專(zhuān)利名稱(chēng)：用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，具體的說(shuō)，是涉及一種通過(guò)
將磷元素提取到液體之中以測(cè)定磷化物含量的前處理裝置。
背景技術(shù)：
磷化物是一種常見(jiàn)的殺鼠殺蟲(chóng)劑，若人誤服后，它會(huì)在胃酸作用下產(chǎn)生毒性很強(qiáng)
的磷化氫氣體而使人畜中毒，因此，磷化物是糧食衛(wèi)生的必檢指標(biāo)之一。 目前的測(cè)定方法主要采用糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法(GB/T 5009.36-2003)——鉬
蘭法。這種方法雖然很靈敏，但前處理時(shí)間較長(zhǎng)，大約需要3小時(shí)；且操作繁瑣，使用的試驗(yàn)
器皿也比較多；另外樣品回收率低，實(shí)驗(yàn)顯示其回收率小于70%。 鉬蘭法磷化物前處理裝置的設(shè)計(jì)原理是磷化物在酸性條件下分解放出磷化氫， 磷化氫被高錳酸鉀氧化成磷酸，磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，再與還原劑反應(yīng)生成蘭 色化合物，呈色深淺與磷化物含量成正比。如圖l所示，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法即鉬蘭法磷化物前處 理的具體步驟為于三個(gè)串聯(lián)的氣體吸收管中各加5mL高錳酸鉀溶液(3. 3g/L)和lmL硫酸 (l+17)，二氧化碳發(fā)生瓶中裝大理石碎塊，從分液漏斗1中加適量的鹽酸(l+l)，作為二氧 化碳發(fā)生器，二氧化碳?xì)怏w順序經(jīng)裝有飽和硝酸汞溶液、酸性高錳酸鉀溶液、飽和硫酸肼溶 液的洗氣瓶洗滌后，進(jìn)入反應(yīng)瓶中。預(yù)先通二氧化碳5min，打開(kāi)反應(yīng)瓶的塞子，迅速投入稱(chēng) 好的50g樣品，立即塞好瓶塞，加大抽氣速度使分液漏斗6中的5mL硫酸(1+17)和80mL水 加至反應(yīng)瓶中，然后減慢抽氣和二氧化碳?xì)饬魉俣龋瑢⒎胖梅磻?yīng)瓶的水浴加熱至沸半小時(shí)， 并繼續(xù)通入二氧化碳。反應(yīng)完畢后，先除去氣體吸收管進(jìn)氣的一端，再除去抽氣管的一端， 取下三個(gè)氣體吸收管，分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使高錳酸鉀溶液褪色，合并吸收管中的 溶液至50mL比色管中，氣體吸收管用少量水洗滌，洗液并入比色管中，加4. 4mL硫酸(1+5)， 2. 5mL鉬酸銨溶液(50g/L)，混勻。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠簡(jiǎn)化操作過(guò)程，縮短提取時(shí)間，并
且攜帶方便，尤其適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置。 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型通過(guò)以下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn) —種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，包括裝置本體，所述裝置本體包括底部設(shè)置
有加熱裝置的反應(yīng)瓶和設(shè)置于水浴中且串聯(lián)連接的第一吸收管和第二吸收管，所述反應(yīng)瓶
和所述第一吸收管通過(guò)導(dǎo)氣彎管連通。 所述第一吸收管通過(guò)乳膠管和導(dǎo)氣彎管與第二吸收管連通。 本實(shí)用新型的有益效果是 (1)本裝置的使用儀器數(shù)量少，操作簡(jiǎn)單，使用本裝置可以大大簡(jiǎn)化前處理操作過(guò) 程，縮短提取時(shí)間，時(shí)間由以往的3小時(shí)縮短為0. 4小時(shí)左右。
(2)使用本裝置進(jìn)行磷化物的前處理，回收率有明顯提高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明其回收率為85% -95%。 (3)本裝置體積小，攜帶方便，非常適合在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)磷化物測(cè)定進(jìn)行前處理。
圖1是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；[0014] 圖2是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。 在圖中反應(yīng)瓶——1 膠塞——2 導(dǎo)氣彎管——3 膠塞——4 乳膠管——5 導(dǎo)氣彎管——6 水浴杯一7 第二吸收管——8 第一吸收管——9 可調(diào)式酒精爐——10酒精爐支架——1具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述 如圖2所示，本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，包括一個(gè)作為反應(yīng)瓶1的錐形瓶，所述反應(yīng)瓶1底部設(shè)置有酒精爐支架ll，所述酒精爐支架11下面放置可調(diào)式酒精爐IO，所述可調(diào)式酒精爐10作為加熱裝置，對(duì)反應(yīng)瓶1中的物質(zhì)進(jìn)行加熱和溫度控制。 所述反應(yīng)瓶1串聯(lián)連接有第一吸收管9和第二吸收管8。所述反應(yīng)瓶1瓶口設(shè)置有膠塞2，所述第一吸收管9管口設(shè)置有膠塞4，所述反應(yīng)瓶1和所述第一吸收管9通過(guò)導(dǎo)氣彎管3連通，所述導(dǎo)氣彎管3的兩個(gè)端頭分別插入到膠塞2和膠塞4中固定。所述第一吸收管9管口設(shè)置膠塞4，還為了達(dá)到使其中完全未吸收的磷化氫氣體充分進(jìn)入第二吸收管8的目的。 所述第一吸收管9管壁上部設(shè)置有出口，所述出口通過(guò)乳膠管5連接導(dǎo)氣彎管6，所述導(dǎo)氣彎管6伸入所述第二吸收管8之中，這樣第一吸收管9和第二吸收管8相連通。所述第二吸收管8可以將第一吸收管9未吸收完全的磷化氫氣體進(jìn)一步吸收，提高回收率，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，兩次吸收可以將回收率達(dá)到85 % -95 % ，又不會(huì)引入更多的儀器，減少了損耗，可以達(dá)到操作簡(jiǎn)便和回收率高的最佳平衡點(diǎn)。 下面舉例說(shuō)明利用本裝置進(jìn)行磷化物檢測(cè)的前處理步驟 稱(chēng)取5g研碎的樣品，置于反應(yīng)瓶1中，另取2支25ml比色管作為第一吸收管9和第二吸收管8，管內(nèi)各加入2ml水，再加入少許高錳酸鉀和1滴硫酸。第一吸收管9加裝膠塞2和導(dǎo)氣彎管3，待與反應(yīng)瓶1連接。然后于反應(yīng)瓶1中加入50ml水和500mg酒石酸，隨即連接，反應(yīng)瓶1置于可調(diào)式酒精爐10上控制小火加熱煮沸5min，之后取下第一吸收管9和第二吸收管8，撤去熱源，合并吸收液，吸收液備用。 本實(shí)用新型所述的實(shí)施例是說(shuō)明性的，而非限定性的，上述實(shí)施例只是幫助理解本實(shí)用新型，因此本實(shí)用新型并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本實(shí)用新型的技術(shù)方案得出的其他具體實(shí)施方式
，同樣屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求一種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，包括裝置本體，其特征在于，所述裝置本體包括底部設(shè)置有加熱裝置的反應(yīng)瓶和設(shè)置于水浴中且串聯(lián)連接的第一吸收管和第二吸收管，所述反應(yīng)瓶和所述第一吸收管通過(guò)導(dǎo)氣彎管連通。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于，所述第一 吸收管通過(guò)乳膠管和導(dǎo)氣彎管與第二吸收管連通。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于磷化物檢測(cè)的前處理裝置，包括裝置本體，所述裝置本體包括底部設(shè)置有加熱裝置的反應(yīng)瓶和設(shè)置于水浴中且串聯(lián)連接的第一吸收管和第二吸收管，所述反應(yīng)瓶和所述第一吸收管通過(guò)導(dǎo)氣彎管連通；所述第一吸收管通過(guò)乳膠管和導(dǎo)氣彎管與第二吸收管連通。本實(shí)用新型能夠簡(jiǎn)化操作過(guò)程，縮短提取時(shí)間，并且攜帶方便，尤其適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)使用。
文檔編號(hào)G01N1/28GK201517974SQ20092022087
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者王紅勇, 高志賢 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所