亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法

文檔序號:6089322閱讀:503來源:國知局

專利名稱::一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法,具體說是一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法。
背景技術(shù)
:珍菊降壓片為薄膜衣片,除去包衣后顯黃褐色;味苦;它為中西藥復(fù)方制劑,多種成分,協(xié)同作用,西藥組份用量少,安全有效,不含利血平;功能主治用于高血壓癥。珍菊降壓片是由野菊花、珍珠層粉、蘆丁三味中藥和鹽酸可樂定、氫氯噻嗪兩種西藥組成,這幾種成分中,野菊花能平肝熄風(fēng)、清熱解毒,珍珠層粉能養(yǎng)陰熄風(fēng)、鎮(zhèn)靜安神,蘆丁能擴(kuò)張血管、改善血管通透性,西藥成分鹽酸可樂定為中樞性a2受體激動劑,通過使外周交感神經(jīng)的活性降低而起到降壓作用,氫氯噻嗪主要通過利尿達(dá)到降壓的目的。在對珍菊降壓片的鹽酸可樂定含量檢測現(xiàn)有的方法中使用的是二氯甲烷,檢測重現(xiàn)性較差,使用上?;瘜W(xué)試劑廠和南京化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的同種二氯甲烷做檢測時,兩者差異較大。
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種能提高重現(xiàn)性,同時使檢驗結(jié)果更加可靠的珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法。技術(shù)方案為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,該方法包括如下步驟1)對照品溶液的制備取鹽酸可樂定對照品適量,精密稱定,加流動相制成每ml含10iig的溶液,即得對照品溶液;2)供試品溶液的制備取本品IO片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,即相當(dāng)于鹽酸可樂定120iig,置于50ml容量瓶中,加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液40ml,超聲40min,冷卻并加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液至刻度,離心,精密吸取上清液25ml,并精密加入碳酸鈉試液10ml,混合,離心,精密量取上清液25ml置分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次或3次以上,每次25ml,合并三氯甲烷提取液,置溫水浴中,揮發(fā)除去三氯甲烷后分?jǐn)?shù)次加入流動相定容至5ml,搖勻,即得供試品溶液;3)用高效液相色譜測定以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為30:70的甲醇0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相;檢測波長為210nm;流速為1.Oml/min;理論塔板數(shù)以鹽酸可樂定峰計不低于2000;測定時,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ia,注入液相色譜儀,測定,即得所述鹽酸可樂定含量。所述珍菊降壓片每0.24g含鹽酸可樂定24iig36iig。在步驟2)中溫水浴的溫度為40°C50°C。在步驟2)中離心的轉(zhuǎn)速為3000r/分鐘,離心10分鐘。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明中對供試品進(jìn)行特殊制備,然后使用高效液相3色譜法對珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量進(jìn)行測定,能提高重現(xiàn)性,同時使檢驗結(jié)果更加可靠,從而能更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。具體實施例方式下面通過實施例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明,應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,該方法包括如下步驟1)對照品溶液的制備取鹽酸可樂定對照品適量,精密稱定,加流動相制成每ml含10g的溶液,即得對照品溶液;2)供試品溶液的制備取本品IO片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,即相當(dāng)于鹽酸可樂定120g,置于50ml容量瓶中,加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液40ml,超聲40min,冷卻并加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液至刻度,離心,精密吸取上清液25ml,并精密加入碳酸鈉試液10ml,混合,離心,精密量取上清液25ml置分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次或3次以上,優(yōu)選3次,每次25ml,合并三氯甲烷提取液,置溫水浴中,揮發(fā)除去三氯甲烷后分?jǐn)?shù)次加入流動相定容至5ml,搖勻,即得供試品溶液;其中離心的轉(zhuǎn)速為3000r/分鐘,離心10分鐘;碳酸鈉試液為分析純,并且按照中國藥典2010版附錄XB中要求進(jìn)行配制;3)用高效液相色譜測定以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為30:70的甲醇0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相;檢測波長為210nm;流速為1.Oml/min;理論塔板數(shù)以鹽酸可樂定峰計不低于2000;測定時分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ia,注入液相色譜儀,測定,即得所述鹽酸可樂定含量。經(jīng)測定,所述珍菊降壓片每O.24g含鹽酸可樂定24iig36iig。下面是用二氯甲烷和三氯甲烷進(jìn)行的對比檢測鹽酸可樂定的含量,結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>如表中所述,購買南京化學(xué)試劑有限公司的二氯甲烷(批號090227)對該批珍菊降壓片中鹽酸可樂定的含量檢驗,含量測定結(jié)果差異如此之大,說明二氯甲烷原料及工藝的差別很大,該試劑不夠穩(wěn)定,不能作為該品種含量測定檢測溶劑。改用三氯甲烷方可消除試劑引起的誤差。下面是本發(fā)明中用三氯甲烷提取3次和3次以上做的供試品溶液進(jìn)行鹽酸可樂定含量的測定,結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上表可以看出,用三氯甲烷提取3次、4次、5次得到的結(jié)果基本相同,因此從節(jié)約成本來考慮,用三氯甲烷提取3次為最佳。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施例。應(yīng)當(dāng)指出,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以運用到其他含有鹽酸可樂定的藥品中鹽酸可樂定含量測定,這些也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,其特征在于該方法包括如下步驟1)對照品溶液的制備取鹽酸可樂定對照品適量,精密稱定,加流動相制成每ml含10μg的溶液,即得對照品溶液;2)供試品溶液的制備取本品10片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,即相當(dāng)于鹽酸可樂定120μg,置于50ml容量瓶中,加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液40ml,超聲40min,冷卻并加入pH為4.0的枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液至刻度,離心,精密吸取上清液25ml,并精密加入碳酸鈉試液10ml,混合,離心,精密量取上清液25ml置分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次或3次以上,每次25ml,合并三氯甲烷提取液,置溫水浴中,揮發(fā)除去三氯甲烷后分?jǐn)?shù)次加入流動相定容至5ml,搖勻,即得供試品溶液;3)用高效液相色譜測定以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為30∶70的甲醇∶0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相;檢測波長為210nm;流速為1.0ml/min;理論塔板數(shù)以鹽酸可樂定峰計不低于2000;測定時,分別精密吸取對烀§品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得所述鹽酸可樂定含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,其特征在于所述珍菊降壓片每0.24g含鹽酸可樂定24g36g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,其特征在于在步驟2)中溫水浴的溫度為40°C50°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,其特征在于在步驟2)中離心的轉(zhuǎn)速為3Q00r/分鐘,離心10分鐘。全文摘要本發(fā)明公開了一種珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量的測定方法,該方法包括對照品溶液的制備;供試品溶液的特殊制備;最后再用高效液相色譜測定以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為30∶70的甲醇∶0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相;檢測波長為210nm;流速為1.0ml/min;理論塔板數(shù)以鹽酸可樂定峰計不低于2000;測定時,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得所述鹽酸可樂定含量。本發(fā)明中對供試品進(jìn)行特殊制備,然后使用高效液相色譜法對珍菊降壓片中鹽酸可樂定含量進(jìn)行測定,能提高重現(xiàn)性,同時使檢驗結(jié)果更加可靠,從而能更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號G01N30/02GK101782561SQ201010124689公開日2010年7月21日申請日期2010年3月16日優(yōu)先權(quán)日2010年3月16日發(fā)明者張紅梅,武俊明申請人:江蘇中興藥業(yè)有限公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1