專利名稱：一種SO₂吸收液的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SO2吸收液的分離方法，屬于SO2含量測定的前處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
發(fā)明者在科研中發(fā)現(xiàn)利用四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺配成的溶液可溶解或吸 收SO2氣體，但是在測定其SO2吸收效果時，卻存在著一定的困難。雖然離子色譜法可以輕 松地以SO32-的形式對SO2進(jìn)行測定，但是上述SO2吸收液中大量四丁基鹵化銨及己內(nèi)酰胺 基質(zhì)的存在不僅對基線造成影響，并且會對離子色譜柱尤其是抑制器造成很大的損害。為 此，亟需在so32_測定試驗前將四丁基鹵化銨及己內(nèi)酰胺基質(zhì)除去。由于四丁基鹵化銨及己內(nèi)酰胺本身親水性很強(qiáng)，所以采用通常的反相機(jī)理固相萃 取的方法進(jìn)行分離，難度很大，幾乎無法實現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種SO2吸收液的分離方法，用于四丁基鹵化銨 及己內(nèi)酰胺吸收302后的無損分離處理，利用固相萃取技術(shù)去除SO2K收液中的四丁基鹵化 銨及己內(nèi)酰胺基質(zhì)，為吸收液中SO2的含量測定提供方便。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種SO2吸收液的分離方法，應(yīng)用于四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺的SO2吸收液的 分離處理，從而為吸收液中SO2的含量測定提供方便，其步驟為A、將吸收過SO2的四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液進(jìn)行堿化處理，待用；B、將固相萃取柱依次用甲醇和純水進(jìn)行活化，待用；所述固相萃取柱的填料規(guī)格 如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒徑分布40 120 μ m，比表面積不小于1000m2/g ；C、將步驟B所得活化好的固相萃取柱安裝到固相萃取儀上，再用大體積采樣管將 步驟A所得溶液連接到上述固相萃取柱上，開啟真空泵，使溶液流經(jīng)固相萃取柱，四丁基溴 化銨和己內(nèi)酰胺被保留在固相萃取柱上，收集液即為分離好的溶液，可直接對其中的SO2含 量進(jìn)行測定。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟A中所述堿處理的方式為向吸收過SO2的 四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液中逐滴滴加NaOH溶液和/或KOH溶液至pH彡10。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述NaOH溶液和/或KOH溶液為飽和溶液。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟B中所述固相萃取柱為德國Merck公司生 產(chǎn)的LiChrolut型固相萃取柱，其規(guī)格為200mg，3ml。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，將LiChrolut型固相萃取柱依次用甲醇2 10ml、純水2 IOml進(jìn)行活化。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟C中先丟棄前5ml收集液，再重新收集，收 集液即為分離好的溶液，可直接對其中的SO2含量進(jìn)行測定。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟C中所述固相萃取儀為天津恒奧公司生產(chǎn)。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明利用固相萃取技術(shù)去除SO2吸 收液中的四丁基鹵化銨及己內(nèi)酰胺基質(zhì)，不僅分離效果好，同時吸收液中SO2的損失量極 小，為后續(xù)的SO32-測定試驗提供了方便；本發(fā)明的工藝方法設(shè)備簡單、可操作性強(qiáng)、分離效 果高，以四丁基溴化銨和/或己內(nèi)酰胺的水溶液做模擬試驗，結(jié)果顯示，其去除效率接近 100%，本發(fā)明具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
具體實施例方式以下實施例詳細(xì)說明了本發(fā)明。制備本發(fā)明所使用的各種原料及各項設(shè)備均為常 規(guī)市售產(chǎn)品，均能夠通過市場購買直接獲得。實施例1一種SO2吸收液的分離方法，其步驟如下A、向吸收過SO2的四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液中逐滴滴加飽和NaOH溶液 和/或KOH溶液至pH彡10，待用；B、將固相萃取柱依次用甲醇5ml、純水5ml進(jìn)行活化，待用；所述固相萃取柱為德 國Merck公司生產(chǎn)的LiChrolut型固相萃取柱，其規(guī)格為200mg，3ml ；C、將步驟B所得活化好的固相萃取柱安裝到天津恒奧公司生產(chǎn)的固相萃取儀上， 再用大體積采樣管將步驟A所得溶液連接到上述固相萃取柱上，開啟真空泵，使溶液流經(jīng) 固相萃取柱，四丁基溴化銨和己內(nèi)酰胺被保留在固相萃取柱上，前5ml收集液丟棄后再重 新收集，所得收集液即為分離好的溶液；其中，步驟C中可直接用離子色譜進(jìn)樣瓶收集流過固相萃取柱的余液，并將收集 液直接上離子色譜儀，對其中的SO2含量進(jìn)行測定。上述描述僅作為本發(fā)明可實施的技術(shù)方案提出，不作為對其技術(shù)方案本身的單一 限制條件。
權(quán)利要求
一種SO2吸收液的分離方法，應(yīng)用于四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺的SO2吸收液的分離處理，從而為吸收液中SO2的含量測定提供方便，其特征步驟在于A、將吸收過SO2的四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液進(jìn)行堿化處理，待用；B、將固相萃取柱依次用甲醇和純水進(jìn)行活化，待用；所述固相萃取柱的填料規(guī)格如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒徑分布40～120μm，比表面積不小于1000m2/g；C、將步驟B所得活化好的固相萃取柱安裝到固相萃取儀上，再用大體積采樣管將步驟A所得溶液連接到上述固相萃取柱上，開啟真空泵，使溶液流經(jīng)固相萃取柱，四丁基溴化銨和己內(nèi)酰胺被保留在固相萃取柱上，收集液即為分離好的溶液，可直接對其中的SO2含量進(jìn)行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于步驟A中所述堿處理的 方式為向吸收過SO2的四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液中逐滴滴加NaOH溶液和/或KOH 溶液至PH彡10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于所述NaOH溶液和/或 KOH溶液為飽和溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于步驟B中所述固相萃取 柱為德國Merck公司生產(chǎn)的LiChrolut型固相萃取柱，其規(guī)格為200mg，3ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于將LiChrolut型固相萃 取柱依次用甲醇2 10ml、純水2 IOml進(jìn)行活化。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于步驟C中先丟棄前5ml 收集液，再重新收集，收集液即為分離好的溶液，可直接對其中的SO2含量進(jìn)行測定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SO2吸收液的分離方法，其特征在于步驟C中所述固相萃取 儀為天津恒奧公司生產(chǎn)。全文摘要
本發(fā)明公開了一種SO2吸收液的分離方法，應(yīng)用于四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺的SO2吸收液的分離處理，從而為吸收液中SO2的含量測定提供方便，其步驟為A、將吸收過SO2的四丁基鹵化銨和/或己內(nèi)酰胺溶液進(jìn)行堿化處理，待用；B、將固相萃取柱依次用甲醇和純水進(jìn)行活化，待用；所述固相萃取柱的填料規(guī)格如下，苯乙烯二乙烯基苯共聚物，粒徑分布40～120μm，比表面積不小于1000m2/g；C、將步驟B所得活化好的固相萃取柱安裝到固相萃取儀上進(jìn)行萃取，收集液即為分離好的溶液。本發(fā)明利用固相萃取技術(shù)去除SO2吸收液中的四丁基鹵化銨及己內(nèi)酰胺基質(zhì)，為吸收液中SO2的含量測定提供方便。
文檔編號G01N30/14GK101949908SQ201010253259
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月16日
發(fā)明者任愛玲, 張莉, 桂建業(yè), 魏福祥, 齊繼祥 申請人:中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所