專(zhuān)利名稱(chēng)：：高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的icp-ms測(cè)定方法高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法一、所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于分析測(cè)試
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及高純金屬中微量雜質(zhì)的處理與測(cè)試技術(shù)，特別涉及高純金屬中微量雜質(zhì)的ICP-MS方法。二
背景技術(shù)：
：通常高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的測(cè)定方法采用原子吸收法，采用電解法或沉淀法進(jìn)行樣品處理，將樣品中大量的鉛除去，濃縮后采用原子吸收法進(jìn)行雜質(zhì)成分的測(cè)定。該方法操作過(guò)程簡(jiǎn)便，但基體效應(yīng)嚴(yán)重，由于原子吸收法的檢出限相對(duì)較高，樣品濃縮是必要的，濃縮過(guò)程易帶入其它雜質(zhì)，從而影響測(cè)定精度。ICP—MS法已被廣泛用于微量和痕量元素的檢測(cè)，但較高的總?cè)芙夤腆w量(TDS)會(huì)引起采樣錐的逐漸堵塞，使信號(hào)被嚴(yán)重抑制，還會(huì)造成嚴(yán)重的記憶效應(yīng)。黃冬根等在"ICP—MS法測(cè)定鉛柵板中微量及雜質(zhì)成分"(《理化檢測(cè)-化學(xué)分冊(cè)》2006，42(1)3134)—文中介紹了一種利用硫酸沉淀法處理樣品的ICP-MS金屬雜質(zhì)檢測(cè)方法，利用硫酸沉淀法將大量的鉛除去，然后再利用ICP-MS法對(duì)金屬雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，由于硫酸基體譜圖復(fù)雜，易產(chǎn)生多原子離子干擾，從而影響測(cè)定精度。三
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種有效抑制基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)，具有良好測(cè)試精度，操作簡(jiǎn)便的高純鉛中微量雜質(zhì)的ICP-MS方法，包括樣品處理方法和測(cè)試方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用高純硝酸溶解樣品，電解法去除樣品中的鉛；利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行樣品中微量金屬元素的測(cè)定。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，包括樣品處理和測(cè)試兩部分，具體過(guò)程包括a.樣品處理將精確定量的樣品溶解在1:1020的高純稀硝酸中；以鉑網(wǎng)為電極，在1.0A1.2A條件下對(duì)樣品電解2h/g3h/g，對(duì)電解液定容后得到待測(cè)樣品試液；b.空白制備將與a過(guò)程等量的h1020高純稀硝酸采用與a相同的條件處理，制備空白；c.工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備采用與待測(cè)組分對(duì)應(yīng)各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制具有梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液濃度范圍0.22.0ug/L;d.測(cè)試與數(shù)據(jù)處理采用跳峰方式對(duì)空白、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)樣品元素掃描測(cè)試，得到待測(cè)元素的含量。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，所述的微量金屬雜質(zhì)包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法操作方便，利用電解法將大量的鉛除去，有效消除總固含量過(guò)高造成的基體效應(yīng)，避免樣品制備過(guò)程中的污染，大大降低記憶效應(yīng)，顯著提高測(cè)試精度。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明涉及的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步描述，但不作為對(duì)
發(fā)明內(nèi)容的限制。以高純鉛中Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag元素的測(cè)試為例，對(duì)發(fā)明涉及的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述。a.樣品處理稱(chēng)取l2g高純鉛(精確至0.0002g)，于400mL潔凈的石英燒杯中，加入40mLl:10(硝酸水)高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級(jí)純經(jīng)過(guò)二級(jí)4亞沸蒸餾制備)，5(TC以下加熱至完全溶解，加入200mL二級(jí)亞沸蒸餾水。將盛有試樣的石英燒杯移至電解儀，加入洗凈的攪拌磁子攪拌，插入潔凈的鉑網(wǎng)電極，在1.2A的電解電流下電解5小時(shí)，在不切斷電源的情況下，迅速取出電極，并用二級(jí)亞沸蒸餾水對(duì)電極和表皿進(jìn)行清洗，洗液收集與試樣燒杯中。將試液定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。b.空白制備于400mL潔凈的石英燒杯中，加入20mLl:10(硝酸水)高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級(jí)純經(jīng)過(guò)二級(jí)亞沸蒸餾制備)，加入200mL二級(jí)亞沸蒸餾水。將石英燒杯移至電解儀，加入洗凈的攪拌磁子攪拌，插入潔凈的鉑網(wǎng)電極，燒杯上面蓋兩個(gè)半圓的表皿，在1.2A的電解電流下電解5小時(shí)，在不切斷電源的情況下，迅速取出電極，并用二級(jí)亞沸蒸餾水對(duì)電極和表皿進(jìn)行清洗，洗液收集與試樣燒杯中。將試液定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。作為空白溶液。c.工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備準(zhǔn)確移取0.2mL、l.OmL、2.0mL各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于三個(gè)洗凈的lOOOmL容量瓶中，加入10mL高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級(jí)純經(jīng)過(guò)二級(jí)亞沸蒸餾制備)，使基體中的硝酸保持在1%，用二級(jí)亞沸蒸餾水水定容至刻度。此時(shí)溶液中元素(Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag)的濃度分別為0.2ug/L、1,Oug/L、2.0ug/L。d.測(cè)試與數(shù)據(jù)處理啟動(dòng)ICP-MS儀器(型號(hào)ATTOM)，按表1設(shè)置儀器參數(shù)，穩(wěn)定2小時(shí)候，采用跳峰方式對(duì)空白溶液、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及樣品試液的待測(cè)元素同位素(表2)進(jìn)行掃描測(cè)試，每種溶液掃描10次，同時(shí)做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果如表3。5表1高純鉛中微量金屬元素測(cè)定儀器條件<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2待測(cè)元素同位素的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*:2°卞0含量非常少，可忽略不計(jì)。表3微量元素測(cè)定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，包括樣品處理和測(cè)試兩部分，具體過(guò)程包括a.樣品處理將精確定量的樣品溶解在1∶10～20的高純稀硝酸中；以鉑網(wǎng)為電極，在1.0A～1.2A條件下對(duì)樣品電解2h/g～3h/g，對(duì)電解液定容后得到待測(cè)樣品試液；b.空白制備∶將與a過(guò)程等量的1∶10～20高純稀硝酸采用與a相同的條件處理，制備空白；c.工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備采用與待測(cè)組分對(duì)應(yīng)各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制具有梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液濃度范圍0.2～2.0μg/L；d.測(cè)試與數(shù)據(jù)處理采用跳峰方式對(duì)空白、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)樣品元素掃描測(cè)試，得到待測(cè)元素的含量。2、權(quán)利要求1所述的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，所述的微量金屬雜質(zhì)包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。全文摘要本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，采用高純硝酸溶解樣品，電解法去除樣品中的鉛；利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀采用跳峰方式對(duì)空白、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)樣品元素掃描測(cè)試，得到待測(cè)元素的含量。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法操作方便，可有效消除總固含量過(guò)高造成的基體效應(yīng)，避免樣品制備過(guò)程中的污染，大大降低記憶效應(yīng)，顯著提高測(cè)試精度。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法，適用于多種微量金屬雜質(zhì)含量的分析測(cè)試。文檔編號(hào)G01N27/68GK101551357SQ20091001439公開(kāi)日2009年10月7日申請(qǐng)日期2009年2月26日優(yōu)先權(quán)日2009年2月26日發(fā)明者馮典英,李本濤,華趙,輝黃申請(qǐng)人:中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所