高于國(guó)內(nèi)鈦白企業(yè)的產(chǎn)品。兩種方法制備的水解晶種的活性目前通常采取的表征方法為制備的晶種經(jīng)過(guò) 過(guò)濾、烘干等步驟，然后用X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其中的金紅石含量，金紅石含量數(shù)量即為 活性的高低。此表征方法存在技術(shù)上的缺陷，由于制備的水解晶種烘干后較大部分為無(wú) 定型結(jié)構(gòu)，而X射線(xiàn)衍射儀只能表征具有晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的晶型，因此，X射線(xiàn)衍射儀將 跳過(guò)晶種中無(wú)定型結(jié)構(gòu)中的那部分，即計(jì)算的金紅石含量只是具有晶型結(jié)構(gòu)那部分的金 紅石含量。這種方法表征晶種的金紅石含量不準(zhǔn)確，也不科學(xué)。因此，急需一種既簡(jiǎn)單實(shí)用，又能準(zhǔn)確的表征TiCl4水解晶種活性的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可操作性強(qiáng)、快速準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)適用的四 氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本發(fā)明的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法具體為在偏鈦酸漿料中加入四氯化 鈦水解晶種，攪勻、過(guò)濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進(jìn)行金紅石含量的測(cè)定，金紅石含量 越高則四氯化鈦水解晶種活性越高。進(jìn)一步的，TiCl4水解晶種的用量為偏鈦酸重量的2.5 5% (以偏鈦酸中TiO2計(jì))。偏鈦酸漿料的濃度優(yōu)選為280 320g/l (以TiO2計(jì))。煅燒溫度為760 820°C，煅燒時(shí)間為30 50min。鈦白粉中金紅石含量用X射線(xiàn)衍射儀來(lái)測(cè)定。具體的，本發(fā)明四氯化鈦水解晶種活性的表征方法包括如下步驟A、將鈦液用自生晶種水解，經(jīng)過(guò)一洗后的偏鈦酸濾餅打漿制成偏鈦酸漿料；B、攪拌，加入偏鈦酸重量2.5 5% (以偏鈦酸中TiO2計(jì))的TiCl4水解晶種， 攪拌10 30min后過(guò)濾，得到濾餅；C、將濾餅煅燒得到鈦白粉；D、鈦白粉進(jìn)行金紅石含量的測(cè)定。 步驟A偏鈦酸漿料的濃度優(yōu)選為280 320g/l (以TiO2計(jì))。步驟C煅燒溫度為760 820°C，煅燒時(shí)間為30 50min。步驟D鈦白粉測(cè)定前研磨成粉狀，測(cè)定儀器為X射線(xiàn)衍射儀。本發(fā)明通過(guò)TiCl4水解晶種在煅燒時(shí)促進(jìn)偏鈦酸轉(zhuǎn)化為金紅石晶型來(lái)間接的表征 晶種金紅石含量，進(jìn)而表征其活性。本發(fā)明提供的TiCl4水解晶種表征方法可操作性強(qiáng)、 快速準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)適用，比以往的表征方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)，能更好的用于并指導(dǎo)生產(chǎn)。TiCl4水解晶種通過(guò)本發(fā)明方法表征后，若得到的鈦白粉中金紅石含量> 95%， 則采用TiCl4水解晶種通過(guò)常規(guī)生產(chǎn)方法能得到消色力(TCS) > 1750，亮度(Jasn) >94.0 的高品質(zhì)鈦白產(chǎn)品。


圖1是實(shí)施例1產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。圖2是實(shí)施例2產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。圖3是實(shí)施例3產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。圖4是實(shí)施例4產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。圖5是實(shí)施例5產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。圖6是實(shí)施例6產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不是 以任何方式來(lái)限制本發(fā)明。實(shí)施例中，用該發(fā)明方法表征6個(gè)TiCl4水解晶種的活性，晶種編號(hào)為1#、2#、 3#、 4#、 5#、 6#。實(shí)施例1將鈦液(為硫酸法生產(chǎn)顏料型鈦白粉所用的鈦液，其成分和其它指標(biāo)為生產(chǎn)顏 料鈦白粉鈦液的一般指標(biāo))經(jīng)自生晶種水解、一洗(硫酸法鈦白整個(gè)工藝中，要進(jìn)行3 道洗滌工藝，其中第一道洗滌工藝簡(jiǎn)稱(chēng)“一洗”)以后的偏鈦酸打漿成300g/l漿料，向 IOOml該偏鈦酸漿料中加入50ml，30g/l的l#TiCl4水解晶種，攪拌IOmin后，將該漿料放 入布氏漏斗中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為770°C的馬弗爐內(nèi)煅燒 30min,煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品1。
產(chǎn)品1采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖1所示，由圖 可知，該鈦白中金紅石含量>99%，表明1#晶種活性非常高。實(shí)施例2 將鈦液經(jīng)自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成320g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入48ml，20g/l的2#TiCl4水解晶種，攪拌17min后，將該漿料放入布氏漏斗 中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為760°C的馬弗爐內(nèi)，保溫35min進(jìn) 行煅燒，煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品2。所得的產(chǎn)品2采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖2所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為98%，表明2#晶種活性較高。實(shí)施例3將鈦液經(jīng)自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成280g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入30.6ml，32g/l的3#TiCl4水解晶種，攪拌30min后，將該漿料放入砂芯漏 斗中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為800°C的馬弗爐內(nèi)，保溫45min 進(jìn)行煅燒，煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品3。所得的產(chǎn)品3采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖3所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為47%，表明3#晶種活性非常差。實(shí)施例4將鈦液經(jīng)自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成290g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入21.8ml，40g/l的4#TiCl4水解晶種，攪拌20min后，將該漿料放入布氏漏 斗中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為820°C的馬弗爐內(nèi)，保溫30min 進(jìn)行煅燒，煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品4。所得的產(chǎn)品4采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖4所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為87%，表明4#晶種活性一般。實(shí)施例5將鈦液經(jīng)自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成295g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入47.2ml，25g/l的5#TiC14水解晶種，攪拌22min后，將該漿料放入砂芯漏 斗中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為760°C的馬弗爐內(nèi)，保溫50min 進(jìn)行煅燒，煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品5。所得的鈦白產(chǎn)品采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖5所 示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量為61%，表明5#晶種活性較差。實(shí)施例6將鈦液經(jīng)自生晶種水解、一洗以后的偏鈦酸打漿成312g/l漿料，向IOOml該偏 鈦酸漿料中加入39ml，28g/l的6#TiCl4水解晶種，攪拌15min后，將該漿料放入砂芯漏斗 中過(guò)濾，形成偏鈦酸濾餅，再將該濾餅放入設(shè)定溫度為780°C的馬弗爐內(nèi)，保溫30min進(jìn) 行煅燒，煅燒結(jié)束后取出冷卻，冷卻后的鈦白粉在瑪瑙研磨器中研磨成粉狀得到產(chǎn)品6。所得的產(chǎn)品6采用D-MAX型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定其金紅石含量，結(jié)果如圖6所示，由圖可知，該鈦白中金紅石含量>99%，表明6#晶種活性非常高。試驗(yàn)例1分別對(duì)1 6#晶種進(jìn)行生產(chǎn)試驗(yàn)將晶種加入到鈦液中，采用常規(guī)生產(chǎn)方法得到鈦白初晶，鈦白初品進(jìn)行顏料性 能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1:表 權(quán)利要求
1.四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于在偏鈦酸漿料中加入四氯化鈦 水解晶種，攪勻、過(guò)濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進(jìn)行金紅石含量的測(cè)定，金紅石含量越 高則四氯化鈦水解晶種活性越高。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于TiClpK 解晶種的用量為偏鈦酸重量的2.5 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于偏鈦 酸漿料的濃度優(yōu)選為280 320g/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于煅燒 溫度為760 820°C，煅燒時(shí)間為30 50min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于包括如 下步驟A、將鈦液用自生晶種水解，經(jīng)過(guò)一洗后的偏鈦酸濾餅打漿制成偏鈦酸漿料；B、攪拌，加入偏鈦酸重量2.5 5%的四氯化鈦水解晶種，攪拌10 30min后過(guò) 濾，得到濾餅；C、將濾餅煅燒得到鈦白粉；D、鈦白粉進(jìn)行金紅石含量的測(cè)定。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于步驟A偏 鈦酸漿料的濃度優(yōu)選為280 320g/l。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法，其特征在于步驟C煅 燒溫度為760 820°C，煅燒時(shí)間為30 50min。
全文摘要
本發(fā)明屬于晶種活性的表征方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及四氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可操作性強(qiáng)、快速準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)適用的四氯化鈦水解晶種活性的表征方法。本發(fā)明的TiCl4水解晶種活性的表征方法具體為在偏鈦酸漿料中加入TiCl4水解晶種，攪勻、過(guò)濾，濾餅煅燒得到的鈦白粉進(jìn)行金紅石含量的測(cè)定，金紅石含量越高則TiCl4水解晶種活性越高。本發(fā)明通過(guò)TiCl4水解晶種在煅燒時(shí)促進(jìn)偏鈦酸轉(zhuǎn)化為金紅石晶型來(lái)間接的表征晶種金紅石含量，進(jìn)而表征其活性。本發(fā)明提供的TiCl4水解晶種表征方法可操作性強(qiáng)、快速準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)適用，比以往的表征方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)，能更好的用于并指導(dǎo)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)G01N23/20GK102012379SQ201010511120
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者杜劍橋, 羅志強(qiáng), 陳新紅 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司, 攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司