專利名稱：一種可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氣體傳感器和微機(jī)電器件領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種可集成的密集納米顆粒 單層膜氫氣傳感器的制備方法。
二背景技術(shù)：
氫氣作為一種無(wú)污染能源，己廣泛地應(yīng)用于航空航天、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)、半導(dǎo)體制造和化工 生產(chǎn)企業(yè)。 一般情況下空氣中氫氣含量在4%-75%時(shí)，遇明火極易產(chǎn)生爆炸。因此，為了安全 使用氫，研究可靠、快速響應(yīng)和高靈敏度的氫氣傳感器具有十分重大的意義。目前，用于氫 含量監(jiān)測(cè)的氫氣傳感器主要有電化學(xué)傳感器，金屬薄膜傳感器和半導(dǎo)體氧化物傳感器，其中， 以半導(dǎo)體氧化物傳感器居多。上述氫氣傳感器大多以塊體鈀或連續(xù)的鈀薄膜作為氫傳感材料。
當(dāng)鈀接觸到氫氣后能吸收大量的氫氣并與氫氣反應(yīng)形成鈀氫化物從而使電阻上升，氫氣分壓 力越大儲(chǔ)存在鈀中的氫含量越高，從而使得鈀材料的電阻也就越大；并且鈀與氫氣的反應(yīng)是 可逆的，在鈀被加熱或者氫氣分壓降低的情況下被鈀吸收的氫氣又能解吸附，鈀的電阻會(huì)隨 氫氣的解吸附過(guò)程而下降，上述的氫氣傳感器就是通過(guò)測(cè)量鈀氫化物形成導(dǎo)致的電阻變化情 況來(lái)達(dá)到探測(cè)氫氣的目的。但是，氫氣與塊體鈀材料的反應(yīng)需要較長(zhǎng)時(shí)間，限制了這類氫氣 傳感器的響應(yīng)速度，通常需要數(shù)分鐘的時(shí)間才能對(duì)氫氣濃度變化產(chǎn)生響應(yīng)；另一方面，其靈敏 度也較低，難于測(cè)量低濃度的氫氣。
2001年法國(guó)Montpellier第二大學(xué)Favier和美國(guó)加州大學(xué)Penner合作發(fā)展了一種基于電 子量子隧道穿透過(guò)程的氫氣傳感機(jī)理(F. Favier, E. C. Walter, M. P. Zach, T. Benter, R. M, Science 293， 2227(2001))。他們構(gòu)造了存在納米間隔的斷續(xù)鈀納米線組成的陣列，測(cè)量吸附氫 氣后鈀納米線陣列的電導(dǎo)變化，表明其電導(dǎo)與氫氣濃度之間存在單調(diào)的變化關(guān)系，因此可以 構(gòu)成氫氣傳感器。鈀納米線陣列吸氫后電導(dǎo)的變化是由于吸氫導(dǎo)致鈀納米線晶格膨脹，使斷 續(xù)納米線端點(diǎn)間的間隔變小。由于納米線端點(diǎn)間未形成歐姆接觸，兩端點(diǎn)之間隔構(gòu)成一勢(shì)壘， 電子只能在一定偏壓下在納米線間通過(guò)量子隧道穿透?jìng)鬏?，而電子穿透隧道的兒?即通過(guò)納 米間隔的電流大小)是與勢(shì)壘寬度即納米線端點(diǎn)間隔寬度成負(fù)的指數(shù)關(guān)系的，納米線端點(diǎn)間隔變小，電子隧穿幾率就急劇增大，這就造成納米線陣列的電導(dǎo)隨著吸附氫氣而迅速增加。通 過(guò)測(cè)量電導(dǎo)的變化就可獲得氫氣濃度的變化。由于納米線陣列的電導(dǎo)隨納米線端點(diǎn)之間隔寬 度按指數(shù)關(guān)系變化，使得這種氫氣傳感器具有高的靈敏度。又由于電導(dǎo)是由電子的隧道穿透 貢獻(xiàn)的，這種傳感器具有極低的功耗。
Favier等是通過(guò)在PdW離子的水溶液中在石墨表面上的臺(tái)階處電化學(xué)沉積鈀納米線，再 將鈀納米線轉(zhuǎn)粘到氰基丙烯酸鹽粘合劑復(fù)型膜上的多步過(guò)程制備斷續(xù)鈀納米線陣列的。其制 作方法復(fù)雜，不能對(duì)所形成的納米線陣列的電導(dǎo)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，難以保證其用于氫氣傳感時(shí) 的穩(wěn)定性和一致性，不適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。另一方面，采用這種制備方法也難以將鈀納米 線傳感單元與電學(xué)測(cè)量單兀和數(shù)據(jù)處理單元集成、構(gòu)成微納傳感器件，從而限制了其在微機(jī) 電器件(MEMS)領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
1. 發(fā)明目的
本發(fā)明的目的在于提供一種可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法。該方 法通過(guò)鈀納米粒子束流氣相沉積獲得納米粒子在微電極間密集排列的顆粒單層膜，通過(guò)顆粒 膜電導(dǎo)的變化獲得氫氣濃度的變化，通過(guò)在沉積過(guò)程中對(duì)顆粒膜電導(dǎo)的實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)現(xiàn)對(duì)傳感 器靈敏度和量程范圍等工作參數(shù)的控制。
2. 技術(shù)方案 本方法的實(shí)現(xiàn)步驟是
一種可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其制備步驟如下-
1) 在高純硅片(11)表面通過(guò)熱氧化生長(zhǎng)一層Si02絕緣層(12),將此帶有絕緣層的硅 片作為基片；
2) 通過(guò)光阻剝落法工藝在上述基片上制備梳狀電極對(duì)(1)、 (2);
3) 將制備好的帶梳狀電極的基片(13)固定于真空沉積室(16)的襯底座(15)上，在 梳狀電極上焊接導(dǎo)線(10)并引出到真空沉積室(16)外，與電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器(14)的電極相 連接；
4) 將真空沉積室(16)連接到納米粒子源(19)上并通過(guò)高真空泵(21)抽真空到10—5pa 以上，鈀納米粒子(18)通過(guò)惰性氣體氬氣(17)聚集法團(tuán)簇源產(chǎn)生，團(tuán)簇源與真空沉積室
(16)之間通過(guò)小孔(20)連通構(gòu)成差分真空，工作時(shí)團(tuán)簇源內(nèi)充入100-1000Pa的氬氣(17)， 真空沉積室(16)保持10^Pa以上的真空度，團(tuán)簇源內(nèi)產(chǎn)生的鈀納米粒子(18)通過(guò)小孔(20)
5噴出到真空沉積室(16)并沉積到梳狀電極(13)上；
5) 在梳狀電極(13)間沉積鈀納米粒子(18)，并通過(guò)電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器(14)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)沉 積過(guò)程，使得在梳狀電極之間形成近距鄰接鈀納米粒子鏈(22);
6) 在電導(dǎo)隨時(shí)間發(fā)生顯著變化的沉積階段tl-t2之間(見(jiàn)圖4)停止鈀納米粒子(18)的 沉積，得到具有相應(yīng)的初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元(23);
7) 按步驟l) - 6)的方法在tl-t2之間選擇2-5個(gè)不同的沉積時(shí)間，制備2-5個(gè)具有不同 初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元(23)，將這些氫氣傳感器單元對(duì)應(yīng)的兩極并聯(lián)就得到了本發(fā)明的 氫氣傳感器(24)。
所述的Si02絕緣層(12)的厚度為300nm-800nm。
所述的梳狀電極對(duì)(1)、 (2)，電極厚度為70皿-lOOrnn的銀薄膜或金薄膜，兩電極的面 積7X9及8X9為8-10誦X8-20誦，電極之間間隙(3)的寬度(4)為l-10nm，梳狀電極的 齒長(zhǎng)(5)為l-3mm，齒寬(6)為3-10nm，梳狀電極的寬度(7)、 (8)為8-10mm，長(zhǎng)度(9) 為8-20mm，梳狀電極間的初始電阻應(yīng)不小于1MD。
所述的小孔(20)直徑2-10mm。
所述步驟7)中將2-5個(gè)氫氣傳感器單元并聯(lián)起來(lái)組成的氫氣傳感器同時(shí)具有低的氫濃 度探測(cè)下限和高的氫濃度探測(cè)上限。
本發(fā)明的工作原理是通過(guò)納米粒子束流氣相沉積方法使鈀納米粒子在微電極間形成密 集排列的顆粒單層膜，沉積量達(dá)到一定值吋，在顆粒膜中將出現(xiàn)連通微電極兩極板的近距鄰 接納米粒子鏈。所謂近距鄰接是指納米粒子鏈中各相鄰納米粒子表面之間的間距足夠小，使 得電子在一定的偏壓作用下，能以足夠的幾率通過(guò)隧道穿透實(shí)現(xiàn)在納米粒子間的傳輸。微電 極間的電導(dǎo)與其間所包含的近距鄰接納米粒子鏈的數(shù)目相對(duì)應(yīng)近距鄰接納米粒子鏈的數(shù)目 越多，微電極間的電導(dǎo)就越大。由于金屬鈀在吸收氫之后其晶格發(fā)生膨脹，導(dǎo)致納米粒子直 徑增大，相鄰納米粒子間的面間距減小。因此，上述納米粒子單層膜吸氫的結(jié)果，使近距鄰 接納米粒子鏈的數(shù)目增多，微電極間的電導(dǎo)增大。吸氫導(dǎo)致微電極間納米粒子單層膜電導(dǎo)變 化的程度與納米粒子的覆蓋率相關(guān)當(dāng)覆蓋率較低時(shí)，納米粒子單層膜中近距鄰接鏈的數(shù)量 較少，納米粒子間的面間距較大，需要吸收較多的氫氣才能導(dǎo)致微電極間電導(dǎo)的顯著變化， 所構(gòu)成的傳感器適于較大濃度氫氣的感測(cè)，而對(duì)微量氫氣難于產(chǎn)生響應(yīng)；當(dāng)覆蓋率較高時(shí)， 納米粒子單層膜中近距鄰接鏈的數(shù)量較多，納米粒子間的面間距較小，少量的氫氣就能導(dǎo)致 微電極間電導(dǎo)發(fā)生顯著變化，因此所構(gòu)成的傳感器對(duì)微量氫氣的探測(cè)具有高的靈敏度，但在 高濃度氫氣時(shí)會(huì)導(dǎo)致由于電導(dǎo)飽和而失效。為使氫氣傳感器同時(shí)具有高靈敏度和寬量程，可
6制備若干不同納米粒子覆蓋率或者說(shuō)具有不同初始電導(dǎo)的單層膜，并聯(lián)構(gòu)成傳感器陣列，其 中的高初始電導(dǎo)的傳感單元能夠?qū)ξ⒘繗錃猱a(chǎn)生靈敏的響應(yīng)，而在高氫氣濃度時(shí)該傳感單元 雖然失效，但陣列中的低初始電導(dǎo)的傳感單元依然能夠產(chǎn)生顯著的響應(yīng)。
如圖3，在鈀納米粒子沉積過(guò)程中，通過(guò)電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器14實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)梳狀電極間的電導(dǎo)；隨 著沉積過(guò)程的進(jìn)行，電極間的鈀納米粒子覆蓋率逐漸增加，梳狀電極間將出現(xiàn)連通兩極板的近 距鄰接鈀納米粒子鏈23;這種近距鄰接鈀納米粒子鏈的數(shù)目隨著鈀納米粒子覆蓋率的增加而 增加，梳狀電極間的電導(dǎo)亦隨之增加；在此過(guò)程中電導(dǎo)測(cè)試儀器所測(cè)得的電導(dǎo)將隨鈀納米粒
子沉積時(shí)間呈現(xiàn)如圖4所示的變化；
在電導(dǎo)隨時(shí)間發(fā)生顯著變化的沉積階段(圖4中tl-t2之間)內(nèi)的適當(dāng)時(shí)刻停止鈀納米粒子
的沉積，得到具有相應(yīng)的初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元24;每一特定的初始電導(dǎo)都對(duì)應(yīng)于氫氣
傳感器的一組特定的氫濃度探測(cè)下限(靈敏度)和上限值；為獲得人的氫濃度探測(cè)上限值，可 在電導(dǎo)上升的早期階段(圖4中較靠近tl的時(shí)刻)停止鈀納米粒子的沉積，從而使所制備的氫氣
傳感器具有小的初始電導(dǎo)，但這種氫氣傳感器的探測(cè)靈敏度較低；為獲得高的氫探測(cè)靈敏度
(低的氫濃度探測(cè)下限)，可在電導(dǎo)h升的后期階段(圖3中較靠近t2的時(shí)刻)停止鈀納米粒子的 沉積，從而使所制備的氫氣傳感器具有大的初始電導(dǎo)，但這種氫氣傳感器在測(cè)量高濃度的氫 氣時(shí)會(huì)失效(電導(dǎo)不再隨氫氣濃度的增加而增大)；
如圖5，為得到同時(shí)具有低的氫濃度探測(cè)下限(高靈敏度)和高的氫濃度探測(cè)上限的寬量程 高靈敏度氫氣傳感器，制備一系列具有不同初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元24，將梳狀電極對(duì)應(yīng) 的兩極并聯(lián)構(gòu)成氫氣傳感器25;
上述氫氣傳感器的制備步驟可包含于標(biāo)準(zhǔn)的微電子器件制作流程中，用于實(shí)現(xiàn)傳感單元 與電子測(cè)量單元和數(shù)據(jù)處理單元的片上集成，獲得微納傳感器件。如果進(jìn)一步加入微機(jī)械單 元的制作步驟，則可應(yīng)用于微機(jī)電器件的制備中。
3.有益效果
本發(fā)明給出了一種新的基于量子隧穿效應(yīng)的氫氣傳感器的制備方法，即利用密集納米顆 粒單層膜中近距鄰接的鈀納米顆粒吸附氫氣后體積膨脹而能導(dǎo)致量子隧穿的特性，通過(guò)控制
沉積在電極之間鈀納米顆粒不同覆蓋率而達(dá)到探測(cè)不同濃度的氫氣的目的。由于近距鄰接納 米粒子鏈的電導(dǎo)隨納米粒子之間面間距的減小按指數(shù)關(guān)系變化，這種氫氣傳感器對(duì)氫氣濃度 的變化具有高的感應(yīng)靈敏度；又由于所測(cè)量電導(dǎo)是由電子的隧道穿透貢獻(xiàn)的，這種傳感器具
有極低的功耗。相對(duì)于大塊材料而言，作為氣敏材料的納米粒子直徑很小，表面原子所占比 例很大，其表面活性就很大，氫氣在納米粒子內(nèi)部的擴(kuò)散路徑短，密集的界面網(wǎng)絡(luò)提供了快速的擴(kuò)散通道，使這種傳感器能夠具有高的響應(yīng)速度，其響應(yīng)時(shí)間可以達(dá)到毫秒量級(jí)。因此， 相比于現(xiàn)有的基于鈀氫化物電阻率變化的氫氣傳感器而言，本發(fā)明的傳感器克服了響應(yīng)吋間 長(zhǎng)、靈敏度低、不穩(wěn)定的不足。本發(fā)明根據(jù)這種氫氣傳感器測(cè)量氫氣的濃度范圍(即量程) 和靈敏度與鈀納米粒子在電極之間的覆蓋率相關(guān)，而鈀納米粒子的覆蓋率可以通過(guò)納米粒子 沉積過(guò)程中實(shí)時(shí)測(cè)量電極間電導(dǎo)來(lái)進(jìn)行控制的特點(diǎn)，采用按實(shí)際需要制備一系列不同鈀納米 粒子覆蓋率的傳感器單元并將其并聯(lián)起來(lái)構(gòu)成傳感器陣列的方法流程，既保證測(cè)量的高靈敏 度又能夠拓寬測(cè)量氫氣濃度的范圍，在單傳感器陣列中實(shí)現(xiàn)10Pa到10》a氫氣的連續(xù)測(cè)量。 因此本發(fā)明提供了一種高靈敏度、寬量程、響應(yīng)速度快、使用簡(jiǎn)便、易于小型化和微型化、 穩(wěn)定性高的氫氣傳感器的制備方法。同時(shí)本發(fā)明的全部制備過(guò)程可以通過(guò)儀器實(shí)時(shí)監(jiān)控，與 常規(guī)器件制作方法具有很好的兼容性。本發(fā)明的全部制備步驟可包含于標(biāo)準(zhǔn)的微電子器件制 作流程中，用于實(shí)現(xiàn)傳感單元與電子測(cè)量單元和數(shù)據(jù)處理單元的片上集成，獲得微納傳感器 件。也可以與微機(jī)械單元的制作步驟相銜接，用于微機(jī)電器件的制備中。利用此方法制備成 的氫氣傳感器可用于航空航天、醫(yī)療、化工、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)、半導(dǎo)體制造及科學(xué)研究等涉及用 氫安全的領(lǐng)域。
四

圖1:梳狀電極的結(jié)構(gòu)示意(a) 梳狀電極的主視圖； 丄、2-梳狀電極對(duì)；
3- 梳狀電極之間的間隙；
4- 梳狀電極之間間隙的寬度；
5- 梳狀電極的齒長(zhǎng)；
6- 梳狀電極的齒寬；
7、 8-梳狀電極的寬度；
9- 梳狀電極的長(zhǎng)度；
10- 從梳狀電極引出的導(dǎo)線；
(b) 梳狀電極的剖面圖； 4-梳狀電極之間間隙的寬度； 6-梳狀電極的齒寬；
11- 高純硅片；12- Si02絕緣層。
圖2:梳狀電極間納米粒子的沉積與電導(dǎo)實(shí)時(shí)測(cè)量系統(tǒng)示意圖； 丄O-從梳狀電極引出的導(dǎo)線；
13- 制備好的帶梳狀電極的基片；
14- 電導(dǎo)監(jiān)測(cè)儀器；
15- 襯底座；
16- 真空沉積室；
17- 氬氣；
18- 鈀納米粒子；
19- 團(tuán)簇源；
20- 小孔；
21- 高真空泵。
圖3:梳狀電極間納米粒子的沉積與電導(dǎo)實(shí)時(shí)測(cè)量及其形成近距示近距鄰接鈀納米粒子鏈 的原理10-從梳狀電極引出的導(dǎo)線；
13- 制備好的梳狀電極；
14- 電導(dǎo)監(jiān)測(cè)儀器； 18-鈀納米粒子；
22- 連通梳狀電極兩極板的近距鄰接鈀納米粒子鏈。
圖4:梳狀電極間電導(dǎo)在鈀納米粒子沉積過(guò)程中的實(shí)時(shí)變化曲線。
圖5:由氫氣傳感器單元并聯(lián)而成的傳感器示意24-氫氣傳感器。
圖6:傳感器單元的示意23- 傳感器單元。
圖7:傳感器電導(dǎo)隨氫氣氣壓變化的曲線。 圖8:傳感器對(duì)氫氣的響應(yīng)曲線。
五具體實(shí)施例方式
以下以傳感器單元和傳感器陣列的制備過(guò)程及其陣列對(duì)氫氣的響應(yīng)情況為例，說(shuō)明本發(fā) 明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程及發(fā)明的實(shí)用性1) 如圖l，在高純硅片ll表面通過(guò)熱氧化生長(zhǎng)一層300nm厚度的SiO2絕緣層12，將此帶有 絕緣層的硅片作為基片；
2) 如圖l，通過(guò)光阻剝落法工藝在上述基片上制備如圖l所示的梳狀電極對(duì)l、 2，電極為 厚度70nm的銀薄膜，兩電極的面積7X9及8X9為8咖X12鵬，電極之間間隙3的寬度4為2^m， 梳狀電極的齒長(zhǎng)5為3mm，齒寬6為3pm，梳狀電極間的初始電阻約1MQ;
3) 如圖2，將帶梳狀電極的基片13固定于真空沉積室16的襯底座15上，在梳狀電極上焊 接導(dǎo)線10并引出到真空沉積室外，與電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器14的電極連接；
4) 如圖2，將真空沉積室連接到納米粒子源19上并通過(guò)高真空泵21抽真空到10—spa;鈀納 米粒子18通過(guò)惰性氣體聚集法團(tuán)簇源19產(chǎn)生，團(tuán)簇源與真空沉積室之間通過(guò)2毫米直徑的小孔 20連通構(gòu)成差分真空，工作時(shí)團(tuán)簇源內(nèi)充入200Pa的氬氣，真空沉積室保持10^Pa的真空度， 團(tuán)簇源內(nèi)產(chǎn)生的鈀納米粒子18通過(guò)小孔20噴出到真空沉積室16并沉積到梳狀電極13上。
5) 如圖3，在梳狀電極之間沉積鈀納米粒子18，并通過(guò)電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器14實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)沉積過(guò) 程，使得在梳狀電極之間形成近距鄰接鈀納米粒子鏈22;
6) 制備4個(gè)不同電導(dǎo)的傳感器單元23用以并聯(lián)組成氫氣傳感器通過(guò)步驟2)制備4個(gè)梳 狀電極電極的電導(dǎo)約1X10—eQ—、分別在4個(gè)梳狀電極上沉積鈀納米粒子，每個(gè)梳狀電極沉積 鈀納米粒子的時(shí)間不同，使得4個(gè)電極的電導(dǎo)上升為4個(gè)不同的初始電導(dǎo)值3.5X10—6Q—1、 1. 1 X10—5Q—1、 5X10—5Q—、 2. 0X10—4Q、
7) 如圖5，將制備好的氫氣傳感器單元23對(duì)應(yīng)的兩極用導(dǎo)線并聯(lián)構(gòu)成氫氣傳感器24;
8) 上述氫氣傳感器24用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)空氣中的氫氣含量；如圖7所示傳感器的電導(dǎo)的變化 率與氫氣的氣壓呈現(xiàn)出指數(shù)關(guān)系；如圖8所示在不同的氫氣分壓值下進(jìn)行吸氫放氫循環(huán)測(cè)量可 以看到，隨著氫氣的充入，傳感器電導(dǎo)迅速上升，將氫氣抽走后傳感器電導(dǎo)還原到初始值。
權(quán)利要求
1. 一種可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其制備步驟如下2)在高純硅片(11)表面通過(guò)熱氧化生長(zhǎng)一層SiO2絕緣層(12)，將此帶有絕緣層的硅片作為基片；2)通過(guò)光阻剝落法工藝在上述基片上制備梳狀電極對(duì)(1)、(2)；3)將制備好帶梳狀電極的基片(13)固定于真空沉積室(16)的襯底座(15)上，在梳狀電極上焊接導(dǎo)線(10)并引出到真空沉積室(16)外，與電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器(14)的電極相連接；4)將真空沉積室(16)連接到納米粒子源(19)上并高真空泵抽真空到10-5Pa以上真空度；鈀納米粒子(18)通過(guò)惰性氣體氬氣(17)聚集法團(tuán)簇源產(chǎn)生，團(tuán)簇源與真空沉積室(16)之間通過(guò)小孔(20)連通構(gòu)成差分真空，工作時(shí)團(tuán)簇源內(nèi)充入100-1000Pa的氬氣(17)，真空沉積室(16)保持10-2Pa以上的真空度，團(tuán)簇源內(nèi)產(chǎn)生的鈀納米粒子(18)通過(guò)小孔(20)噴出到真空沉積室(16)并沉積到制備有梳狀電極(13)的基片上；5)在梳狀電極(13)間沉積鈀納米粒子(18)的同時(shí)，通過(guò)電導(dǎo)測(cè)量?jī)x器(14)實(shí)時(shí)測(cè)量沉積過(guò)程中梳狀電極之間的電導(dǎo)變化，監(jiān)控在梳狀電極之間形成的近距鄰接鈀納米粒子鏈(23)；6)在電導(dǎo)隨時(shí)間發(fā)生顯著變化的沉積階段t1-t2之間停止鈀納米粒子(18)的沉積，得到具有相應(yīng)的初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元(24)；7)按步驟1)-6)的方法在t1-t2之間選擇2-5個(gè)不同的沉積時(shí)間，制備2-5個(gè)具有不同初始電導(dǎo)的氫氣傳感器單元(24)，將這些氫氣傳感器單元對(duì)應(yīng)的兩極并聯(lián)就得到了本發(fā)明的氫氣傳感器(25)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其特征 在于步驟l)中所述的Si02絕緣層(12)的厚度為300nm-800nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其特征 在于步驟2)中所述的梳狀電極對(duì)(1)、 (2)，電極厚度為70nm-100nm的銀薄膜或金薄膜， 電極之間間隙(3)的寬度(4)為l-10pm，梳狀電極的齒長(zhǎng)(5)為l-3mm，齒寬(6)為3-10^m， 梳狀電極的寬度(7)、 (8)為8-10mm，長(zhǎng)度(9)為8-20mm，梳狀電極間的初始電阻應(yīng)不 小于1MQ。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其特征 在于步驟4)中所述的小孔(20)直徑為2-10mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器的制備方法，其特征在于步驟7)中將2-5個(gè)氫氣傳感器單元并聯(lián)起來(lái)組成的氫氣傳感器同時(shí)具有低的氫濃度探 測(cè)下限和高的氫濃度探測(cè)上限。
全文摘要
一種可集成的密集納米顆粒單層膜氫氣傳感器制備方法。其制備步驟為首先，利用光刻方法在表面長(zhǎng)有SiO₂的硅片上得到梳狀電極；然后，在制備好的電極上沉積鈀納米粒子，形成傳感器單元；最后，將一系列具有不同的初始電導(dǎo)值的傳感器單元并聯(lián)起來(lái)構(gòu)成氫氣傳感器。這種傳感器具有快的響應(yīng)速度和高的靈敏度，并且本發(fā)明的全部制備步驟可包含于標(biāo)準(zhǔn)的微電子器件制作流程中，用于實(shí)現(xiàn)傳感單元與電子測(cè)量單元和數(shù)據(jù)處理單元的片上集成，獲得微納傳感器件。也可以與微機(jī)械單元的制作步驟相銜接，用于微機(jī)電器件的制備中。
文檔編號(hào)G01N27/04GK101482528SQ20091002848
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月23日
發(fā)明者宋鳳麒, 王廣厚, 波 謝, 民 韓 申請(qǐng)人:南京大學(xué)