專利名稱：一種炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
光催化是一種新興的環(huán)境凈化技術(shù)。納米二氧化鈦光催化可以有效地氧化或還原吸附在其表面上的有害分子，殺滅細(xì)菌，抑制病毒，并能將有害有機(jī)物、細(xì)菌等轉(zhuǎn)化為水和二氧化碳等無(wú)害物質(zhì)，且沒(méi)有任何二次污染?，F(xiàn)有制備的光催化劑大多是二氧化鈦納米粉體，為了提高二氧化鈦的光催化活性，必須使其具有較高的結(jié)晶度、較小的顆粒尺寸和較高的比表面積，以便有更多的反應(yīng)活性中心參加反應(yīng)，增加活性。在各種制備方法中，二氧化鈦納米粒子通常在中溫及常溫條件下進(jìn)行制備，如沉淀法，微乳液法等，由于二氧化鈦超細(xì)顆粒具有大的表面活性，在干燥、熱處理階段均容易產(chǎn)生團(tuán)聚、燒結(jié)，從而使合成的納米粒子的粒徑增大，而且這些方法存在試劑成本高、設(shè)備要求苛刻等缺點(diǎn)。如何以簡(jiǎn)單的制備方法得到顆粒均勻、晶型良好、比表面積大的超細(xì)二氧化鈦粉體并避免在干燥、熱處理階段的團(tuán)聚，是人們長(zhǎng)期以來(lái)尋求的目標(biāo)。技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種能夠阻止納米級(jí)二氧化鈦在制備過(guò)程中的團(tuán)聚和燒結(jié)的一種炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法。技術(shù)解決方案本發(fā)明包括如下制備方法(1)按體積比為0. 5 1. 5 20量取四氯化鈦和無(wú)水乙醇在冰水浴中攪拌混溶得溶液A，再按炭黑和溶液A中四氯化鈦質(zhì)量比為0.68 0.88 1的比例稱量炭黑，將炭黑加入溶液A中，繼續(xù)在冰水浴中攪拌、超聲波震蕩1 池得混合體系B ；(2)用醋酸配置pH值為1 2的醋酸水溶液；(3)在冰水浴中，以醋酸水溶液和混合體系B按體積比為0. 6 1. 2 2量取醋酸水溶液，滴加到混合體系B中，混合攪拌20 40min后，倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，溫度150°C 170°C，攪拌8 14h后冷卻至室溫，所得炭吸附沉淀物用去離子水洗滌后，在80 100°C的條件下干燥3 5h，以10 20°C /min的升溫速度升溫至500 800°C 焙燒2 4h，得高熱穩(wěn)定性納米二氧化鈦。醋酸為冰醋酸。用醋酸調(diào)至水溶液的pH值為2。本發(fā)明由于在四氯化鈦和酒精溶液中加入適當(dāng)?shù)奶亢?，作為?qiáng)的吸附劑，滴加pH 值為2的水溶液，溶液中一旦形成納米顆粒，被炭黑吸附，阻止了超細(xì)顆粒在沉淀、干燥階段產(chǎn)生團(tuán)聚。當(dāng)溫度升高到300°C左右時(shí)，炭吸附的Ti (OH)4形成炭吸附TW2納米粉末，此時(shí)炭黑未被氧化，防止了 TW2納米粉末在焙燒階段的燒結(jié)。當(dāng)溫度升高到500°C時(shí)，炭黑已被氧化，此時(shí)TW2納米粉末已被炭黑阻隔分散均勻，減少了在高溫條件下TiA納米粉末的燒結(jié)。因此TiA納米粉末實(shí)際上是沉淀和炭吸附耦合的“濕”過(guò)程與“干”過(guò)程相結(jié)合的產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高；得到的產(chǎn)品結(jié)晶度高，比表面積大，粒徑小，光催化性能好。


圖1為具體實(shí)施方式
所得炭吸附二氧化鈦試樣經(jīng)焙燒溫度為500°C燒結(jié)后的SEM 圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例(1)取四氯化鈦1. 85ml和無(wú)水乙醇37ml，再取炭黑2. 5g，將炭黑、四氯化鈦與無(wú)水酒精在冰水浴中攪拌、超聲波震蕩共Ih得混合體系A(chǔ) ；(2)用醋酸配置pH值為2的醋酸水溶液；(3)在攪拌的條件下，將醋酸水溶液滴加到冰水浴的混合體系A(chǔ)中，攪拌30min，然后倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在i50°c，攪拌1 后冷卻至室溫，所得炭吸附沉淀物經(jīng)多次洗滌后，再經(jīng)干燥和研磨后以10 20°C /min的升溫速度升溫至500°C焙燒4h， 制得30納米的銳鈦型納米級(jí)二氧化鈦粉體。本發(fā)明在反應(yīng)液中加入適當(dāng)?shù)奶己冢鳛閺?qiáng)的吸附劑，溶液中一旦形成納米顆粒， 被碳黑吸附，阻止了超細(xì)顆粒在沉淀、干燥、焙燒階段產(chǎn)生團(tuán)聚。其效果本發(fā)明制得的納米二氧化鈦，由圖1可知，500°c焙燒池炭吸附納米二氧化鈦比表面積為48. 66m2/g，粒徑約30 納米。本發(fā)明制得的納米二氧化鈦，結(jié)晶度高，比表面積大，粒徑小，采用炭吸附法生產(chǎn)成本低，便于進(jìn)行大規(guī)模納米二氧化鈦的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法，其特征在于，方法步驟如下(1)按體積比為0.5 1. 5 20量取四氯化鈦和無(wú)水乙醇在冰水浴中攪拌混溶得溶液A，再按炭黑和溶液A中四氯化鈦質(zhì)量比為0.68 0.88 1的比例稱量炭黑，將炭黑加入溶液A中，繼續(xù)在冰水浴中攪拌、超聲波震蕩1 池得混合體系B ；(2)用醋酸配置pH值為1 2的醋酸水溶液；(3)在冰水浴中，以醋酸水溶液和混合體系B按體積比為0.6 1.2 2量取醋酸水溶液，滴加到混合體系B中，混合攪拌20 40min后，倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中， 溫度150°C 170°C，攪拌8 14h后冷卻至室溫，所得炭吸附沉淀物用去離子水洗滌后， 在80 100°C的條件下干燥3 5h，以10 20°C /min的升溫速度升溫至500 800°C焙燒2 4h，得高熱穩(wěn)定性納米二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法，其特征在于，醋酸為冰醋酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦合成的方法，其特征在于，用醋酸調(diào)至水溶液的PH值為2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種炭吸附四氯化鈦水解體系納米二氧化鈦制備的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明解決了超細(xì)二氧化鈦易團(tuán)聚、燒結(jié)的問(wèn)題。方法如下用四氯化鈦、炭黑和醋酸為原料，將pH值為2的醋酸水溶液滴加到由四氯化鈦、炭黑和無(wú)水乙醇組成的體系中，混合常溫?cái)嚢韬蟮谷敕磻?yīng)釜中，水熱反應(yīng)所得炭黑吸附的沉淀物經(jīng)減壓蒸餾、多次洗滌、干燥、研磨和煅燒，得高熱穩(wěn)定性納米二氧化鈦。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高；得到的產(chǎn)品結(jié)晶度高，比表面積大，粒徑小，光催化性能好。
文檔編號(hào)C01G23/053GK102432065SQ20111027935
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者介瑞華, 安勝利, 趙永旺, 郭貴寶, 魏洪培 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)