專利名稱：一種測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于現(xiàn)場(chǎng)直接測(cè)定物質(zhì)(尤其是溶液)的導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置。
背景技術(shù)：
導(dǎo)熱系數(shù)也叫導(dǎo)熱率，導(dǎo)熱系數(shù)/導(dǎo)熱率是指在穩(wěn)定傳熱條件下，Im厚的材料，兩 側(cè)表面的溫差為1攝氏度(K/C )，在1小時(shí)內(nèi)，通過1平方米面積傳遞的熱量，單位為瓦/ 米X攝氏度。導(dǎo)熱系數(shù)的獲取采用熱敏電阻法。導(dǎo)熱系數(shù)可以確定溶液的一些基本熱物 性，可以間接反映凍干效果。溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)，而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開始 析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)，而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。同時(shí)也是融 化的開始溫度(既熔點(diǎn))，對(duì)于溶液來說也是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的溫度，又叫做共熔點(diǎn)。 可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。在凍結(jié)過程中，僅從表觀和溫度變化確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)是不可能的，隨著物 態(tài)變化電性能的變化，特別是電阻率變化能夠反映凍結(jié)的過程。因?yàn)槿芤菏请x子導(dǎo)電，凍結(jié) 導(dǎo)致溶液離子靜止不動(dòng)，溶液電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因 此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。共晶點(diǎn)的獲取溫度-電阻曲線當(dāng)由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，待測(cè)物的電阻發(fā)生變化，記 錄溫度_電阻曲線，該曲線的突變點(diǎn)即是凝固點(diǎn)。共熔點(diǎn)的獲取在一定壓強(qiáng)下，溫度-電阻曲線當(dāng)固體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，待測(cè)物的電阻 發(fā)生變化，記錄溫度-電阻曲線，該曲線的突變點(diǎn)即是熔點(diǎn)。共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)對(duì)確定冷凍范
圍非常重要。目前共晶點(diǎn)，共熔點(diǎn)的測(cè)定常采用電阻法測(cè)定，但是沒有固定的設(shè)備，測(cè)定所得數(shù) 據(jù)的準(zhǔn)確性以及重現(xiàn)性無法保證。導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定常用差示掃描測(cè)定法，但該類設(shè)備不適 于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。而且不適用于一些性質(zhì)不穩(wěn)定，常壓常溫下易變形的待測(cè)物。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于現(xiàn)場(chǎng)直接測(cè)定物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔 點(diǎn)的裝置。本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，包 括一個(gè)測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器和一個(gè)測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器，兩個(gè)保溫容器安裝在一個(gè)保 溫設(shè)備內(nèi)；因?yàn)闇y(cè)定共晶點(diǎn)時(shí)溫度較低，所以整個(gè)測(cè)定過程中要求裝置隔熱隔冷；兩個(gè)保 溫容器中分別設(shè)有與PLC (Programmable Logic Controller，可編程邏輯控制器)處理系統(tǒng) 連接的測(cè)量電壓和電阻值的測(cè)量裝置，測(cè)量裝置將采集到的電壓及電阻值輸入到PLC處理 系統(tǒng)中；低溫程序控溫系統(tǒng)與測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器的中空壁夾層相連，控制保溫容器的溫度；加熱程序控溫系統(tǒng)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器的中空壁夾層相連，控制保溫容器的溫 度；真空控制系統(tǒng)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器相連，控制保溫容器的真空度。所述測(cè)量裝置為兩個(gè)測(cè)電阻的探針和一個(gè)熱敏電阻。為了使待測(cè)物不受外界溫度的影響，本裝置均使用保溫容器，另外保溫容器外圍 最好再包裹保溫材料。所述測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè)物品，中間層 充滿冷媒介質(zhì)，外層為中空壁夾層；所述測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè)物 品，中間層充滿熱媒介質(zhì)，外層為中空壁夾層。 測(cè)電阻的探針主要是有三個(gè)部分組成的一是針管主要是以銅合金為材料；二 是彈簧主要是琴鋼線和彈簧鋼；三是針頭主要是工具鋼(SK)鍍鎳或者鍍金。探針頭部形狀由測(cè)試點(diǎn)形狀決定，尖頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是凸?fàn)畹钠狡瑺罨蛘哂?氧化現(xiàn)象；傘型頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是孔或者是平片狀或凹狀；平頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是 凸起平片狀；內(nèi)碗口平頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是凸起；皇冠頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是凸起或平 片狀；九爪頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是平片或者凹狀；三針頭探針適用于被測(cè)點(diǎn)是凹狀；圓頭 探針適用于被測(cè)點(diǎn)是間隙較密且凸起或平片狀。對(duì)于測(cè)液體電阻而言，每種探針都適用。正負(fù)兩根探針，用于測(cè)電阻，并可以據(jù)此 計(jì)算出電導(dǎo)率。熱敏電阻為導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定時(shí)的探針，通過數(shù)據(jù)采集并計(jì)算可以得出導(dǎo)熱系數(shù)。利用本實(shí)用新型裝置測(cè)定共晶點(diǎn)的方法為1)在測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器中加入待測(cè)物品，最好為溶液，打開PLC處理系統(tǒng)；2)啟動(dòng)低溫程序控溫系統(tǒng)，向測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器的中空壁夾層內(nèi)通入冷媒介 質(zhì)，介質(zhì)通常為液氮或氟利昂等，并且逐漸降低溫度，溫度變化范圍為40 -80°C ；3) PLC處理系統(tǒng)記錄待測(cè)物品的溫度和電阻變化，計(jì)算得出共晶點(diǎn)。測(cè)定時(shí)，兩根探針插入在待測(cè)物品中，最好為溶液，隨著溫度的變化，待測(cè)物品的 電阻發(fā)生變化，PLC處理系統(tǒng)會(huì)按一定的頻率采集待測(cè)物品電阻變化值(如2s，5s，IOs等， 采集頻率根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)精度確定)。測(cè)定共熔點(diǎn)的方法為1)將已經(jīng)凍結(jié)的物品裝入測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器中，啟動(dòng)真空控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)測(cè) 定共熔點(diǎn)的保溫容器內(nèi)的壓強(qiáng)為IMpa 1. 33Pa ；打開PLC處理系統(tǒng)；2)啟動(dòng)加熱程序控溫系統(tǒng)，向測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器的中空壁夾層內(nèi)通入熱媒介 質(zhì)，熱媒介質(zhì)可以是水、甘油、甲基硅油等，逐漸升高溫度，溫度變化范圍為-40至 50°C ；3) PLC處理系統(tǒng)記錄待測(cè)物品的溫度和電阻變化，計(jì)算得出共熔點(diǎn)。測(cè)定時(shí)，兩根探針插入在待測(cè)物品中，隨著溫度的變化，待測(cè)物品的電阻發(fā)生變 化，PLC處理系統(tǒng)會(huì)按一定的頻率采集待測(cè)物品電阻變化值(如2s，5s，IOs等，采集頻率根 據(jù)具體實(shí)驗(yàn)精度確定)。共晶點(diǎn)的獲取當(dāng)待測(cè)物由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，其電阻發(fā)生變化。記錄溫度，電阻的 值，繪制溫度-電阻曲線，曲線的突變點(diǎn)即是共晶點(diǎn)。共熔點(diǎn)的獲取同共晶點(diǎn)。測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的方法為1)用甘油和水標(biāo)定熱敏電阻的各參數(shù)(水和甘油的導(dǎo)熱系數(shù)參考文獻(xiàn)值)熱敏電阻半徑a和熱敏電阻導(dǎo)熱系數(shù)k ；2)打開PLC處理系統(tǒng)，記錄溫度變化時(shí)電路中定值電阻上電壓的變化，計(jì)算得出 導(dǎo)熱系數(shù)。 測(cè)定時(shí)，由于待測(cè)物品溫度的變化導(dǎo)致熱敏電阻的阻值發(fā)生變化，導(dǎo)致PLC處理 系統(tǒng)的電路中定值電阻的電壓發(fā)生變化，按一定頻率記錄定值電阻的電壓變化值(如2s， 5s, IOs等，記錄頻率根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)精度確定)，即可計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)。PLC處理系統(tǒng)有兩個(gè)模塊組成，一個(gè)模塊為兩個(gè)電路系統(tǒng)，一個(gè)模塊為計(jì)算機(jī)控制 系統(tǒng)。兩個(gè)電路系統(tǒng)，一個(gè)電路系統(tǒng)直接測(cè)定電路中的電阻，一個(gè)電路系統(tǒng)直接測(cè)定電路中 定值電阻的電壓，經(jīng)過信號(hào)轉(zhuǎn)換，將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，被計(jì)算機(jī)采集，通過程序處 理繪制出電阻-溫度和導(dǎo)熱系數(shù)-溫度圖，獲取特定溶液的共熔點(diǎn)、共晶點(diǎn)以及導(dǎo)熱系數(shù)等 參數(shù)。程序處理系統(tǒng)可采用現(xiàn)在通用的程序編寫語言完成，如C、C++、PASCAL等編程語言。本實(shí)用新型的有益效果為1、本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)緊湊，可以同時(shí)測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，能夠用于 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；2、本實(shí)用新型裝置設(shè)定壓強(qiáng)為(IMpa 1.33Pa)，溫度為(-80 40°C )，在設(shè)置一 定的低溫和低壓情況下水分可以直接升華，從而有效的抑制熱敏性物質(zhì)發(fā)生生物、化學(xué)或 物理變化，較好的保存原料中的活性物質(zhì)及原料的色澤；3、本實(shí)用新型裝置可測(cè)試溶液升溫/降溫兩種過程中的導(dǎo)熱系數(shù)，反映溶液的性 質(zhì)，預(yù)見溶液的凍干效果；4、利用本實(shí)用新型方法測(cè)定的導(dǎo)熱系數(shù)，共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，可以用來判斷溶液的 傳熱性能以及差異和共性，在判斷溶液冷凍干燥性狀，設(shè)定冷凍干燥參數(shù)與控制冷凍干燥 過程中，可使干燥過程更加合理高效，充分發(fā)揮系統(tǒng)效率。

圖1為本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例的方式，對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本實(shí)用新型 的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。實(shí)施例1一種測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，包括一個(gè)測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器1 和一個(gè)測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2，兩個(gè)保溫容器1，2安裝在一個(gè)保溫空間3內(nèi)；兩個(gè)保溫 容器1，2中分別設(shè)有兩根測(cè)電阻的探針4和熱敏電阻5，測(cè)電阻的探針4和熱敏電阻5與 PLC處理系統(tǒng)6，7連接；所述測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器1為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè)物品，中間 層為冷媒介質(zhì)，外層為中空壁夾層；所述測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè) 物品，中間層為熱媒介質(zhì)，外層為中空壁夾層；低溫程序控溫系統(tǒng)8與測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器1的中空壁夾層相連；加熱程序控溫系統(tǒng)9與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2的中空壁夾層相連；真空控制系 統(tǒng)10與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2相連。[0044]利用上述測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置測(cè)定共晶點(diǎn)的方法為1)在測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器1中加入待測(cè)物品，打開PLC處理系統(tǒng)6 ；2)啟動(dòng)低溫程序控溫系統(tǒng)8，向測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器1的中空壁夾層內(nèi)通入液 氮，逐漸降低溫度，控制溫度變化范圍為40 -80°C ；3)利用PLC處理系統(tǒng)6記錄待測(cè)物品的溫度和電阻變化，計(jì)算得出共晶點(diǎn)。利用上述測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置測(cè)定共熔點(diǎn)的方法為 1)將已經(jīng)凍結(jié)的物品裝入測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2中，啟動(dòng)真空控制系統(tǒng)10，調(diào) 節(jié)測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2內(nèi)的壓強(qiáng)為IMpa 1. 33Pa ；打開PLC處理系統(tǒng)7 ；2)啟動(dòng)加熱程序控溫系統(tǒng)9，向測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器2的中空壁夾層內(nèi)通入熱 水，逐漸升高溫度，溫度變化范圍為-40至 50°C ； 3) PLC處理系統(tǒng)7記錄待測(cè)物品的溫度和電阻變化，計(jì)算得出共熔點(diǎn)。利用上述測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的方法為1)標(biāo)定熱敏電阻的各參數(shù)熱敏電阻半徑a，熱敏電阻阻溫系數(shù)β和熱敏電阻導(dǎo) 熱系數(shù)k，確保熱敏電阻的適用性；2)打開PLC處理系統(tǒng)6，7，記錄溫度變化時(shí)電路中定值電阻的電壓變化，計(jì)算得出 導(dǎo)熱系數(shù)。
權(quán)利要求一種測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，其特征在于包括一個(gè)測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器(1)和一個(gè)測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)，兩個(gè)保溫容器(1，2)安裝在一個(gè)保溫設(shè)備(3)內(nèi)；兩個(gè)保溫容器(1，2)中分別設(shè)有與PLC處理系統(tǒng)(6，7)連接的測(cè)量電壓和電阻值的測(cè)量裝置；低溫程序控溫系統(tǒng)(8)與測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器(1)的中空壁夾層相連；加熱程序控溫系統(tǒng)(9)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)的中空壁夾層相連；真空控制系統(tǒng)(10)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，其特征在于所述測(cè) 量裝置為兩個(gè)測(cè)電阻的探針(4)和一個(gè)熱敏電阻(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，其特征在于所 述測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器(1)為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè)物品，中間層充滿冷媒介質(zhì)，外層為 中空壁夾層；所述測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)為三層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層裝待測(cè)物品，中間層充滿熱 媒介質(zhì)，外層為中空壁夾層。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的裝置，其特征在于包括一個(gè)測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器(1)和一個(gè)測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)，兩個(gè)保溫容器(1，2)安裝在一個(gè)保溫設(shè)備(3)內(nèi)；兩個(gè)保溫容器(1，2)中分別設(shè)有與PLC(Programmable LogicController，可編程邏輯控制器)處理系統(tǒng)(6，7)連接的測(cè)量電壓和電阻值的測(cè)量裝置；低溫程序控溫系統(tǒng)(8)與測(cè)定共晶點(diǎn)的保溫容器(1)相連；加熱程序控溫系統(tǒng)(9)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)相連；真空控制系統(tǒng)(10)與測(cè)定共熔點(diǎn)的保溫容器(2)相連。本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)緊湊，可以同時(shí)測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，能夠用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N25/20GK201637702SQ20092028482
公開日2010年11月17日 申請(qǐng)日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者劉亮, 嵇晶, 張興德, 程建明, 蔡寶昌 申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)