專利名稱：快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸濕性的快速判定方法，特別是涉及一種中藥提取物粉末吸濕性 的快速判定方法。
背景技術(shù)：
物質(zhì)對(duì)水的吸附過(guò)程即水分子從物質(zhì)的表面進(jìn)入到物質(zhì)內(nèi)部的擴(kuò)散過(guò)程，根據(jù)物 質(zhì)與水之間吸附力的不同可以將物質(zhì)吸附分為物理吸附和化學(xué)吸附，水分子的擴(kuò)散過(guò)程一 般又可分為兩個(gè)階段進(jìn)行張春曉，張萬(wàn)喜.有機(jī)高分子吸濕材料研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工 2008，28 :(10) 14-17。第一階段即空氣中水分子通過(guò)空氣流通與物質(zhì)表面接觸的過(guò)程，稱 為外部傳遞過(guò)程或外擴(kuò)散過(guò)程，這一過(guò)程主要是物理吸附。其吸附能力由物質(zhì)的物理性質(zhì) 決定，如粒徑、比表面積、孔隙等。第二階段即水分子由物質(zhì)表面向物質(zhì)內(nèi)部擴(kuò)散的過(guò)程，稱 為內(nèi)部傳遞過(guò)程或內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程，這一過(guò)程主要是化學(xué)吸附。物質(zhì)化學(xué)吸附能力的大小主要 取決于物質(zhì)表面的化學(xué)結(jié)構(gòu)與水分子的親和能力。由物料吸濕過(guò)程可知，在物料吸濕的第 一階段物料的物理性質(zhì)會(huì)發(fā)生一系列變化，物理性質(zhì)也會(huì)影響其吸濕性?，F(xiàn)有關(guān)于吸濕性 與物料物理性質(zhì)相關(guān)性報(bào)道主要是研究成分單一的物料粒徑、比表面積、孔隙等單個(gè)物理 性質(zhì)與吸濕性的關(guān)系。研究表明，在物質(zhì)對(duì)水分的吸附過(guò)程中，一般而言，物料粒徑的越小，其比表面積 越大，物料的吸附性能越強(qiáng)，吸濕性能也越強(qiáng)丁志平，喬延江.不同粒徑黃連粉體的吸濕 性研究進(jìn)展[J]·中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2004，10 (3) :5-7;盧克陽(yáng)，張齊生，蔣身學(xué).竹炭吸 濕性能的初步研究[J].木材工業(yè)，2006，20 (3) :20-22.。在中低濕度下，物質(zhì)的比表面積 吸附對(duì)物質(zhì)的吸濕性影響較大。比表面積越大，物料的表面能也越大，吸附性能也越強(qiáng)吳 斌，宗力.微細(xì)化蓮子淀粉理化性質(zhì)研究[J].食品科技，2007，32 O) :69-73。在中高相對(duì) 濕度下，與表面物理吸附相比，孔的吸附力量要強(qiáng)大得多，此時(shí)物質(zhì)的孔徑分布成為影響其 吸濕性能的主要因素?？讖皆谥锌追秶拿?xì)孔吸濕能力最強(qiáng)，當(dāng)孔徑范圍為中孔范圍時(shí)， 吸濕量與孔隙率、孔容積密切相關(guān)，孔隙率越大、孔容積越大，其吸濕量越大。也就是說(shuō)，并 不是只要是孔就一定吸濕，只有與水分子尺寸相仿的微孔最能吸濕，孔徑過(guò)于巨大或過(guò)于 細(xì)小對(duì)水的吸附力均不強(qiáng)姜洪義，王一萍，萬(wàn)維新.沸石、硅藻土孔結(jié)構(gòu)及調(diào)濕性能的研 究[J].硅酸鹽通報(bào)，2006，25 (6) :30-33;李國(guó)勝，梁金生，丁燕，等.海泡石礦物材料的顯 微結(jié)構(gòu)對(duì)其吸濕性能的影響[J].硅酸鹽學(xué)報(bào)，2005，33(5)604-608。目前對(duì)于吸濕性的表征方法主要有臨界相對(duì)濕度、平衡吸濕量等。這些吸濕參數(shù) 只能夠描述吸濕性的“絕對(duì)量”并不能體現(xiàn)吸濕的速度和程度以及吸濕的趨勢(shì)。而且測(cè)量方 法費(fèi)時(shí)、操作麻煩。對(duì)于一種物料吸濕性的描述只能簡(jiǎn)單的通過(guò)“易吸濕”、“不易吸濕”性 等模糊的非量化的經(jīng)驗(yàn)化的詞語(yǔ)進(jìn)行概括，缺乏客觀的、可數(shù)據(jù)化的描述。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，該方法操作簡(jiǎn)便、實(shí)用性強(qiáng)、適用范圍廣。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，是 一種間接測(cè)定方法，該方法是由取樣，測(cè)定含水量、凝聚力、粒徑、水溶性，公式計(jì)算順序步 驟實(shí)現(xiàn)，操作步驟包括(1)取中藥提取物粉末約2g，放入紅外水份測(cè)定儀中精密稱量后，于105°C加熱， 使其水份蒸發(fā)，當(dāng)粉末質(zhì)量不再改變時(shí)間大于30s，該儀器自動(dòng)停止，讀取水份蒸發(fā)百分比 即為粉末含水量；(2)取中藥提取物粉末50g在不同的垂直壓力下GOOKpa、300Kpa、200Kpa、 100Kpa、50Kpa)施加水平力進(jìn)行剪切以求得破壞時(shí)剪切力，然后根據(jù)庫(kù)侖定律確定樣品的 抗剪強(qiáng)度參數(shù)內(nèi)摩擦角和凝聚力；以抗剪強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，垂直壓力為橫坐標(biāo)，繪制抗剪強(qiáng) 度與垂直壓力關(guān)系曲線，則直線在縱坐標(biāo)上的截距為凝聚力，計(jì)算方法見(jiàn)說(shuō)明書附圖；(3)取中藥提取物粉末約2g，置于激光粒度儀干法進(jìn)樣器金屬盒上，以空氣為分 散媒介，測(cè)定粉末的粒徑及粒徑分布，粒徑分布曲線；(4)取中藥提取物粉末以水為溶劑，25°C下，配制平衡溶液，將25ml的平衡溶液水 浴蒸干后干燥至恒重，以干燥物重量計(jì)算提取物粉末溶解性能表征水溶性；(5)根據(jù)公式y(tǒng) = -0. 723 X含水量-0. 605 X粒徑+0. 587 X水溶性+0. 804 X凝 聚力，計(jì)算中藥提取物粉末的吸濕性值，并進(jìn)行吸濕性描述及分類。所述所有步驟中的中藥提取物粉末是中藥材或藥材組合經(jīng)提取、干燥、粉碎后得 到的中藥提取物粉末。所述公式中的含水量單位是％ ；粒徑是粒徑D50值，單位為μ m;水溶性的單位為 mg · πιΓ1 ；凝聚力的單位為kPa。所述吸濕性描述及分類的定義當(dāng)吸濕性值在27. 09 107. 20范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性 描述定為吸濕，分類級(jí)別定為I級(jí)；當(dāng)吸濕性值在152. 22 216. 19范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性描述 定為易吸濕，分類級(jí)別定為II級(jí)；當(dāng)吸濕性值在236. 64 四3. 17范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性描述定 為極易吸濕，分類級(jí)別定為III級(jí)。本發(fā)明的計(jì)算公式是根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)研究所得，即根據(jù)多次實(shí)施例的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元 逐步回歸和聚類分析得到，而且根據(jù)本發(fā)明的計(jì)算公式所得的吸濕性描述及分類，比傳統(tǒng) 的吸濕性表征方法更加客觀及可數(shù)據(jù)化。傳統(tǒng)的吸濕性描述以平衡吸濕量作為衡量中藥提取物粉末吸濕性的標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定時(shí) 間至少需15天，而且只能得到平衡吸濕量，并不能體現(xiàn)吸濕的速度以及吸濕的趨勢(shì)，如果 要對(duì)吸濕的速度及吸濕的趨勢(shì)加以評(píng)價(jià)，必須要同時(shí)結(jié)合吸濕初速度和吸濕加速度，因而 需重新進(jìn)行吸濕初速度和吸濕加速度的測(cè)量。采用傳統(tǒng)方法，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的中藥提 取物粉末進(jìn)行吸濕性描述的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，其中，平衡吸濕量、吸濕初速度、吸濕加速度的 測(cè)量按照常規(guī)通用的方法進(jìn)行測(cè)定。平衡吸濕量、吸濕初速度值越高，其吸濕性越強(qiáng)，吸濕加速度值越低，其吸濕性越強(qiáng)， 吸濕綜合參數(shù)越高，其吸濕性越強(qiáng)，因此，如傳統(tǒng)方法測(cè)得的清喉咽合劑提取物屬于“吸濕”。表1中藥提取物粉末吸濕性測(cè)定結(jié)果(n = 3)序 號(hào)粉末名稱平衡吸濕量 /%吸濕初速度 /g-lT1吸濕加速度 /g-h"2吸濕綜合參數(shù) (主因子值)1清喉咽合劑提取物26.42791.9163-0.1508-0.22032膽寧片提取物20.65371.6332_0.0648-1.35393清肺抑火片70%乙醇提 取物21.26482. 1340-0.1762-0.13694清淋顆粒提取物30.32001. 9401-0.1576-0.05455雙黃連片提取物23.71792. 8056-0.1932-0.69206調(diào)經(jīng)益母片提取物27.01441. 7303-0.0898-0.76087熱炎寧沖劑提取物30.46111. 4352- 0.0538-1.07468一清顆粒提取物20.11001. 5439-0.1354-0.98569女金膠囊提取物23.93311. 5988-0.0776-1.122110山菊降壓片提取物38. 05812.8307-0.22741. 711811樂(lè)脈顆粒提取物32. 87992. 4346-0.19980.904912玄麥甘桔顆粒提取物29.74862. 3047-0. 19220.573313野菊花提取物39.39852.5526-0.20041. 360514參苓白術(shù)膠囊提取物27. 23471.4810-0. 0540-1.206315連翹提取物35. 06732.3967-0. 19180. 935316安神膠囊提取物33.70592.1889-0. 18380.6282注吸濕綜合參數(shù)(主因子值)是前三個(gè)參數(shù)經(jīng)因子分析得到的綜合參數(shù)。傳統(tǒng)方法中，如果要較完整地進(jìn)行吸濕性描述，需結(jié)合平衡吸濕量、吸濕初速度、 吸濕加速度，比較煩瑣，而綜合考慮了各種物理性質(zhì)對(duì)吸濕性影響的本方法，其試驗(yàn)速度快 并且結(jié)果更加客觀和科學(xué)。因此，本發(fā)明的吸濕性判別方法具有快速準(zhǔn)確操作簡(jiǎn)便，實(shí)用性 強(qiáng)、適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。


下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明附圖是抗剪強(qiáng)度與垂直壓力關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式①.膽寧片提取物處方延胡索125g、大黃12.5g、蒲公英150g、金錢草200g制法取延胡索，大黃粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶劑，浸漬M小時(shí)后以每分鐘 約Iml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液5000ml，在70°C以下濃縮。蒲公英、金錢草分次加水煎 煮至味盡，濾過(guò)，濾液濃縮后并入上述濃縮液中濃縮成稠膏狀，干燥、粉碎，即得。
②.調(diào)經(jīng)益母片提取物處方益母草1500g，冰糖草525g，丹參375g制法以上三味藥，加水10倍量煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮 成稠膏，干燥，粉碎，即得。③.清淋顆粒提取物處方瞿麥lllg，篇蓄lllg，木通lllg，車前子(鹽炒)lllg，滑石lllg，桅子 lllg，大黃lllg，炙甘草Illg制法加水10倍量煎煮3次，每次lh，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至1332ml，加乙醇 使醇含量達(dá)65 %，充分?jǐn)嚢?，放置Mh，濾過(guò)，沉淀再加65 %乙醇適量，充分?jǐn)嚢?，放?h，濾 過(guò)，與上述濾液合并，減壓回收乙醇，濃縮至密度為1J8-1.30(8(TC )的清膏，干燥，粉碎， 即得。④.清喉咽合劑提取物處方地黃(180g)，麥冬(160g)，玄參(260g)，連翹(315g)，黃芩(315g)制法以上五味，粉碎成粗粉，用57%乙醇作溶劑，浸漬M小時(shí)后，以每分鐘約 Iml的速度緩緩滲漉，收集漉液約6000ml，減壓回收乙醇并濃縮至約1400ml，加水800ml，煮 沸30分鐘，靜置48小時(shí)，濾過(guò)，濾渣用少量水洗滌，洗液并入濾液中，減壓濃縮至約IOOOml， 干燥，粉碎，即得。⑤.清肺抑火片70 %乙醇提取物處方黃芩M5g、黃柏70g、苦參105g、前胡70g制法以上四味，用10倍量75%乙醇加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，提取液回 收乙醇并濃縮至適量，干燥，即得。⑥.雙黃連片提取物處方金銀花375g，連翹750g，黃芩375g制法以上三味，黃芩切片，加水10倍量煎煮三次，第一次2小時(shí)，第二、三次各1 小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮并在80°C時(shí)加入2mol/L鹽酸溶液適量調(diào)節(jié)PH值至1. 0 2. 0，保溫1小時(shí)，靜置12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀加6 8倍量水，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值 至7. 0，再加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至2. 0，60°C保 溫30分鐘，靜置12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至PH值7. 0，揮盡乙醇備用；金銀花、連翹加 水溫浸半小時(shí)后，煎煮二次，每次1. 5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 20 1. 25 (70 80°C測(cè))，冷至40°C時(shí)緩緩加入乙醇，使含醇量達(dá)75%，充分?jǐn)嚢?，靜置12小時(shí)， 濾取上清液，殘?jiān)?5%乙醇適量，攪勻，靜置12小時(shí)，濾過(guò)，合并乙醇液，回收乙醇至無(wú)醇 味，加入黃芩提取物，濃縮，干燥，粉碎，即得。⑦.熱炎寧沖劑提取物處方蒲公英300g虎杖300g北敗醬300g半枝蓮150g制法以上四味加水10倍量煎煮2次，每次池，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至密度 為1.20 1.25 (70 80°C測(cè))，干燥，粉碎，即得。⑧.一清顆粒提取物處方黃連165g，大黃500g，黃芩250g制法以上三味，分別加水10倍量煎煮兩次，第一次1.5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液減壓干燥至相對(duì)密度約為1.25(70°C )的清膏，干燥成干浸膏粉，將上述 三種浸膏粉合并，即得。⑨.女金膠囊提取物處方黃芪(炙)53g，黨參53g，山藥(酒炒)53g，甘草(炙)13g，熟地黃53g，當(dāng) 歸80g,阿膠(炒珠)53g，白術(shù)53g，茯苓40g,杜仲(鹽炙)40g,川芎40g,陳皮27g，香附(醋 鹽炙)80g,肉桂27g，三七(熟)27g，砂仁(鹽炙)27g，桑寄生40g，益母草53g，小茴香(鹽 炙)13g，牛膝13g，木香13g，白芍(酒炒)53g，丁香7g艾葉(醋炙)80g,益智仁(鹽炙)27g， 延胡索(醋炙)13g，肉蓯蓉40g，續(xù)斷(酒炙)40g,地榆(醋炙)53g，荊芥(醋炙)40g,酸棗 仁(鹽炙)53g，海螵蛸53g，麥冬27g，椿皮27g，黃芩(酒炙)53g，白薇13g制法以上三十六味，山藥、茯苓、肉桂、小茴香、丁香、三七、砂仁、木香、阿膠、香 附粉碎成細(xì)粉備用。其余黃芪等二十六味加水10倍量煎煮二次，第一次1. 5小時(shí)，第二次 1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，減壓濃縮至相對(duì)密度1. 2，放冷，加入乙醇至含醇量為65%，靜置10 小時(shí)以上，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1. 3 1. 35的稠膏，干燥，粉碎，即得。⑩.山菊降壓片提取物處方山楂500g，菊花83.3g，澤瀉(鹽制)62.5g，夏枯草62. 5g，小薊83. 3g，決 明子(炒)83. 3g。制法以上六味，澤瀉粉碎成細(xì)粉，其余山楂等五味加水10倍量煎煮二次，第一 次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀；加入澤瀉細(xì)粉，混勻，干燥，粉 碎，即得。Θ.樂(lè)脈顆粒提取物處方丹參499g，川芎Μ9·5g，赤芍249. 5g，紅花249. 5g，香附124. 75g，木香 124. 75g，山楂 62. 4g制法以上七味，加水10倍量煎煮三次，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液于離心 薄膜蒸發(fā)器內(nèi)低溫(45 50°C )濃縮至相對(duì)密度為1. 10 1. 30的清膏，干燥，粉碎，即得。 .玄麥甘桔顆粒提取物處方玄參400g，麥冬400g，甘草400g，桔梗400g制法以上四味，加水10倍量煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置12小時(shí)，取上 清液濃縮至相對(duì)密度為1. 32 1. 35的稠膏，干燥，粉碎，即得。野菊花提取物制法取野菊花，加水10倍量煎煮二次，每次1小時(shí)，合并煎液，濃縮至Ig藥汁 相當(dāng)于Ig生藥，加入一倍量90 %乙醇，攪勻，靜置沉淀，濾取上清液，濃縮至相對(duì)密度為 1.30(65 75°C)的清膏，干燥，粉碎，即得。O.參苓白術(shù)膠囊提取物處方人參178g、茯苓178g、白術(shù)(炒)178g、山藥178g、白扁豆(炒)133g、蓮子 89g、薏苡仁(炒)89g、砂仁89g、桔梗89g、甘草178g制法以上十味，人參、蓮子、砂仁及山藥9 粉碎成細(xì)粉；茯苓等六味，加水10倍 量煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，加入上述粉末，干燥，粉碎，即得。 .連翹提取物制法取連翹1500g，粉碎成粗粉，加水10倍量煎煮三次，每次1.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液于60°C以下減壓干燥濃縮至相對(duì)密度為1. 10 1.20(室溫)的清膏，放冷， 加入4倍量乙醇，攪勻，靜置2小時(shí)，沉淀，濾過(guò)，濾液減壓回收乙醇，濃縮液干燥，粉碎，即得。 .安神膠囊提取物處方川芎47g知母112g、麥冬92g制何首烏32g丹參130g茯苓97g制法以上六味，加水10倍量煎煮二次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，合并煎液， 濾過(guò)，濾液濃縮成膏，干燥，粉碎，即得。(1)分別取上述清喉咽合劑提取物、膽寧片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物、 清淋顆粒提取物、雙黃連片提取物、調(diào)經(jīng)益母片提取物、熱炎寧沖劑提取物、一清顆粒提取 物、女金膠囊提取物、山菊降壓片提取物、樂(lè)脈顆粒提取物、玄麥甘桔顆粒提取物、野菊花提 取物、參苓白術(shù)膠囊提取物、連翹提取物、安神膠囊提取物粉末約2g，放入紅外水份測(cè)定儀 [DHS16A多功能紅外水分測(cè)定儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司)中精密稱量后，于105°C 加熱，使其水份蒸發(fā)，當(dāng)粉末質(zhì)量不再改變時(shí)間大于30s，該儀器自動(dòng)停止，讀取水份蒸發(fā)百 分比即為粉末含水量，結(jié)果見(jiàn)表2。(2)分別取清喉咽合劑提取物、膽寧片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取 物、清淋顆粒提取物、雙黃連片提取物、調(diào)經(jīng)益母片提取物、熱炎寧沖劑提取物、一清顆粒提 取物、女金膠囊提取物、山菊降壓片提取物、樂(lè)脈顆粒提取物、玄麥甘桔顆粒提取物、野菊花 提取物、參苓白術(shù)膠囊提取物、連翹提取物、安神膠囊提取物粉末50g在不同的垂直壓力下 G00Kpa、300Kpa、200Kpa、100Kpa、50Kpa)施加水平力進(jìn)行剪切ZJ型應(yīng)變控制式直剪儀， (南京土壤儀器有限公司)以求得破壞時(shí)剪切力，然后根據(jù)庫(kù)侖定律確定樣品的抗剪強(qiáng)度 參數(shù)內(nèi)摩擦角Φ和凝聚力C。以抗剪強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，垂直壓力為橫坐標(biāo)，繪制抗剪強(qiáng)度與 垂直壓力關(guān)系曲線，則直線在縱坐標(biāo)上的截距為凝聚力c，計(jì)算方法見(jiàn)說(shuō)明書附圖，結(jié)果見(jiàn) 表2ο(3)分別取清喉咽合劑提取物、膽寧片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取 物、清淋顆粒提取物、雙黃連片提取物、調(diào)經(jīng)益母片提取物、熱炎寧沖劑提取物、一清顆粒提 取物、女金膠囊提取物、山菊降壓片提取物、樂(lè)脈顆粒提取物、玄麥甘桔顆粒提取物、野菊花 提取物、參苓白術(shù)膠囊提取物、連翹提取物、安神膠囊提取物粉末約2g置于激光粒度儀MS 2000激光粒徑分析儀(馬爾文儀器公司)干法進(jìn)樣器金屬盒上，以空氣為分散媒介，測(cè)定 粉末的粒徑及粒徑分布，粒徑分布曲線，結(jié)果見(jiàn)表2。(4)分別取清喉咽合劑提取物、膽寧片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取 物、清淋顆粒提取物、雙黃連片提取物、調(diào)經(jīng)益母片提取物、熱炎寧沖劑提取物、一清顆粒提 取物、女金膠囊提取物、山菊降壓片提取物、樂(lè)脈顆粒提取物、玄麥甘桔顆粒提取物、野菊花 提取物、參苓白術(shù)膠囊提取物、連翹提取物、安神膠囊提取物取中藥提取物粉末(浸膏粉)， 25°C下，以水為溶劑配制平衡溶液(即飽和溶液)，將該一定體積的平衡溶液水浴蒸干后干 燥至恒重，以干燥物重量計(jì)算提取物粉末溶解性能表征水溶性，結(jié)果見(jiàn)表2。(5)根據(jù)公式y(tǒng) = -0. 723 X含水量-0. 605 X粒徑+0. 587 X水溶性+0. 804 X凝 聚力，分別計(jì)算清喉咽合劑提取物、膽寧片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取物、清 淋顆粒提取物、雙黃連片提取物、調(diào)經(jīng)益母片提取物、熱炎寧沖劑提取物、一清顆粒提取物、 女金膠囊提取物、山菊降壓片提取物、樂(lè)脈顆粒提取物、玄麥甘桔顆粒提取物、野菊花提取物、參苓白術(shù)膠囊提取物、連翹提取物、安神膠囊提取物粉末的吸濕性值，結(jié)果見(jiàn)表3。中藥 提取物粉末吸濕性描述及分類見(jiàn)表4。通過(guò)以上步驟，本發(fā)明的方法能對(duì)16種中藥提取物粉末的吸濕性進(jìn)行快速地定 量及進(jìn)行分類、吸濕性描述。表2中藥提取物粉末粒徑、含水量、凝聚力、水溶性測(cè)定結(jié)果(n = 3)
權(quán)利要求
1.一種快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，其特征在于，包括步驟(1)取中藥提取物粉末約2g，放入紅外水份測(cè)定儀中精密稱量后，于105°C加熱，使其 水份蒸發(fā)，當(dāng)粉末質(zhì)量不再改變時(shí)間大于30s，該儀器自動(dòng)停止，讀取水份蒸發(fā)百分比即為 粉末含水量；(2)取中藥提取物粉末在不同的垂直壓力下，施加水平力進(jìn)行剪切以求得破壞時(shí)剪切 力，然后根據(jù)庫(kù)侖定律確定樣品的抗剪強(qiáng)度參數(shù)內(nèi)摩擦角和凝聚力；以抗剪強(qiáng)度為縱坐 標(biāo)，垂直壓力為橫坐標(biāo)，繪制抗剪強(qiáng)度與垂直壓力關(guān)系曲線，則直線在縱坐標(biāo)上的截距為凝 聚力；(3)取中藥提取物粉末約2g，置于激光粒度儀干法進(jìn)樣器金屬盒上，以空氣為分散媒 介，測(cè)定粉末的粒徑及粒徑分布，粒徑分布曲線；(4)取中藥提取物粉末以水為溶劑，25°C下，配制平衡溶液，取25ml的平衡溶液水浴蒸 干后干燥至恒重，以干燥物重量計(jì)算提取物粉末溶解性能表征水溶性；(5)根據(jù)公式y(tǒng)= -0. 723 X含水量-0. 605 X粒徑+0. 587 X水溶性+0. 804 X凝聚力， 計(jì)算中藥提取物粉末的吸濕性值，并進(jìn)行吸濕性描述及分類。
2.如權(quán)利要求1所述的快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，其特征在于所述所 有步驟中的中藥提取物粉末是中藥材或藥材組合經(jīng)提取、干燥、粉碎后得到的中藥提取物 粉末。
3.如權(quán)利要求1所述的快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，其特征在于所述步 驟(2)中的中藥提取物粉末的重量是50g ；不同的垂直壓力分別是400Kpa、300Kpa、200Kpa、 100Kpa、50Kpa。
4.如權(quán)利要求1所述的快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，其特征在于所述步 驟(5)公式中的含水量單位是粒徑是粒徑D50值，單位為ym;水溶性的單位為mg -πιΓ1 ； 凝聚力的單位為kPa。
5.如權(quán)利要求1所述的快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，其特征在于所述步 驟(5)吸濕性描述及分類的定義當(dāng)吸濕性值在27. 09 107. 20范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性描述定 為吸濕，分類級(jí)別定為I級(jí)；當(dāng)吸濕性值在152. 22 216. 19范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性描述定為易 吸濕，分類級(jí)別定為II級(jí)；當(dāng)吸濕性值在236. 64 四3. 17范圍內(nèi)時(shí)，吸濕性描述定為極易 吸濕，分類級(jí)別定為III級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速判定中藥提取物粉末吸濕性的方法，包括步驟(1)獲取中藥提取物粉末的含水量；(2)獲取中藥提取物粉末的凝聚力；(3)獲取中藥提取物粉末的粒徑及粒徑分布，粒徑分布曲線；(4)獲取中藥提取物粉末的水溶性；(5)根據(jù)公式y(tǒng)＝-0.723×含水量-0.605×粒徑+0.587×水溶性+0.804×凝聚力，計(jì)算中藥提取物粉末的吸濕性值，并進(jìn)行吸濕性描述及分類。本發(fā)明方法具有快速準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便，實(shí)用性強(qiáng)、適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N5/02GK102109447SQ200910200690
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月24日
發(fā)明者馮怡, 徐德生, 趙立杰, 阮克峰 申請(qǐng)人:上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心