專利名稱：一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，具體說(shuō)是一種配制 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。
背景技術(shù)：
鋁是鋼鐵、鐵合金、有色金屬、合金以及礦石原材料中的重要組 成元素，其含量對(duì)這些材料的性能有很大的影響，是生產(chǎn)工藝過(guò)程控
制和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)的重要數(shù)據(jù)參數(shù)，因此準(zhǔn)確測(cè)定這些材料中鋁元素 含量十分重要。
目前測(cè)定這些材料中低含量鋁的測(cè)定主要采用儀器分析方法，尤 其是光譜法。這些分析方法中一般都是配制一系列不同濃度鋁標(biāo)準(zhǔn)溶 液來(lái)建立工作曲線，以便得到定量的檢測(cè)結(jié)果。由于鋁易氧化形成氧 化膜，遇濃硝酸和濃硫酸會(huì)鈍化，與酸反應(yīng)較慢。目前配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶
液主要采用堿溶法，即將金屬鋁在NaOH溶液中加熱溶解，然后再滴 加HC1使其轉(zhuǎn)化為鋁離子。這一方法會(huì)導(dǎo)致在標(biāo)準(zhǔn)溶液中引入大量的 NaCl使溶液的鹽份增大，會(huì)對(duì)其光譜產(chǎn)生很大的影響，使其強(qiáng)度顯 著降低，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生光譜干擾。此外，較高濃度鹽份的溶液也不適合 于ICP-MS法的測(cè)量。而中和NaOH，使偏鋁酸根離子轉(zhuǎn)化為鋁離子都
會(huì)消耗大量的酸，也會(huì)帶來(lái)光譜干擾，這些都對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)不利的 影響。特別是采用儀器分析的手段測(cè)定樣品中的低含量鋁時(shí)，需要采 取基體匹配的方法來(lái)消除這兩個(gè)因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。操作程序變 得繁瑣。因此發(fā)明一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法非常有益。在所查詢到的文獻(xiàn)中，有采用微波消解處理測(cè)量樣品中的鋁，沒(méi)有有關(guān)采用微波
消解直接溶解金屬鋁配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶 液的方法，它采用直接酸溶法來(lái)配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，所用的酸的量大為 減少，且不引入堿金屬離子。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它包括以下步驟
(1) 、準(zhǔn)確稱取一定量的金屬鋁置于微波消解罐中，加少量的水，再
加入鹽酸，放置幾分鐘后，將微波消解罐固定在微波消解爐內(nèi)進(jìn)行微
(2) 、消解完成后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，即得 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
本發(fā)明優(yōu)選的工藝條件見(jiàn)下表，在此條件下效果最好。
步驟時(shí)間功率罐外溫度罐內(nèi)溫度壓力
(kPa)
(分)(W)rc)rc)升溫5-8800-100090110-120172.2
消解5-8800-100090180-220172. 2
再消解8-12800-100090180-220172. 2
保溫5-20800-100090120-140172. 2
本發(fā)明采用微波消解直接酸溶法配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，操作簡(jiǎn)單，使 用的化學(xué)試劑大大減少。配制的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，鹽份低，不含有堿金屬 元素。用來(lái)做光譜測(cè)量時(shí)光譜干擾少，幾乎沒(méi)有基體效應(yīng)的影響，可 使測(cè)量的準(zhǔn)確度大大提高，且操作簡(jiǎn)單方便。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合是實(shí)力對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:本發(fā)明包括以下步驟-
實(shí)施例一
(1) 、準(zhǔn)確稱取一定量的金屬鋁(小于5克)置于微波消解罐中，加 少量的水，再加入鹽酸，在抽風(fēng)櫥內(nèi)放置5分鐘后，將微波消解罐固 定在微波消解爐內(nèi)進(jìn)行微波消解；
(2) 、消解完成后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，即得 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
微波消解的工藝條件如下
步驟時(shí)間 (分)功率 (W)罐外溫度 rc)罐內(nèi)溫度 (。C)壓力 (kPa)
升溫5■90110172.2
消解5■90180172. 2
再消解8■90180172. 2
保溫5■90120172. 2
實(shí)施例二
具體步驟同實(shí)施例一
微波消解的工藝條件如下
步驟時(shí)間 (分)功率 (W)罐外溫度 (°C)罐內(nèi)溫度 (。C)壓力 (kPa)
升溫5100090120172.2
消解5100090220172. 2
再消解8100090220172. 2
保溫5100090140172， 2微波消解的工藝條件如下:
步驟時(shí)間 (分)功率 (W)罐外溫度 rc)罐內(nèi)溫度 (°c)壓力 (kPa)
升溫6■90110172, 2
消解690090200172. 2
再消解1090090200172. 2
保溫1090090130172. 2
實(shí)施例四
具體步驟同實(shí)施例一
微波消解的工藝條件如下:
步驟時(shí)間功率罐外溫度罐內(nèi)溫度壓力
(kPa)
(分)(W)(°C)(°C)升溫8■90120172. 2
消解880090180172. 2
再消解12■90180172. 2
保溫2080090120172.權(quán)利要求
1、一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，它包括以下步驟(1)、準(zhǔn)確稱取一定量的金屬鋁置于微波消解罐中，加少量的水，再加入鹽酸，放置幾分鐘后，將微波消解罐固定在微波消解爐內(nèi)進(jìn)行微波消解；(2)、微波消解完成后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，其中所述 的微波消解包括升溫、消解、再消解、保溫四個(gè)階段，微波消解爐的 功率為800-1000 W。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，其中升溫 時(shí)間為5-8分鐘，微波消解罐外溫度為90°C，微波消解罐內(nèi)溫度 110-120°C，微波消解壓力為172.2 kPa;消解時(shí)間為5-8分鐘，微 波消解罐外溫度為9(TC，微波消解罐內(nèi)溫度180-220°C，微波消解壓 力為172.2 kPa;再消解時(shí)間為8-12分鐘，微波消解罐外溫度為90 。C，微波消解罐內(nèi)溫度180-220°C，微波消解壓力為172.2 kPa;保 溫時(shí)間為5-20分鐘，微波消解罐外溫度為90。C，微波消解罐內(nèi)溫度 120-140。C，微波消解壓力為172.2 kPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及分析化學(xué)中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，具體說(shuō)是一種配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。它包括以下步驟(1)準(zhǔn)確稱取一定量的金屬鋁置于微波消解罐中，加少量的水，再加入鹽酸，放置幾分鐘后，將微波消解罐固定在微波消解爐內(nèi)進(jìn)行微波消解；(2)消解完成后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。本發(fā)明采用微波消解直接酸溶法配制鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，操作簡(jiǎn)單，使用的化學(xué)試劑大大減少。配制的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，鹽份低，不含有堿金屬元素。用來(lái)做光譜測(cè)量時(shí)光譜干擾少，幾乎沒(méi)有基體效應(yīng)的影響，可使測(cè)量的準(zhǔn)確度大大提高，且操作簡(jiǎn)單方便。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101587034SQ20091006315
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月14日
發(fā)明者劉秀瑩, 杰 張, 杰 李, 潔 李, 芬 謝, 紅 鄭, 陳士華 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司