專利名稱：一種脫硫石膏的多組分光譜測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種脫硫石膏的多組分光譜測定方法。
背景技術(shù)：
石膏的化學(xué)組分測定常規(guī)采用GB/T5484-2000，該方法的樣品預(yù)處理根據(jù)不同測 定元素分別采用多種不同處理方法，如元素硫采用鹽酸加熱溶解、硫酸鋇沉淀重量法測定。 鈣、鎂和鋁等幾種元素要采用馬弗爐高溫氫氧化鈉堿熔融法，即樣品加入氫氧化鈉后在馬 弗爐中高溫熔融，用沸水浸取，再加入鹽酸和硝酸在不斷攪拌下加熱溶解樣品，用EDTA滴 定法分別測定鈣、鎂和鋁，用分光光度法測定元素鐵、鈦和磷。元素硅的測定也需要單獨處 理樣品，需要采用馬弗爐高溫氫氧化鉀堿熔融法，即樣品加入氫氧化鉀后在馬弗爐中高溫 熔融，加熱水浸取，加入硝酸、氟化鉀和氯化鉀，經(jīng)過沉淀、過濾，將濾液用氫氧化鈉滴定得 到二氧化硅的含量。元素鉀和鈉的測定也是比較復(fù)雜且誤差較大，即試樣經(jīng)過氫氟酸-硫 酸蒸發(fā)除硅后用熱水浸取，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂后過濾，用火焰光度計測定濾 液中的鉀和鈉。以上測定方法的過程非常繁瑣，分析周期長，需要的儀器和試劑很多，而且 測定誤差比較大，常常不能滿足現(xiàn)場實際工作要求。隨著燃煤電廠煙氣脫硫產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，作為脫硫副產(chǎn)物的石膏的品質(zhì)及產(chǎn)量將 直接影響電廠的經(jīng)濟、社會和環(huán)境效益。電廠經(jīng)過脫硫后產(chǎn)生的副產(chǎn)物為脫硫石膏，其物理 化學(xué)特性與普通石膏相比有較大的變化，脫硫石膏的組分變化與電廠的脫硫工藝、運行參 數(shù)控制有直接密切的關(guān)系，因此，不同運行系統(tǒng)、不同運行參數(shù)下的產(chǎn)物石膏具有著不相同 的特性。快速準(zhǔn)確地分析測定脫硫石膏的各種元素組分，便于及時調(diào)整系統(tǒng)運行狀況及參 數(shù)，可以最大限度地保證石膏的高品質(zhì)，爭取最大限度地經(jīng)濟效益。但是目前沒有針對脫硫石膏的檢測標(biāo)準(zhǔn)，工作中均參照普通石膏的方法進(jìn)行，而 采用普通石膏的測定方法，測定周期長，過程繁瑣，不能滿足生產(chǎn)實際需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種光譜法快速測定石膏組分的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，石膏組分的光譜快速測定方法包括如下步驟本發(fā)明采用如下方法步驟(1)取3-5g待測石膏，在230°C 235°C下加熱60min，冷卻后準(zhǔn)確稱取0. 0500g 0. IOOOg作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，加入濃鹽酸1. 9 2. 1ml，搖 勻后加入濃硝酸3. 9 4. 1ml，最后加入氫氟酸0. 4 0. 6ml，在溫度為210°C 230°C、壓強 為6000kPa SOOOkPa及密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法， 消解條件為梯度時間10 15分鐘，保持時間30 45分鐘，強制冷卻時間10 15分鐘，微 波功率為800W 1000W，升壓速度為20kPa/s 30kPa/s，最高限壓為6000kPa 8000kPa， 消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優(yōu)級純；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 3%的硝酸溶液將上述消解樣品全部轉(zhuǎn)移至25ml或 50ml的聚丙烯容量瓶中，準(zhǔn)確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即采用上述(2)、(3)步驟方法除了不加分析 樣品外，其他步驟方法都和(2)、(3)相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜 直讀等離子體發(fā)射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電 荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣流量0. 9L/min 1. lL/min,輔助氣流量0. 9L/min 1. lL/min,等離子氣流量0. 9L/min 1. lL/min,進(jìn)樣量 1. 80ml/min 1. 90ml/min,霧化器壓力為 187kPa 199kPa，螺動泵轉(zhuǎn)速 129r/min 131r/
mirio采用本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明對于石膏的預(yù)處理采用了微波消解法，元素測 定采用了高精密度、測定范圍廣泛的等離子發(fā)射光譜法，因而具有了測定時間短，所用儀器 設(shè)備少，過程及工藝簡單、樣品需要量少等特點。本發(fā)明所采用的微波消解技術(shù)使石膏樣品 的預(yù)處理時間和元素分析測定時間均縮短了 90%，試劑用量減少了 95%。由于本發(fā)明采用 的微波消解法是在密閉條件下進(jìn)行的，所以最大程度的降低了實驗室的污染，對實驗室環(huán) 境以及實驗人員來說，都是十份有益的。本發(fā)明采用的等離子發(fā)射光譜技術(shù)測定各種元素， 不但測定的元素種類多，而且測定元素的范圍也擴大了數(shù)倍，元素的濃度從PPm到百分含 量均可一次測定完成。因此采用本發(fā)明方法可以快速準(zhǔn)確測定出脫硫石膏或普通石膏中多 種金屬、非金屬元素的含量。本發(fā)明測定方法既適用于脫硫石膏，也適用于普通石膏，擴大了應(yīng)用范圍。
具體實施例方式實施例1本發(fā)明的方法步驟是首先在實驗開始前，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)稱取經(jīng)過230°C 235°C下加熱60min、冷卻后的普通石膏樣品0.0500g(精確 到0. OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0.0500g分析樣品小心放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，沿著管 壁小心依次加入濃鹽酸2. 0ml、濃硝酸4. 0ml、濃氫氟酸0. 4ml，注意每加入一種酸后要輕 輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸 均為分析純或優(yōu)級純；將聚四氟乙烯內(nèi)管放入微波消解裝置，設(shè)定最高監(jiān)控溫度為210°C、 最大控制壓力壓強為6000kPa的條件下，在密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消 解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間15分鐘，保持時間30分鐘，強制冷卻15分鐘，微 波功率為1000W，升壓速度為20kPa/s，最高限壓為6000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫， 得到消解樣品；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內(nèi)管內(nèi)的消解樣品包括蓋子內(nèi) 的液滴要全部轉(zhuǎn)移至25ml的聚丙烯容量瓶中并準(zhǔn)確定容得分析溶液；樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他 方法步驟都與上述(2)、(3)相同而得到的溶液。
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將定容后的溶液按照最佳的儀器參數(shù)和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直 讀等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行各種組分的測定。儀器各參數(shù)為中階梯光柵，CID電荷注入 式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣(霧化氣)流量0. 9L/ min，輔助氣流量1. lL/min，等離子氣流量0. 9L/min，進(jìn)樣量1. 80ml/min，霧化器壓力為 199Kpa，蠕動泵轉(zhuǎn)速 131r/min。各元素測定結(jié)果如下普通石膏各元素的測定結(jié)果(mg/g) 實施例2本發(fā)明的方法步驟是首先在實驗開始前，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將脫硫石膏取5g置于瓷舟中在230°C 235°C下加熱60min，冷卻后稱取 0. IOOOg(精確到0. OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0. IOOOg分析樣品小心放置于干燥潔凈的消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管 中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸1. 9ml、濃硝酸4. 1ml、濃氫氟酸0. 5ml，注意每加入一種 酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、 濃氫氟酸均為分析純或優(yōu)級純，將聚四氟乙烯內(nèi)管放入微波消解裝置，設(shè)定最高監(jiān)控溫度 為230°C、最大控制壓力為SOOOkPa及在密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采 用功率梯度法，消解條件為梯度時間10分鐘，保持時間45分鐘，強制冷卻10分鐘，微波功 率為800W，升壓速度為30kPa/s，最高限壓為SOOOkPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消 解樣品；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內(nèi)管內(nèi)的消解樣品包括蓋子內(nèi) 的液滴要全部轉(zhuǎn)移至50ml的聚丙烯容量瓶中并準(zhǔn)確定容得分析溶液；樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他 方法步驟都與上述(2)、(3)相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數(shù)和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直 讀等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行各種組分的測定。儀器各參數(shù)為中階梯光柵，CID電荷注入 式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣(霧化氣)流量1. IL/min，輔助氣流量0.9L/min，等離子氣流量1. lL/min，進(jìn)樣量1.90m 1/min，霧化器壓力為 187Kpa，蠕動泵轉(zhuǎn)速129r/min。各元素測定結(jié)果如下脫硫石膏各元素的測定結(jié)果(mg/g) 實施例3本發(fā)明的步驟是首先在實驗開始前，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將脫硫石膏取5g置于瓷舟中在230°C 235°C下加熱60min，冷卻后稱取 0. IOOOg(精確到0. OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0. IOOOg分析樣品小心放置于干燥潔凈的消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管 中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸2. 0ml、濃硝酸3. 9ml、濃氫氟酸0. 6ml，注意每加入一種 酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、 濃氫氟酸均為分析純或優(yōu)級純，將聚四氟乙烯內(nèi)管放入微波消解裝置，設(shè)定最高監(jiān)控溫度 為220°C、最大控制壓力為7000kPa及在密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采 用功率梯度法，消解條件為梯度時間13分鐘，保持時間38分鐘，強制冷卻12分鐘，微波功 率為900W，升壓速度為25kPa/s，最高限壓為7000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消 解樣品；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內(nèi)管內(nèi)的消解樣品包括蓋子 內(nèi)的液滴要全部轉(zhuǎn)移至50ml的聚丙烯容量瓶中并準(zhǔn)確定容得分析溶液；樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他 方法步驟都與上述(2)、(3)相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數(shù)和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直 讀等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行各種組分的測定。儀器各參數(shù)為中階梯光柵，CID電荷注入 式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣(霧化氣)流量1. OL/ min，輔助氣流量l.OL/min，等離子氣流量l.OL/min，進(jìn)樣量1.85m 1/min，霧化器壓力為 193Kpa，蠕動泵轉(zhuǎn)速130r/min。各元素測定結(jié)果如下脫硫石膏各元素的測定結(jié)果(mg/g)
權(quán)利要求
一種脫硫石膏的多組分光譜測定方法，其特征在于其采用如下方法步驟(1)取3 5g待測石膏，在230℃～235℃下加熱60min，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.0500g～0.1000g作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，加入濃鹽酸1.9～2.1ml，搖勻后加入濃硝酸3.9～4.1ml，最后加入氫氟酸0.4～0.6ml，在溫度為210℃～230℃、壓強為6000kPa～8000kPa及密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間10～15分鐘，保持時間30～45分鐘，強制冷卻時間10～15分鐘，微波功率為800W～1000W，升壓速度為20kPa/s～30kPa/s，最高限壓為6000kPa～8000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優(yōu)級純；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～3％的硝酸溶液將上述消解樣品全部轉(zhuǎn)移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，準(zhǔn)確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即采用上述(2)、(3)步驟方法除了不加分析樣品外，其他步驟方法都和(2)、(3)相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣流量0.9L/min～1.1L/min，輔助氣流量0.9L/min～1.1L/min，等離子氣流量0.9L/min～1.1L/min，進(jìn)樣量1.80ml/min～1.90ml/min，霧化器壓力為187kPa～199kPa，蠕動泵轉(zhuǎn)速129r/min～131r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脫硫石膏的多組分光譜測定方法，本發(fā)明對于石膏的預(yù)處理采用了微波消解法，元素測定采用了高精密度、測定范圍廣泛的等離子發(fā)射光譜法，因而具有了測定時間短，所用儀器設(shè)備少，過程及工藝簡單、樣品需要量少等特點。本發(fā)明所采用的微波消解技術(shù)使石膏樣品的預(yù)處理時間和元素分析測定時間均縮短了90％，試劑用量減少了95％。由于本發(fā)明采用的微波消解法是在密閉條件下進(jìn)行的，所以最大程度的降低了實驗室的污染，本發(fā)明采用的等離子發(fā)射光譜技術(shù)測定各種元素，不但測定的元素種類多，而且測定元素的范圍也擴大了數(shù)倍，元素的濃度從ppm到百分含量均可一次測定完成。
文檔編號G01N21/73GK101907570SQ201010223790
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月12日
發(fā)明者石景燕 申請人:河北省電力研究院