原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原子熒光光譜分析方法領(lǐng)域，特別涉及原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中萊形態(tài)。
【背景技術(shù)】
[0002]原子熒光光譜分析法擁有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢并克服了其某些方面的缺點，且分析靈敏度高、檢出限底、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析的特點，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)使之更加完美，在常溫常壓下即可將試樣溶液用強還原劑轉(zhuǎn)化成為氣態(tài)共價氫化物，單質(zhì)氣態(tài)汞原子，無須特殊高溫，即可將其瞬間原子化，目前可測元素已擴(kuò)大到11種(包括砷、銻、鏈、硒、磅、鉛、錫、鍺、汞、鋅、福)。上述元素主要的共振熒光光譜線均介于190-300nm之間，正好是無色散原子熒光光譜儀日盲光電倍增管靈敏度最好的波段，同時氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)可使待測元素與基體相分離，從而大大降低了基體干擾，且氣體進(jìn)樣提高了進(jìn)樣效率，由載氣將生成的氫化物導(dǎo)入氨氫火焰中原子化，具有很好的熒光效率。目前氫化物發(fā)生-原子熒光。光譜法越來越受到環(huán)保、衛(wèi)生防疫、地質(zhì)勘探等部門分析人員的重視和應(yīng)用?；窘Y(jié)構(gòu)一般來說包括:激發(fā)光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測器、信號放大器、以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。光源與檢測器不在同一光路上，但所產(chǎn)生的熒光則向全方位發(fā)射，光源與檢測器不一定是90度，可以根據(jù)需要設(shè)計。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種針對環(huán)境水樣和土壤樣品的汞檢測方法:
[0004]原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于，取環(huán)境土壤樣品準(zhǔn)確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預(yù)消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。
[0005]所述方法環(huán)境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入4100mLKBr03和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。
[0006]所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網(wǎng)格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
[0007]本發(fā)明通過消解體系測定環(huán)境水合環(huán)境土壤的汞含量，去除其他離子干擾，方法準(zhǔn)確、可靠。
【具體實施方式】
[0008]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0009]實施例1
[0010]原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于，取環(huán)境土壤樣品準(zhǔn)確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預(yù)消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。所述方法環(huán)境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入4100mL KBrO3和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網(wǎng)格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
【主權(quán)項】
1.原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于，取環(huán)境土壤樣品準(zhǔn)確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預(yù)消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于所述方法環(huán)境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入40mL KBrO3和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于，所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網(wǎng)格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
【專利摘要】原子熒光光譜方法分析測定環(huán)境樣品中汞形態(tài)，其特征在于，取環(huán)境土壤樣品準(zhǔn)確稱取約1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預(yù)消解3h，再微波消解5min，冷卻后于電熱板上趕酸，后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。所述方法環(huán)境取水樣20mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入40mL KBrO32KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。本發(fā)明通過消解體系測定環(huán)境水合環(huán)境土壤的汞含量，去除其他離子干擾，方法準(zhǔn)確、可靠。
【IPC分類】G01N1-28, G01N21-64
【公開號】CN104597003
【申請?zhí)枴緾N201310535531
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日