專利名稱：一種熱解析進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于易揮發(fā)性成分氣相色譜分析的前處理裝置，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，具體地說，是一種熱解析進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù)：
對組分復(fù)雜、含量稀少的樣品，如木材、家具、植物等釋放的揮發(fā)性組分，食品、化妝品香氣成分，易揮發(fā)性農(nóng)藥，室內(nèi)空氣中有害氣體，工廠廢氣，汽車尾氣等，在進(jìn)行氣相色譜分析時，都需要對采集的樣品進(jìn)行前處理。目前前處理方法主要有兩種第一種是一次熱解吸進(jìn)樣，即氣體樣品經(jīng)特定的固體吸附劑吸附后，通過熱解吸儀加熱使得待測組分揮發(fā)出來，在載氣的作用下帶入色譜儀進(jìn)行分析。該方法的特點(diǎn)在于，當(dāng)待測組分單一時，分析效果良好。該方法的缺點(diǎn)在于當(dāng)有多個組分時，要使待測組分盡可能能進(jìn)入色譜儀，就會導(dǎo)致進(jìn)樣時間過長，峰形變寬，分離不徹底。第一種前處理方法還有一種情況是二次熱解吸進(jìn)樣，這種方法的特點(diǎn)在于冷阱捕捉技術(shù)的應(yīng)用，氣體樣品經(jīng)特定的固體吸附劑吸附后，通過加熱使得待測組分揮發(fā)出來，在載氣的作用下帶入冷阱，冷阱將待測組分富集成極微小的液滴，該液滴經(jīng)瞬間氣化，被載氣帶入色譜儀。此方法分析效果良好。第二種是氣體預(yù)冷濃縮進(jìn)樣，一些易揮發(fā)組分暫時找不到合適的吸附劑，或為了與現(xiàn)有解吸方法進(jìn)行對照，或含量極少，需要用氣袋采樣，分析時通過冷阱將待測組分預(yù)冷濃縮成極微小的液滴，液滴迅速揮發(fā)后被載氣帶入色譜儀。特定環(huán)境下(如雨雪天，森林中采樣，空氣濕度非常大)，采集氣體樣品后，需要先通過冷阱將樣品中水分除去，再預(yù)冷濃縮待測組分進(jìn)行分析。但是，現(xiàn)有的進(jìn)樣裝置存在一個缺陷，即不能實現(xiàn)在同一裝置上以多種方式同時進(jìn)樣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在目前熱解吸儀和氣體濃縮儀的基礎(chǔ)上提出并發(fā)展了一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、可實現(xiàn)多種方式同時進(jìn)行的進(jìn)樣裝置。這種進(jìn)樣裝置完全解決了目前前處理設(shè)備進(jìn)樣方式單一的缺陷，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，總體氣路死體積小，樣品回收率高，可廣泛用于各類易揮發(fā)性成分氣相色譜分析的前處理中。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的包括載氣分配三通閥2，端口密封螺母3-1，端口密封墊圈3-2，腔內(nèi)密封夾套4，溫控裝置5，爐體6，冷阱7，進(jìn)樣三通閥8，洗氣裝置9 ；載氣分配三通閥2在爐體6的近開口端，端口密封螺母3-1和端口密封墊圈3-2在爐體6的開口端，腔內(nèi)密封夾套4在爐體6的內(nèi)部兩端，溫控裝置5在爐體6的外部，爐體6與冷阱7相連，進(jìn)樣三通閥8與冷阱7出口相連，洗氣裝置9與進(jìn)樣三通閥8相連。本發(fā)明還采用如下技術(shù)方案載氣分配三通閥2及爐體6上氣路開口在端口密封螺母3-1、端口密封墊圈3-2與腔內(nèi)密封夾套4之間。腔內(nèi)密封夾套4距爐體6兩端的距離為5-10mm。爐體6長度為5-15cm ；內(nèi)徑為7-10mm。爐體6與冷阱7相連部位內(nèi)徑相等。冷阱7可為單級。冷阱7可為二級串聯(lián)。冷阱7可為多級串聯(lián)。本發(fā)明的特點(diǎn)是本發(fā)明采用了以上技術(shù)措施，因此具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，總體氣路死體積小， 樣品回收率高，可實現(xiàn)多種方式解吸進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)。


附圖是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述如圖所示將吸附有被測樣品10的吸附管插入爐體6的腔體中，保證吸附管端口在腔內(nèi)密封夾套4的兩側(cè)，擰緊腔內(nèi)密封夾套4，擰緊端口密封螺母3-1和端口密封墊圈 3-2。腔內(nèi)密封夾套4的目的是為了防止載氣通過腔體與吸附管的空隙而不經(jīng)過管內(nèi)吸附劑。一次熱解吸進(jìn)樣，冷阱7不開啟，溫控裝置5開始加熱，隨著溫度的升高，吸附劑與被測樣品10的吸附力逐漸減小，將載氣分配三通閥2置于入解吸裝置，載氣進(jìn)入腔體后吹入吸附管，使得附著于吸附劑上的被測樣品10解除吸附，隨載氣通過不開啟的冷阱7到達(dá)進(jìn)樣三通閥8，此時被測樣品10通過進(jìn)樣三通閥8入氣相色譜儀1，進(jìn)樣完畢后載氣分配三通閥 2置于入氣相色譜儀1，即可進(jìn)行色譜分析。 二次熱解吸進(jìn)樣，裝好吸附管后，先開啟冷阱7，等其溫度降至設(shè)定溫度后，溫控裝置5開始加熱，隨著溫度的升高，吸附劑與被測樣品10的吸附力逐漸減小，將載氣三通閥2 置于入解吸裝置，載氣進(jìn)入腔體后吹入吸附管，使得附著于吸附劑上的被測樣品10解除吸附，隨載氣進(jìn)入開啟的冷阱7，冷阱7將被測樣品10冷凝成極微小液滴，當(dāng)附著于吸附劑上的被測樣品10解除吸附完全后，冷阱7迅速升溫，將其氣化，載氣將氣化后的被測樣品10 通過進(jìn)樣三通閥8帶入氣相色譜儀1，進(jìn)樣完畢后載氣分配三通閥2置于入氣相色譜儀1， 進(jìn)行色譜分析。某些特定的情況下，需要將液體樣品先吸附于吸附劑上，除去溶劑后再進(jìn)行色譜分析。吸附管裝好后，載氣分配三通閥2置于入解吸裝置，溫控裝置5和冷阱7均不開啟，溶劑在載氣的作用下，通過進(jìn)樣三通閥8帶入洗氣裝置9，溶劑吹掃完畢后，根據(jù)實驗需求繼續(xù)執(zhí)行上述一次熱解吸或二次熱解吸操作。 直接氣體進(jìn)樣，將無吸附劑的玻璃管或金屬管(與吸附管規(guī)格相同)插入爐體6 的腔體中，保證管端口在腔內(nèi)密封夾套4的兩側(cè)，擰緊腔內(nèi)密封夾套4。載氣分配三通閥2 置于入氣相色譜儀1，進(jìn)樣三通閥8置于入洗氣裝置9。先開啟冷阱7，等其溫度降至設(shè)定溫度后，在空氣采樣器的輔助下，將氣袋的氣體緩慢抽入冷阱，采樣完畢后進(jìn)樣三通閥8置于入氣相色譜儀1，擰緊端口密封螺母3-1和端口密封墊圈3-2。冷阱7迅速升溫，將其氣化，切換載氣三通閥2至熱解吸裝置，載氣將氣化后的被測樣品10通過進(jìn)樣三通閥8帶入氣相色譜儀1，進(jìn)樣完畢后載氣分配三通閥2置于入氣相色譜儀1。
權(quán)利要求
1.一種熱解析進(jìn)樣裝置，包括載氣分配三通閥2，端口密封螺母3-1，端口密封墊圈 3-2，腔內(nèi)密封夾套4，溫控裝置5，爐體6，冷阱7，進(jìn)樣三通閥8，洗氣裝置9 ；載氣分配三通閥2在爐體6的近開口端，端口密封螺母3-1和端口密封墊圈3-2在爐體6的開口端，腔內(nèi)密封夾套4在爐體6的內(nèi)部兩端，溫控裝置5在爐體6的外部，爐體6與冷阱7相連，進(jìn)樣三通閥8與冷阱7出口相連，洗氣裝置9與進(jìn)樣三通閥8相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于載氣分配三通閥2及爐體6上氣路開口在端口密封螺母3-1、端口密封墊圈3-2與腔內(nèi)密封夾套4之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于腔內(nèi)密封夾套4距爐體6兩端的距離為5-10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于爐體6長度為3-8cm；內(nèi)徑為 6-8mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于爐體6與冷阱7相連部位內(nèi)徑相等。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于冷阱7可以為單級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于冷阱7可以為二級串聯(lián)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種進(jìn)樣裝置，其特征在于冷阱7可以為多級串聯(lián)。
全文摘要
一種進(jìn)樣裝置，包括載氣分配三通閥2，端口密封螺母3-1，端口密封墊圈3-2，腔內(nèi)密封夾套4，溫控裝置5，爐體6，冷阱7，進(jìn)樣三通閥8，洗氣裝置9；載氣分配三通閥2在爐體6的近開口端，端口密封螺母3-1和端口密封墊圈3-2在爐體6的開口端，腔內(nèi)密封夾套4在爐體6的內(nèi)部兩端，溫控裝置5在爐體6的外部，爐體6與冷阱7相連，進(jìn)樣三通閥8與冷阱7出口相連，洗氣裝置9與進(jìn)樣三通閥8相連。具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，總體氣路死體積小，樣品回收率高，可實現(xiàn)多種方式同時進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N30/16GK102269745SQ20101019130
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者劉旸, 孔慶媛, 孫路偉, 彭永倫, 李強(qiáng), 沈虹 申請人:北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所