專利名稱：超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超硬材料性能檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種超硬材料沖擊韌性檢測標準 樣制備方法。
背景技術(shù)：
在公知的技術(shù)中，沖擊韌性(Tl、TTI)是金剛石、立方氮化硼等超硬材料的主要性 能指標。合成超硬材料沖擊韌性檢測通常采用的方法是把2ct待測試樣和一粒鋼球(Φ 8) 裝入沖擊試驗管內(nèi)，加蓋后裝夾在沖擊韌性測試儀上。開啟沖擊韌性測試儀沖擊一定次數(shù) 后測量未破碎率，該未破碎率經(jīng)標準樣修正后即為試樣的沖擊韌性值。但是，同一批次的超 硬材料樣品，在不同實驗室或在同一實驗室的不同沖擊韌性測試儀上測量的未破碎率經(jīng)常 會有一定差異，必須經(jīng)沖擊韌性檢測標準樣修正后才可計算出有比較意義的沖擊韌性值， 因此沖擊韌性檢測標準樣是進行超硬材料沖擊韌性量值傳遞和質(zhì)量比較的基礎(chǔ)。由于合成 原料、設(shè)備、工藝等原因，造成同一批次的超硬材料不同單晶顆粒的外型尺寸、晶體形狀與 完整性、成份純凈度等方面均存在不同程度的差異。可以說不能從數(shù)以億計的單晶顆粒中 選出兩個大小、形狀、純凈度完全一致的顆粒。制備超硬材料標準樣的關(guān)鍵是采用各種分選 技術(shù)手段，使得組成超硬材料標準樣的晶體顆粒在顆粒尺寸、形狀與完整性、純凈度等主要 方面有足夠的相近，從而減小檢測時的取樣誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠保證超硬材料沖擊韌性檢測標準樣的粒度、純凈度 和晶形完整的均一性，操作簡便的超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明的目的采取的技術(shù)方案是該方法是按以下步驟進行1)粒度篩選選用篩孔尺寸為425 μ m、384 μ m的電成型試驗篩，將超硬材料顆粒 料篩選取425 μ m試驗篩篩下、384 μ m試驗篩篩上的超硬材料顆粒備用；2)純凈度磁選將篩選出的超硬材料顆粒倒入磁選機料斗中，啟動磁選機進行反 復多次磁選，每次選出占總磁選質(zhì)量5%高磁性的超硬材料顆粒，并用超硬材料磁化率儀測 定選出的高磁性超硬材料顆粒的磁化率值和選余超硬材料顆粒的磁化率值進行比較，如果 5%高磁性超硬材料顆粒的磁化率大于選余超硬材料顆粒磁化率的3倍，則將選出的5%高 磁性超硬材料顆粒棄置，對選余超硬材料顆粒進行重復磁選，直至5 %高磁性超硬材料顆粒 的磁化率小于或等于選余超硬材料顆粒磁化率的3倍為止，此時留取選余超硬材料顆粒作 為待選超硬材料顆粒樣品。3)晶形完整性分選將經(jīng)過磁選選出的待選超硬材料顆粒樣品送入超硬材料選 型機料斗內(nèi)，并調(diào)整超硬材料選型機下料速度、選型板傾斜角度和振動強度參數(shù)，啟動超硬 材料選型機進行晶形完整性分選，每次分選出晶形完整性好的和晶形完整性差的超硬材料 顆粒予以棄置，選出占該次總分選質(zhì)量50%晶形較完整性中等的備選超硬材料顆粒樣品， 再次重復分選，共分選3次，第三次分選出占該次總分選質(zhì)量50%晶形較完整中等的待選超硬材料顆粒樣品即為超硬材料沖擊韌性檢測標準樣。本發(fā)明的超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法，通過粒度、純凈度和晶形完整 性三級分選，保證了超硬材料沖擊韌性檢測標準樣性能參數(shù)的的均一性，因而能有效地提 高超硬材料沖擊韌性檢測量值傳遞比較的質(zhì)量，滿足超硬材料大規(guī)模生產(chǎn)產(chǎn)品檢測的需 要，該方法設(shè)計合理，操作簡便，可靠性強。
具體實施例方式本發(fā)明的超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法，是由發(fā)明人在總結(jié)長期實踐經(jīng) 驗的基礎(chǔ)上，并通過大量的試驗研究所獲得。該方法針對與超硬材料沖擊韌性強相關(guān)的粒 度、純凈度和晶形完整性三項主要性能指標，通過篩分、磁選和選型三道分選，剔除非一致 性樣品，選出最具一致性的標準樣，從而保證了超硬材料沖擊韌性檢測基準的可靠性。本發(fā) 明的超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法是按以下步驟進行第一步，粒度篩選選用篩孔尺寸為425 μ m、384 μ m的電成型試驗篩，將超硬材料 顆粒料篩選取425 μ m試驗篩篩下、384 μ m試驗篩篩上的超硬材料顆粒備用。在超硬材料技術(shù)領(lǐng)域中，粒度為40/45的超硬材料合格品，依據(jù)GB/T6406規(guī)定， 粒徑在255 μ m 645 μ m之間的顆粒質(zhì)量百分比不低于99. 4%，粒徑在360 μ m 455 μ m 之間的顆粒質(zhì)量百分比不低于90. 0% ；依據(jù)IS06106規(guī)定，粒徑在255μπι 645μπι之間 的顆粒質(zhì)量百分比不低于99. 4%，粒徑在360 μ m 455 μ m之間的顆粒質(zhì)量百分比不低于 93. 0%。而本方法不使用該粒度篩分對應(yīng)的40/45粒度的上檢查篩(孔徑455 μ m)和40/45 粒度的下檢查篩(孔徑360 μ m)，而是使用35/40粒度的下檢查篩(孔徑425 μ m)和45/50 粒度的上檢檢查篩(孔徑384 μ m)，篩分得到的樣品粒徑在360 μ m 455 μ m之間的顆粒為 100. 0%，并主要集中于384 μ m 425 μ m之間，因而顆粒尺寸的一致性大大增加。第二步，純凈度磁選①將篩選出的超硬材料顆粒倒入磁選機料斗中，啟動磁選 機；②調(diào)整磁選機電流從零開始逐漸增大直至磁選機上旋轉(zhuǎn)磁輥對物料的磁力可將超硬材 料顆粒中感磁性顆粒揚起；③調(diào)整磁選機上的分料刀角度至揚起高度較高的高磁性料約占 磁選總質(zhì)量的5%為止，把5 %高磁性超硬材料顆粒和選余部分超硬材料顆粒分別接入不 同料桶內(nèi)；④把高磁性超硬材料顆粒和選余超硬材料顆粒各自混勻；⑤分別用超硬材料磁 化率儀測定高磁性超硬材料顆粒磁化率值和選余超硬材料顆粒磁化率值。⑥如果高磁性超 硬材料顆粒磁化率值大于選余超硬材料顆粒的磁化率值的3倍，則將選余超硬材料顆粒重 復步驟① ⑤進行復選，直至5%高磁性超硬材料顆粒的磁化率小于或等于選余超硬材料 顆粒磁化率的3倍為止，此時留取選余超硬材料顆粒作為待選超硬材料顆粒樣品。超硬材料磁化率的測定方法是把20克超硬材料樣品裝入磁化率儀上專用的試樣 管內(nèi)，把試樣管插入磁化率儀上，按下測量鍵，磁化率儀即顯示樣品的磁化率值。超硬材料 磁化率值的大小反映了被測樣品顆粒平均感磁能力的強弱，間接反映了超硬材料含鐵等雜 質(zhì)的多少。用同一批次原材料、相同設(shè)備和工藝所生產(chǎn)的超硬材料中，磁化率值越小說明顆 粒晶體中含雜質(zhì)越少，質(zhì)量等級越高。在超硬材料分選生產(chǎn)中經(jīng)常關(guān)注同一大批產(chǎn)品中不 同質(zhì)量等級產(chǎn)品顆粒的平均磁化率值。本方法主要關(guān)注的是組成標準樣的超硬材料顆粒的 磁化率的一致性，并不關(guān)注物料的具體平均磁化率值。第三步，晶形完整性分選把經(jīng)過磁選選出的待選超硬材料顆粒樣品送入超硬材
4料選型機料斗內(nèi)，開啟選型機并調(diào)整選型機下料速度、選型板傾斜角度和振動強度參數(shù)，使 得樣品顆粒均勻地從料斗落入選型機的選型板上并在選型板上散開，確保樣品顆粒分別從 選型板上無碰撞的滾落到選型板下方不同的料斗內(nèi)。選型結(jié)束后棄去左、右兩邊料斗中的 料，留取中間約50%的料。如此反復共進行三次選型，第三次得到的50%料混合后即可作 為沖擊韌性檢測的標準樣。晶形完整性分選是把經(jīng)過粒度分選和磁性分選的超硬材料樣品利用超硬材料選 型機選出晶體形狀呈渾圓狀、晶體(晶棱、晶面)完整的顆粒和有扁長晶體形狀、晶體(晶 棱、晶面)有嚴重缺損的顆粒，得到晶棱、晶面上稍有缺損的中等質(zhì)量的標準樣品。下面以粒度為40/45、質(zhì)量品級中等的超硬材料產(chǎn)品為例說明標準樣的制備方法。1、顆粒尺寸的分選方法選用篩孔尺寸為425 μ m、384 μ m的電成型試驗篩。篩取 425 μ m試驗篩篩下物、384 μ m試驗篩篩上物。說明粒度為40/45的超硬材料合格產(chǎn)品，依據(jù)GB/T6406規(guī)定，粒徑在255 μ m 645 μ m之間的顆粒不低于99. 4% (質(zhì)量百分比)，粒徑在360 μ m 455 μ m之間的顆粒不 低于90. 0% (質(zhì)量百分比)；依據(jù)IS06106規(guī)定，粒徑在255μπι 645μπι之間的顆粒不低 于99. 4% (質(zhì)量百分比)，粒徑在360μπι 455μπι之間的顆粒不低于93.0% (質(zhì)量百分 比)。本方法并不使用該粒度篩分對應(yīng)的40/45粒度的上檢查篩(孔徑455 μ m)和40/45 粒度的下檢查篩(孔徑360 μ m)，而是使用35/40粒度的下檢查篩(孔徑425 μ m)和45/50 粒度的上檢檢查篩(孔徑384 μ m)。篩分得到的樣品粒徑在360 μ m 455 μ m之間的顆粒 為100. 0%，并主要集中于384 μ m 425 μ m之間，顆粒尺寸一致性大大增加。2、顆粒內(nèi)部純凈度分選方法。把經(jīng)過顆粒尺寸的分選得到的粒徑集中在 384 μ m 425 μ m之間的樣品，利用磁選機把超硬材料顆粒中感磁性較強(即晶體內(nèi)部含鐵 雜質(zhì)較多)的顆粒選出，得到內(nèi)部純凈度較一致的樣品。磁選方法是①將物料倒入磁選機料斗中，啟動磁選機；②調(diào)整磁選機電流從零 開始逐漸增大直至磁選機上旋轉(zhuǎn)磁輥對物料的磁力可將超硬材料顆粒中感磁性顆粒揚起； ③調(diào)整磁選機上的分料刀角度至揚起高度較高的高磁性料約占物料總量5%為止，把5% 高磁性料和其它部分物料分別接入不同料桶內(nèi)；④把高磁性料和其余料各自混勻；⑤分別 用超硬材料磁化率儀測定高磁性料磁化率值和其余料磁化率值。⑥如果高磁性料磁化率值 大于(或等于)其余料的磁化率值的3倍，則重復① ⑤直至5%高磁性料的磁化率不高于 剩余樣品磁化率的三倍為止。說明超硬材料磁化率的測定方法是把20克超硬材料樣品裝入磁化率儀上專用 的試樣管內(nèi)，把試樣管插入磁化率儀上，按下測量鍵，磁化率儀即顯示樣品的磁化率值。超 硬材料磁化率值的大小反映了被測樣品顆粒平均感磁能力的強弱，間接反映了超硬材料含 鐵等雜質(zhì)的多少。用同一批次原材料、相同設(shè)備和工藝所生產(chǎn)的超硬材料中，磁化率值越小 說明顆粒晶體中含雜質(zhì)越少，質(zhì)量等級越高。不同批次原材料和不同工藝參數(shù)生產(chǎn)的超硬 材料晶體的磁化率值和產(chǎn)品質(zhì)量等級并沒有嚴格的對應(yīng)關(guān)系。在超硬材料分選生產(chǎn)中經(jīng)常 關(guān)注同一大批產(chǎn)品中不同質(zhì)量等級產(chǎn)品顆粒的平均磁化率值。本方法主要關(guān)注的是組成標 準樣的超硬材料顆粒的磁化率的一致性(差異性)，并不關(guān)注物料的具體平均磁化率值。3、晶形完整性分選。把經(jīng)過粒度分選和磁性分選的超硬材料樣品利用超硬材料選 型機選出晶體形狀呈渾圓狀、晶體(晶棱、晶面)完整的顆粒和有扁長晶體形狀、晶體(晶
5棱、晶面)有嚴重缺損的顆粒，得到晶棱、晶面上稍有缺損的中等質(zhì)量的標準樣品。
晶體完整性分選方法是把樣品倒入超硬材料選型機料斗內(nèi)，開啟選型機并調(diào)整 選型機下料速度、選型板傾斜角度和振動強度參數(shù)，使得樣品顆粒均勻地從料斗落入選型 機的選型板上并在選型板上散開，確保樣品顆粒分別從選型板上無碰撞的滾落到選型板下 的(不同的)料斗內(nèi)。選型結(jié)束后棄去左、右兩邊料斗中的料(注回收至混料中)，留取 中間約50%的料。如此反復共進行三次選型。第三次得到的50%料混合后即可作為40/45 粒度沖擊韌性檢測的標準樣。
權(quán)利要求
一種超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行1)粒度篩選選用篩孔尺寸為425μm、384μm的電成型試驗篩，將超硬材料顆粒料篩選取425μm試驗篩篩下、384μm試驗篩篩上的超硬材料顆粒備用；2)純凈度磁選將篩選出的超硬材料顆粒倒入磁選機料斗中，啟動磁選機進行反復多次磁選，每次選出占總磁選質(zhì)量5％高磁性的超硬材料顆粒，并用超硬材料磁化率儀測定選出的高磁性超硬材料顆粒的磁化率值和選余超硬材料顆粒的磁化率值進行比較，如果5％高磁性超硬材料顆粒的磁化率大于選余超硬材料顆粒磁化率的3倍，則將選出的5％高磁性超硬材料顆粒棄置，對選余超硬材料顆粒進行重復磁選，直至5％高磁性超硬材料顆粒的磁化率小于或等于選余超硬材料顆粒磁化率的3倍為止，此時留取選余超硬材料顆粒作為待選超硬材料顆粒樣品；3)晶形完整性分選將經(jīng)過磁選選出的待選超硬材料顆粒樣品送入超硬材料選型機料斗內(nèi)，并調(diào)整超硬材料選型機下料速度、選型板傾斜角度和振動強度參數(shù)，啟動超硬材料選型機進行晶形完整性分選，每次分選出晶形完整性好的和晶形完整性差的超硬材料顆粒予以棄置，選出占該次總分選質(zhì)量50％晶形較完整性中等的備選超硬材料顆粒樣品，再次重復分選，共分選3次，第三次分選出占該次總分選質(zhì)量50％晶形較完整中等的待選超硬材料顆粒樣品即為超硬材料沖擊韌性檢測標準樣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超硬材料沖擊韌性檢測標準樣制備方法，該方法通過粒度篩選、純凈度磁選和晶形完整性分選三級分選，選出粒度、純凈度和晶形完整性均一的標準樣顆粒。使用該方法制備超硬材料沖擊韌性檢測標準樣，能有效地提高超硬材料沖擊韌性檢測量值傳遞比較的質(zhì)量，滿足超硬材料大規(guī)模生產(chǎn)產(chǎn)品檢測的需要，該方法設(shè)計合理，操作簡便，可靠性強。
文檔編號G01N3/62GK101915685SQ201010223289
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月12日
發(fā)明者賈真甲 申請人:賈真甲