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節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)的制作方法

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專(zhuān)利名稱(chēng)::節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)的制作方法節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)使用鎢絲圈爐組建節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)。本發(fā)明設(shè)計(jì)指導(dǎo)思想是本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨路原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097221.5,申請(qǐng)日2007年4月29日)"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場(chǎng)塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097221.X,申請(qǐng)日2007年4月29日)"固定金屬鴇或鉭平臺(tái)石墨管新制造方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810093774.8,申請(qǐng)日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管的制作方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810134853.9,申請(qǐng)日2008年8月4日)。使用這些專(zhuān)利后,無(wú)需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接分析測(cè)定復(fù)雜液體或固體中待測(cè)元素含量和濃度,擺脫通常無(wú)機(jī)方析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí),困難繁瑣的溶樣,分離和測(cè)定步驟,還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純?cè)噭┬枰馁M(fèi)時(shí)繁瑣步驟。每一臺(tái)以器還可同時(shí)用為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量?jī)x器,如重量法中天平,容的量法中各種容量計(jì)量?jī)x器。還同時(shí)有類(lèi)似數(shù)量品種繁雜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的功能,作為標(biāo)準(zhǔn)傳遞工具。但是用基于endcapTHGAWTaPGT石墨爐耗電量高達(dá)5KW,石墨爐電源體積大,不利于儀器小型化,和野外操作。Endcap石墨管價(jià)格昂貴,PE公司一根為150美元,德國(guó)Jena公司一根為100美元。為了節(jié)電和廉價(jià),首先想到是用金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管(WTaPGT)中去掉石墨管,只留其中的鎢絲鉭片平臺(tái)管。從1982年捷克LaboratoryInstruments公司生產(chǎn)的WETA82鎢片圈爐,耗電高達(dá)2.7KW,到1990年生產(chǎn)的WETA90耗電14V2500A35KW0.56s,可知直接加熱鴇絲鉭片圈爐不能節(jié)電,可能耗電更大。為此想到進(jìn)一步去掉鉭片圈,直接加熱鎢絲圈。1986年本發(fā)明者在美國(guó)Virginia大學(xué)Harrison教授處作為訪問(wèn)學(xué)者從事電熱原子化(ETV)在質(zhì)譜(MS)中應(yīng)用,因石墨爐太龐大,因此設(shè)計(jì)小巧節(jié)能廉價(jià)的鎢絲圈爐,耗電僅25V40A1KW,結(jié)合Harrison教授專(zhuān)長(zhǎng)輝光放電(GD)MS,組建GD鎢絲圈爐光源用于發(fā)射光譜,離子源用于MS。Harrison教授于1991年XXVIICSI國(guó)際光譜大會(huì)于NorwayBergan在作大會(huì)四個(gè)聯(lián)合大報(bào)告之一的GDMS,RIMS報(bào)告中介紹本發(fā)明者于1986年提出的GD鎢絲圈爐光源和離子源。下面將詳細(xì)介紹節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)。本發(fā)明涉及節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)。本發(fā)明包括(一)兩端帶帽(endcap)鎢絲圈的制作使用鋼模具見(jiàn)圖l,進(jìn)樣孔鋼模具(1)為30。角錐形棒,進(jìn)樣孔內(nèi)徑1.6mm,插在直徑6mm鋼棒(2)中央。在鋼模具繞上直徑0.5mm鎢絲40圈,鎢絲圈兩端留有40mm長(zhǎng)鎢絲,在安裝時(shí)穿過(guò)石墨環(huán)和水冷套繞在接線柱上(圖3)。鎢絲圈兩端套上endcap熱解石墨帽,0.5mm厚,帽內(nèi)徑7mm長(zhǎng)2mm正好套上鎢絲圈,帽環(huán)內(nèi)徑4mm,見(jiàn)圖2。制好的鎢絲圈按本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管新制造方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810093774.8,申請(qǐng)日2008年4月21日),加工0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層。但厚鍍層增加能量消耗,控制在能耗不超過(guò)25V60A即1500W。再用本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管的制作方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810134853.9,申請(qǐng)日2008年8月4日),在有熱解石墨鍍層endcap鴇絲圈上加3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進(jìn)劑。用鎢絲圈代替石墨管可以節(jié)能和廉價(jià),但由于高溫時(shí)沒(méi)有石墨管中5碳的還原氣氛,其后果是待測(cè)元素由于在原子化時(shí)生成MX分子,使原子化效率大幅度下降,基體效應(yīng)增大,X可為O,Cl,S,F(xiàn),Br,I,CN,C2,等。基體產(chǎn)生的分子吸收和背景吸收增加,即M(基體)X增加,以及PO,SO,CN,G等增加,特別是固體懸浮物的直接進(jìn)樣分析,分子和背景吸收大到3.0,用塞曼扣背景也很難扣除。因此在鎢絲圈爐中沒(méi)有碳的還原氣氛條件下,解決辦法只有靠在氬氣中外加10%氫氣。這在商品鎢片爐中就已廣泛使用,例如測(cè)鈷時(shí),用10%氫氣在氬氣中比無(wú)氫氣原子化效率高70倍以上。因此在用鎢絲圈爐時(shí)10%氫氣使用是必要的。氫氣制備和產(chǎn)生可用電解稀硫酸水液,陰極和陽(yáng)極各用陰離子交換膜和陽(yáng)離子交換膜隔開(kāi)。按法拉第定理,2庫(kù)倫即2安1秒可產(chǎn)生22.4升氫氣,1分鐘10%氫氣為0.21/min(0.00331/s),因此電解用電是很低的。將氬氣通過(guò)氫氣電解槽,控制電量就可得到含10%氫氣的氬氣。[OO(H](二)橫向塞曼endcap鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)。爐體結(jié)構(gòu)和本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場(chǎng)塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097222.X,申請(qǐng)日2007年4月29日)相似。endcap鎢絲圈(l)兩端套上3mm寬lmm厚絕緣環(huán)(18),環(huán)由氧化鋯粉在感應(yīng)爐中燒結(jié)制成。鎢絲圈兩端40mm鎢絲穿過(guò)石墨環(huán)(3)和水冷套(6)連接在接線柱(17)和大電流聯(lián)結(jié)片(16)最后和25V60A1500W變壓器連接。上水冷套兩端各有一個(gè)石英窗(7),進(jìn)樣口(2)以便進(jìn)樣。下水冷套中央有氬外氣管(IO),兩旁各有一個(gè)氬內(nèi)氣管(9),在原子化時(shí)停氣。緊貼11mm間隙永久磁鐵(8)前后各一片17,5X17.5X0.4mm熱解石墨片(4)插在下石墨環(huán),與上石墨環(huán)保持0.5mm間隙。永久磁鐵(8)裹一層聚四氟乙烯絕緣層(5),上下水冷套交接處貼有聚四氟乙烯絕緣層(5)。上下水套各有進(jìn)出水管(IO)。上下水套都按裝在工程尼龍20mm厚板底座(16)上。用擰緊螺絲(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺絲上按有彈簧(15)。(三)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)結(jié)構(gòu)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖6;用德國(guó)GLE公司商品301型超高壓氤短弧燈(18V17A300W)4發(fā)射連續(xù)光譜,其特點(diǎn)為在短波砷193.7nm處比砷空陰極燈強(qiáng)十倍以上,通過(guò)反射鏡5和6聚焦進(jìn)入鎢絲圈爐,用鎢絲圈爐1的右側(cè)的透鏡聚焦通過(guò)反射鏡中央小孔進(jìn)入美國(guó)StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISCCDSpectrometer2,09年售價(jià)僅2750美元,配上1500美元SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPspectra軟件。配上155美元EPP-PCMCIAPortableSpectraInterfacecardLPT2fornotebookcomputer3(售價(jià)低于500美元)。見(jiàn)附圖。配上微軟免費(fèi)Excel軟件,每秒可掃描190-850nm光譜1000次,可自動(dòng)扣除基體熒光光背景,因此可省去洛匈棱鏡和永久磁鐵,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單。軟件功能完善,可同時(shí)繪出62個(gè)元素原子熒光在原子化期間強(qiáng)度對(duì)時(shí)間圖,測(cè)得峰值和積分值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度C值。Endcap鴇絲圈爐耗電只要1.5KW,接近家用電爐的1KW,而endcapTHGA石墨爐耗電高達(dá)5KW,因此endcap鎢絲圈爐屬于節(jié)能型儀器,便于野外操作和儀器小型化。EndcapTHGA石墨管價(jià)格貴,PE公司一根為150美元,德國(guó)Jena公司一根為100美元。而endcap鎢絲圈爐原料為鎢絲,是家用電燈泡主要原料,其價(jià)格僅1美元上下,因此屬廉價(jià)型儀器。Endcap鎢絲圈爐其基礎(chǔ)是本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨爐原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097221.5,申請(qǐng)日2007年4月29日)"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場(chǎng)塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097222.X,申請(qǐng)日2007年4月29日),"固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管新制造方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810093774.8,申請(qǐng)日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鴇或鉭平臺(tái)石墨管的制作方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810134853.9,申請(qǐng)日2008年8月4日)??芍苯臃治鰷y(cè)定復(fù)雜固體中待測(cè)元素含量和濃度,擺脫通常無(wú)機(jī)分析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí),復(fù)雜繁瑣的溶樣,分離和測(cè)定步驟,還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純?cè)噭┬枰膹?fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。由于能有效消除基體和背景干擾,可得到很高水平的可靠數(shù)據(jù)和準(zhǔn)確度。分析快速簡(jiǎn)便,復(fù)雜固體配成懸浮液后,直接進(jìn)樣于鎢絲圈爐,原子化測(cè)得積分熒光強(qiáng)度值,通過(guò)分析曲線得濃度值。取樣可少到微克級(jí),對(duì)貴重稀有樣品,高科技領(lǐng)域特別是納米領(lǐng)域的科研工作和器件的監(jiān)測(cè),起重大作用。目前國(guó)內(nèi)外眾多廠家生產(chǎn)商品原子熒光光度計(jì),只限于火焰或電熱石英管原子化器,分析樣品時(shí)由于靈敏度不夠,需用復(fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)分離步驟,以及相應(yīng)提純?cè)噭┑膹?fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。使用鎢絲圈爐后,靈敏度提高2-3個(gè)數(shù)量級(jí),分析快速簡(jiǎn)便,復(fù)雜液體樣品直接進(jìn)樣于鎢絲圈爐,原子化測(cè)得積分熒光值,通過(guò)分析曲線得濃度值。取樣可少到微升級(jí),對(duì)貴重稀有樣品,如人體中血液測(cè)定,起重大作用。目前在多元素測(cè)定低含量領(lǐng)域,僅有少數(shù)高價(jià)位儀器;(l)ICP-AES光量計(jì),約5-10萬(wàn)美元,但測(cè)定環(huán)保有害元素如,Pb,Cd,As,Hg,Sb,Bi,Sn,Tl,Se,Te等靈敏度差2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。因此僅限于測(cè)定含量高的元素,低含量要用石墨爐法補(bǔ)充,但只能單元素測(cè)定。(2)ICP-MS質(zhì)譜儀可同時(shí)多元素測(cè)定上述環(huán)保有害雜質(zhì)及含量高的元素。靈敏度和石墨爐法相近。但價(jià)位高約20萬(wàn)美元以上。(3)中子活化法和石墨爐法,ICP-MS法靈敏度相近,可同時(shí)多元素測(cè)定,但價(jià)位更高。本儀器用節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐和鴇絲圈,配上美國(guó)StellarNet公司EPP2000CUV-VISCCDPortableSpectrometer及其附屬軟件,體積為69X100X150mm,耗電為5V100mA,配上廉價(jià)筆記本電腦,09年售價(jià)低于6千美元。省掉洛匈棱鏡和磁鐵,儀器更輕便,小巧,廉價(jià),適合野外操作,鎢絲圈爐如考慮用電動(dòng)汽車(chē)的蓄電池,購(gòu)買(mǎi)含氫氣10%的氬氣瓶,這個(gè)搭配更適合野外操作。無(wú)需任何溶樣分離富集步驟,復(fù)雜固體或液體樣品直接進(jìn)樣入鎢絲圈爐,就可直接測(cè)定高達(dá)62個(gè)低和高含量,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。適合環(huán)保野外污染監(jiān)測(cè),地質(zhì)部門(mén)野外找礦等。i;圖l為繞制鎢絲圈用的模具圖;(l)進(jìn)樣孔模具棒。(2)繞鎢絲圈的模具棒。(3)鎢絲圈。2;圖2為endcap鴇絲圈圖;(l)進(jìn)樣孔。(2)endcap熱解石墨帽環(huán)。(3)鴇絲圈。3;圖3和摘要附圖為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Z截面)示意圖;(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。(IO)外氬氣管。(ll)水管。(12)底板。(13)固定螺絲。(14)擰緊螺絲帽。(15)彈簧。(16)大電流聯(lián)接片。(17)鎢絲聯(lián)結(jié)柱用螺帽擰緊。(18)氧化鋯絕緣環(huán)。4;圖4為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Y截面)示意圖;(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(11)水管。5;圖5為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(Y-Z截面)示意圖;(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。6;圖6為鎢絲圈爐原子熒光光度計(jì)結(jié)構(gòu)圖;(l)鎢絲圈爐。(2)美國(guó)StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISCCDSpectrometer,配上SpectralWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPSpectra軟{牛,EPP-PCMCIAPortableSpectraInterfacecardLPT2。(3)筆記本電腦配上微軟免費(fèi)Excel軟件。(4)德國(guó)GLE公司商品301型超高壓氙弧燈(1SV,l了A,300W)。(s)凹面聚焦反射鏡。(e)凹面聚焦反射鏡。權(quán)利要求本發(fā)明涉及節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)。本發(fā)明包括(一)兩端帶帽(endcap)鎢絲圈的制作使用鋼模具見(jiàn)圖1,進(jìn)樣孔鋼模具(1)為30°角錐形棒,進(jìn)樣孔內(nèi)徑1.6mm,插在直徑6mm鋼棒(2)中央。在鋼模具繞上直徑0.5mm鎢絲40圈,鎢絲圈兩端留有40mm長(zhǎng)鎢絲,在安裝時(shí)穿過(guò)石墨環(huán)和水冷套繞在接線柱上(圖3)。鎢絲圈兩端套上endcap熱解石墨帽,0.5mm厚,帽內(nèi)徑7mm長(zhǎng)2mm正好套上鎢絲圈,帽環(huán)內(nèi)徑4mm,見(jiàn)圖2。制好的鎢絲圈按本發(fā)明者提出的專(zhuān)利“固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管新制造方法”(申請(qǐng)?zhí)?00810093774.8,申請(qǐng)日2008年4月21日),加工0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層。但厚鍍層增加能量消耗,控制在能耗不超過(guò)25V60A即1500W。再用本發(fā)明者提出的專(zhuān)利“帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管的制作方法”(申請(qǐng)?zhí)?00810134853.9,申請(qǐng)日2008年8月4日),在有熱解石墨鍍層endcap鎢絲圈上加3mgIr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進(jìn)劑。用鎢絲圈代替石墨管可以節(jié)能和廉價(jià),但由于高溫時(shí)沒(méi)有石墨管中碳的還原氣氛,其后果是待測(cè)元素由于在原子化時(shí)生成MX分子,使原子化效率大幅度下降,基體效應(yīng)增大,X可為O,Cl,S,F(xiàn),Br,I,CN,C2,等。基體產(chǎn)生的分子吸收和背景吸收增加,即M(基體)X增加,以及PO,SO,CN,C2等增加,特別是固體懸浮物的直接進(jìn)樣分析,分子和背景吸收大到3.0,用塞曼扣背景也很難扣除。因此在鎢絲圈爐中沒(méi)有碳的還原氣氛條件下,解決辦法只有靠在氬氣中外加10%氫氣。這在商品鎢片爐中就已廣泛使用,例如測(cè)鈷時(shí),用10%氫氣在氬氣中比無(wú)氫氣原子化效率高70倍以上。因此在用鎢絲圈爐時(shí)10%氫氣使用是必要的。氫氣制備和產(chǎn)生可用電解稀硫酸水液,陰極和陽(yáng)極各用陰離子交換膜和陽(yáng)離子交換膜隔開(kāi)。按法拉第定理,2庫(kù)倫即2安1秒可產(chǎn)生22.4升氫氣,1分鐘10%氫氣為0.2l/min(0.0033l/s),因此電解用電是很低的。將氬氣通過(guò)氫氣電解槽,控制電量就可得到含10%氫氣的氬氣。(二)橫向塞曼endcap鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)。爐體結(jié)構(gòu)和本發(fā)明者提出的專(zhuān)利“無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場(chǎng)塞曼原子吸收光度計(jì)”(申請(qǐng)?zhí)?00710097222.X,申請(qǐng)日2007年4月29日)相似。endcap鎢絲圈(1)兩端套上3mm寬1mm厚絕緣環(huán)(18),環(huán)由氧化鋯粉在感應(yīng)爐中燒結(jié)制成。鎢絲圈兩端40mm鎢絲穿過(guò)石墨環(huán)(3)和水冷套(6)連接在接線柱(17)和大電流聯(lián)結(jié)片(16)最后和25V60A1500W變壓器連接。上水冷套兩端各有一個(gè)石英窗(7),進(jìn)樣口(2)以便進(jìn)樣。下水冷套中央有氬外氣管(10),兩旁各有一個(gè)氬內(nèi)氣管(9),在原子化時(shí)停氣。緊貼11mm間隙永久磁鐵(8)前后各一片17,5X17.5X0.4mm熱解石墨片(4)插在下石墨環(huán),與上石墨環(huán)保持0.5mm間隙。永久磁鐵(8)裹一層聚四氟乙烯絕緣層(5),上下水冷套交接處貼有聚四氟乙烯絕緣層(5)。上下水套各有進(jìn)出水管(10)。上下水套都按裝在工程尼龍20mm厚板底座(16)上。用擰緊螺絲(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺絲上按有彈簧(15)。(三)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光度計(jì)結(jié)構(gòu)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖6;用德國(guó)GLE公司商品301型超高壓氙短弧燈(18V17A300W)4發(fā)射連續(xù)光譜,其特點(diǎn)為在短波砷193.7nm處比砷空陰極燈強(qiáng)十倍以上,通過(guò)反射鏡5和6聚焦進(jìn)入鎢絲圈爐,用鎢絲圈爐1的右側(cè)的透鏡聚焦通過(guò)反射鏡中央小孔進(jìn)入美國(guó)StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISCCDSpectrometer2,09年售價(jià)僅2750美元,配上1500美元SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPspectro軟件。配上155美元EPP-PCMCIAPortableSpectroInterfacecardLPT2fornotebookcomputer3(售價(jià)低于500美元)。見(jiàn)附圖。配上微軟免費(fèi)Excel軟件,每秒可掃描190-850nm光譜1000次,可自動(dòng)扣除基體熒光光背景,因此可省去洛匈棱鏡和永久磁鐵,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單。軟件功能完善,可同時(shí)繪出62個(gè)元素原子熒光在原子化期間強(qiáng)度對(duì)時(shí)間圖,測(cè)得峰值和積分值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度C值。2.按照權(quán)利要求1所述;Endcap鴇絲圈爐耗電只要1.5KW,接近家用電爐的1KW,而endcapTHGA石墨爐耗電高達(dá)5KW,因此endcap鎢絲圈爐屬于節(jié)能型儀器,便于野外操作和儀器小型化。EndcapTHGA石墨管價(jià)格貴,PE公司一根為150美元,德國(guó)Jena公司一根為100美元。而endcap鎢絲圈爐原料為鎢絲,是家用電燈泡主要原料,其價(jià)格僅1美元上下,因此屬廉價(jià)型儀器。3.按權(quán)利要求1所述Endcap鎢絲圈爐其基礎(chǔ)是本發(fā)明者提出的專(zhuān)利"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨爐原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097221.5,申請(qǐng)日2007年4月29日)"無(wú)標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場(chǎng)塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請(qǐng)?zhí)?00710097222.X,申請(qǐng)日2007年4月29日),"固定金屬鴇或鉭平臺(tái)石墨管新制造方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810093774.8,申請(qǐng)日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺(tái)石墨管的制作方法"(申請(qǐng)?zhí)?00810134853.9,申請(qǐng)日2008年8月4日)??芍苯臃治鰷y(cè)定復(fù)雜固體中待測(cè)元素含量和濃度,擺脫通常無(wú)機(jī)分析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí),復(fù)雜繁瑣的溶樣,分離和測(cè)定步驟,還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純?cè)噭┬枰膹?fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。由于能有效消除基體和背景干擾,可得到很高水平的可靠數(shù)據(jù)和準(zhǔn)確度。分析快速簡(jiǎn)便,復(fù)雜固體配成懸浮液后,直接進(jìn)樣于鎢絲圈爐,原子化測(cè)得積分熒光強(qiáng)度值,通過(guò)分析曲線得濃度值。取樣可少到微克級(jí),對(duì)貴重稀有樣品,高科技領(lǐng)域特別是納米領(lǐng)域的科研工作和器件的監(jiān)測(cè),起重大作用。4.按權(quán)利要求1所述;目前國(guó)內(nèi)外眾多廠家生產(chǎn)商品原子熒光光度計(jì),只限于火焰或電熱石英管原子化器,分析樣品時(shí)由于靈敏度不夠,需用復(fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)分離步驟,以及相應(yīng)提純?cè)噭┑膹?fù)雜繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。使用鎢絲圈爐后,靈敏度提高2-3個(gè)數(shù)量級(jí),分析快速簡(jiǎn)便,復(fù)雜液體樣品直接進(jìn)樣于鎢絲圈爐,原子化測(cè)得積分熒光值,通過(guò)分析曲線得濃度值。取樣可少到微升級(jí),對(duì)貴重稀有樣品,如人體中血液測(cè)定,起重大作用。5.按權(quán)利要求1所述;目前在多元素測(cè)定低含量領(lǐng)域,僅有少數(shù)高價(jià)位儀器;(l)ICP-AES光量計(jì),約5-10萬(wàn)美元,但測(cè)定環(huán)保有害元素如,Pb,Cd,As,Hg,Sb,Bi,Sn,Tl,Se,Te等靈敏度差2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。因此僅限于測(cè)定含量高的元素,低含量要用石墨爐法補(bǔ)充,但只能單元素測(cè)定。(2)ICP-MS質(zhì)譜儀可同時(shí)多元素測(cè)定上述環(huán)保有害雜質(zhì)及含量高的元素。靈敏度和石墨爐法相近。但價(jià)位高約20萬(wàn)美元以上。(3)中子活化法和石墨爐法,ICP-MS法靈敏度相近,可同時(shí)多元素測(cè)定,但價(jià)位更高。本儀器用節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐和鎢絲圈,配上美國(guó)StellarNet公司EPP2000CUV-VISCCDPortableSpectrometer及其附屬軟件,體積為69xl00xl50mm,耗電為5V100mA,配上廉價(jià)筆記本電腦,09年售價(jià)低于6千美元。省掉洛匈棱鏡和磁鐵,儀器更輕便,小巧,廉價(jià),適合野外操作,鎢絲圈爐如考慮用電動(dòng)汽車(chē)的蓄電池,購(gòu)買(mǎi)含氫氣10%的氬氣瓶,這個(gè)搭配更適合野外操作。無(wú)需任何溶樣分離富集步驟,復(fù)雜固體或液體樣品直接進(jìn)樣入鎢絲圈爐,就可直接測(cè)定高達(dá)62個(gè)低和高含量,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。適合環(huán)保野外污染監(jiān)測(cè),地質(zhì)部門(mén)野外找礦等。全文摘要建立節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐連續(xù)光源多元素測(cè)定原子熒光光光度計(jì),以本發(fā)明者提出的“節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐橫向磁場(chǎng)塞曼鎢絲圈爐原子熒光光度計(jì)”為基礎(chǔ)。將空陰極燈取下,換上德國(guó)GLE公司的高壓短氙弧燈(XBO301型)。將商品原子熒光光度計(jì)取下,換上美國(guó)StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISCCDSpectrometer,09年售價(jià)僅2750美元。配上1500美元SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPspectro.軟件。配上155美元EPP-PCMCIAPortableSpectroInterfacecardLPT2fornotebookcomputer(售價(jià)低于500美元)見(jiàn)附圖。配上微軟免費(fèi)Excel軟件,每秒可掃描190-850nm光譜1000次,可自動(dòng)扣基體熒光背景,因此省去洛匈棱鏡和永久磁鐵,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單。文檔編號(hào)G01N21/31GK101692040SQ20091013179公開(kāi)日2010年4月7日申請(qǐng)日期2009年4月2日優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日發(fā)明者馬怡載申請(qǐng)人:馬怡載
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