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火焰電離檢測(cè)器的制作方法

文檔序號(hào):6144426閱讀:463來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:火焰電離檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及火焰電離檢測(cè)器(FID),該火焰電離檢測(cè)器具有用于可燃?xì)怏w的供 應(yīng)部件(Zufilhrimg)和點(diǎn)火裝置;用于采樣氣體的供應(yīng)部件;燃燒室,采樣氣體在該燃燒室 中通過(guò)火焰而電離;以及電極,電壓被施加到該電極處以用于產(chǎn)生并測(cè)量離子電流。
背景技術(shù)
火焰電離檢測(cè)器用于確定并測(cè)量氣態(tài)樣品中的揮發(fā)性(flilchtig)的有機(jī)化合 物。測(cè)量基于有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)電離,該有機(jī)物質(zhì)在氫氧爆鳴氣體火焰(Knallgasflamme)中 熱分解(pyrolysieren)。在此,包含在物質(zhì)中的碳原子發(fā)生電離反應(yīng)CH+0 — CH0++e如果給布置在火焰邊緣處的電極對(duì)施加電壓,則離子電流流動(dòng),該離子電流可被 測(cè)量并可用于有機(jī)化合物的驗(yàn)證(Nachweis)。如果氣體首先通過(guò)氣相色譜儀(例如毛細(xì)管 氣相色譜儀),則采樣氣體的各種化合物以按照分子量進(jìn)行分類的方式依次進(jìn)入火焰電離 檢測(cè)器,從而可確定各種成分的濃度?;鹧骐婋x檢測(cè)器的問(wèn)題在于,必須供應(yīng)氫氧爆鳴氣體(高度易爆的氧氣和氫氣 的混合物)。因此,致力于使火焰電離檢測(cè)器盡可能小,以使得僅僅需要少量的氫氧爆 鳴氣體,并由此降低了爆炸危險(xiǎn)。另外,這種小型的火焰電離檢測(cè)器毫無(wú)疑問(wèn)是有利的, 因?yàn)槠淇筛p便地運(yùn)輸并需要較少的空間。此外,由于更少的氫氧爆鳴氣體的消耗量, 因此可能的是,在現(xiàn)場(chǎng)通過(guò)電解制造氫氧爆鳴氣體,而不是以儲(chǔ)存的方式應(yīng)用氫氧爆鳴 氣體,這進(jìn)一步降低了爆炸危險(xiǎn)。利用這該優(yōu)點(diǎn)的這種火焰電離檢測(cè)器包括按照微觀系 統(tǒng)工程學(xué)(Mikrosystemtechnik)的方法所制造的構(gòu)件(S. Zimmermann et al. , "Micro flame ionization detectorand microflame spectrometer ‘‘, Sensors and Actuators B63 (2000), S. 159-166 ;S.Zimmermann et al.,"Miniaturized flame ionization detectorfor gas Chromatography “,Sensors and Actuators B83 (2002), S.285—289)。 在此,氫氧爆鳴氣體火焰在敞開(kāi)的空間內(nèi)燃燒,并且僅僅由鍍金屬的玻璃管所包圍,該玻璃 管與硅基底(Substrat) —起形成電極對(duì)。因?yàn)榛鹧嬖诔ㄩ_(kāi)的空間內(nèi)燃燒,所以結(jié)果可受到 擾動(dòng)和污染物的影響。此外,熱量輻射,以使得需要相對(duì)較大量的可燃?xì)怏w。另外的缺點(diǎn)在 于,必須粘接(aufkleben)玻璃管,因此,同樣不能完全利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法制造檢 測(cè)器,從而檢測(cè)器的構(gòu)造費(fèi)事且成本高,并且不適于大量制造。其它先前已知的小型結(jié)構(gòu)的火焰電離檢測(cè)器同樣具有缺點(diǎn),即,不能或者不 能完全利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法制造火焰電離檢測(cè)器(文件us 5576626;文件TO 2006/000099 Al)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是,提供一種火焰電離檢測(cè)器,該火焰電離檢測(cè)器具有小尺寸并且 可完全利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法而被制造。
根據(jù)本發(fā)明,火焰電離檢測(cè)器的特征在于,其構(gòu)造為由至少三個(gè)平行的彼此連接 的薄板狀基底組成的一體式的平面型(planar)系統(tǒng),利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法加工基 底,其中,中間基底具有用于氣體的噴嘴和點(diǎn)火裝置以及凹部,該凹部形成燃燒室的一部 分,該燃燒室通過(guò)相鄰的基底中的凹部而補(bǔ)充完整并通過(guò)這些基底基本上與噴嘴區(qū)一起被 封閉,相鄰的基底具有用于氣體的供應(yīng)通道。因此,根據(jù)本發(fā)明的火焰電離檢測(cè)器基本上包括三個(gè)薄板狀基底,其中,然而可設(shè) 置其它基底。這些基底只利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的措施通過(guò)光蝕刻法和類似的方法而被制 造。在此,中間基底具有用于氣體的噴嘴和點(diǎn)火裝置以及凹部,該凹部形成燃燒室的一部 分。該燃燒室通過(guò)相鄰的基底中的凹部而補(bǔ)充完整。盡管中間基底在燃燒室的區(qū)域中可完 全被穿通,然而相鄰的基底包括槽(Mulde),這些槽在裝配后將燃燒室封閉,以使得燃燒室 基本上被封閉。在此,“基本上被封閉”是指燃燒室僅僅必須具有小開(kāi)口,氣體可通過(guò)該開(kāi)口 向外逸出。如果設(shè)置了冷卻裝置(唯一的燃燒產(chǎn)物(即水)在該冷卻裝置處冷凝),則甚至 可設(shè)想,完全封閉燃燒室。于是,只必須考慮提供合適的措施來(lái)運(yùn)走水。然而,兩個(gè)相鄰的基底或外基底不僅僅包圍燃燒室,而且還包圍噴嘴區(qū)。用于燃燒 氣體和采樣氣體的噴嘴設(shè)置在中間基底中,通過(guò)相鄰的基底或外基底中的供應(yīng)通道實(shí)現(xiàn)氣 體的供給。在有利的實(shí)施形式中,中間基底為導(dǎo)電的并且相鄰的基底基本上為不導(dǎo)電的。在 此,“基本上不導(dǎo)電”是指導(dǎo)電性即使在溫度升高時(shí)也較低,但是仍然足夠高,以使得基底的 陽(yáng)極壓焊(Bonden)為可能的,這以構(gòu)件的一定的導(dǎo)電性為前提。然而,該導(dǎo)電性不應(yīng)過(guò)高, 因?yàn)橛纱瞬粌H應(yīng)當(dāng)被測(cè)量的離子電流而且漏電通過(guò)基底發(fā)生,這可使測(cè)量結(jié)果失真。有利地,中間基底由硅制成,并且相鄰的基底由玻璃制成,其中,已經(jīng)證明硼硅玻 璃作為玻璃尤其有利。在有利的實(shí)施形式中,各電極在相鄰的基底中布置在燃燒室的區(qū)域中。因此,電極 位于燃燒室的兩側(cè)上。在此,缺點(diǎn)在于,當(dāng)電壓施加到兩個(gè)電極處時(shí),不僅離子電流被測(cè)量, 而且由于外基底非零的導(dǎo)電性以及已經(jīng)沉積(absetzen)的水而從一個(gè)電極流到另一個(gè)電 極的電流也被測(cè)量??赏ㄟ^(guò)根據(jù)本發(fā)明的保護(hù)電極避免該缺點(diǎn),這些電流可由該保護(hù)電極所吸收。在 有利的實(shí)施形式中,一方面通過(guò)中間基底形成電極,并且另一方面除了第二電極之外,保護(hù) 電極位于兩個(gè)相鄰的基底中的一個(gè)上、在兩個(gè)電極之間。在這種情況下,從一個(gè)相鄰的基底 流到另一個(gè)相鄰的基底的電流由保護(hù)電極吸收并且不被測(cè)量。由于火焰的高溫(高達(dá)2700°C ),火焰電離檢測(cè)器被強(qiáng)烈加熱。為了避免應(yīng)力裂 紋,所有組件適宜地具有倒圓角的輪廓。當(dāng)相鄰的基底處的電極是設(shè)有反射涂層(verspiegeln)時(shí),火焰的熱量被反射回 燃燒室中。一方面,需要較少的可燃?xì)怏w。另一方面,檢測(cè)器較低程度地被加熱。在有利的實(shí)施形式中,用于氣體的噴嘴構(gòu)造成埋藏式(vergraben)結(jié)構(gòu)并由至少 一個(gè)其它基底所覆蓋。以這種方式可獲得噴嘴的對(duì)稱布置。有利地,中間基底直接在噴嘴之后具有電極尖端。通過(guò)該電極尖端及兩個(gè)相鄰的 基底中的一個(gè)上的電極可施加高電壓脈沖以用于點(diǎn)燃火焰。例如,這樣的高電壓脈沖可通 過(guò)壓電晶體而產(chǎn)生。通過(guò)火焰電離檢測(cè)器設(shè)有兩個(gè)高感應(yīng)的磁體并由此形成磁流體動(dòng)力的發(fā)電機(jī),火焰電離檢測(cè)器還可以用來(lái)產(chǎn)生電能。


下文中借助于參照附圖的有利實(shí)施例來(lái)描述本發(fā)明。其中圖1以分解圖顯示了根據(jù)本發(fā)明的火焰電離檢測(cè)器的實(shí)施形式;圖2顯示了沿著圖1的帶角度(gewinkelt)的線A_A' ~k"的截面圖;圖3以對(duì)應(yīng)于圖2的示圖的方式以截面顯示了測(cè)量裝置;圖4以對(duì)應(yīng)于圖2的示圖的方式以截面顯示了測(cè)量裝置的第二尤其有利的實(shí)施形 式;圖5顯示了在有利的實(shí)施形式中離子電流與所施加的電壓的相關(guān)性;以及圖6顯示了離子電流與采樣氣體的流速的相關(guān)性。
具體實(shí)施例方式圖1中顯示了根據(jù)本發(fā)明的火焰電離檢測(cè)器的實(shí)施形式的分解圖?;鹧骐婋x檢測(cè) 器具有三個(gè)基底由硅制成的中間基底1,由派熱克斯玻璃(Pyrexglas)制成的下基底2和 上基底3。在中間硅基底1中,利用已知的微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法加工出(herausarbeiten) 燃燒室4的一部分、采樣氣體噴嘴5和可燃?xì)怏w噴嘴6。在噴嘴5,6附近凸出到燃燒室4中 的尖形的突出部7可被加載高電壓脈沖以用于點(diǎn)火。下基底2和上基底3在燃燒室4的區(qū)域中設(shè)有槽狀(muldenf6rmig)的凹部,該凹 部設(shè)有反射的金屬噴鍍8。在此,金屬噴鍍8與焊接區(qū)(Bondinsel)9連接,通過(guò)該焊接區(qū)9 可進(jìn)行電聯(lián)接。在圖中的下基底2還具有可燃?xì)怏w進(jìn)口 10,而上基底3具有采樣氣體進(jìn)口 11。在三個(gè)基底通過(guò)陽(yáng)極壓焊連接之后,這些進(jìn)口與噴嘴5,6相連接。圖2中顯示了沿著圖1的帶角度的線A-A' -A"的截面圖。可燃?xì)怏w和采樣氣體 通過(guò)相應(yīng)的通道進(jìn)入燃燒室4,該燃燒室4設(shè)有金屬噴鍍8。如在圖3中示意性地示出的那 樣,這些金屬噴鍍可用作電極,電壓施加到這些電極處,并且電流被測(cè)量。此處,缺點(diǎn)在于, 通過(guò)電源U不僅在兩個(gè)電極8之間產(chǎn)生離子電流(該離子電流在I處被測(cè)量),而且一方面 由于基底1,2和3受限制的導(dǎo)電性產(chǎn)生電流,以及產(chǎn)生由冷凝的濕氣導(dǎo)致的電流。在圖4的實(shí)施形式中通過(guò)保護(hù)電極12避免該缺點(diǎn)。僅僅金屬噴鍍8中的一個(gè) (即在圖12中下方的金屬噴鍍)以電的方式連接。另一個(gè)金屬噴鍍僅僅具有將熱量反射 回燃燒室4中的用途,以使得需要較少的可燃?xì)怏w?;?用作用于測(cè)量的第二電極。保 護(hù)電極12通過(guò)電源U與基底1相連接。然而,在燃燒室外部(在氣體到達(dá)燃燒室之前)流 動(dòng)的電流、即由于基底的導(dǎo)電性和冷凝水而引起的電流(雖然基于電源U)不會(huì)由安培表 (Strommesser) I測(cè)量。相反,僅僅測(cè)量基底1和下電極8之間的電流,也就是說(shuō)僅僅測(cè)量實(shí) 際上由火焰電離導(dǎo)致的電流。根據(jù)本發(fā)明的火焰電離檢測(cè)器可制成非常小。典型地,火焰電離檢測(cè)器占用 10\10讓的基本平面(00111(5£1扯1^)?;變H需要具有數(shù)百(wenigen 100) ym的厚度。用 于可燃?xì)怏w和測(cè)量氣體的噴嘴開(kāi)口可縮小到數(shù)10(wenige 10)至100 ym2,以便將可燃?xì)?體消耗量降低到最低程度,或者優(yōu)化氣體混合。盡管燃燒室4在圖中顯示為向右敞開(kāi),但是 除了小開(kāi)口之外,燃燒室4通常被封閉,以避免由于外部空氣流動(dòng)及污染物引起的擾動(dòng)。例如,可通過(guò)以下方式阻止來(lái)自周圍環(huán)境的反向擴(kuò)散,即,使得燃燒室4僅僅通過(guò)細(xì)長(zhǎng)的間隙(例如在中間基底和一個(gè)或兩個(gè)相鄰的覆蓋基底之間)或者通過(guò)中間基底中的小間隙與周 圍環(huán)境連通。通過(guò)燃燒產(chǎn)物(即水)在附加的冷卻裝置處冷凝,燃燒室可完全利用水而被 封閉。如所提到的,可利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的常規(guī)技術(shù)和光刻法(Fotolithographie) 實(shí)現(xiàn)火焰電離檢測(cè)器的制造。如在圖6中所示,典型的根據(jù)本發(fā)明的火焰電離檢測(cè)器利用相對(duì)低的電壓工作。 在正負(fù)50V的電壓時(shí)已經(jīng)產(chǎn)生飽和。然后,測(cè)量結(jié)果在更高的電壓值下為恒定的。在采樣 氣體流量(Fluss)為7ml/min的情況下記錄相應(yīng)的曲線。在圖7中顯示了電壓為100V的 情況下離子電流與采樣氣體的流速的關(guān)系。
權(quán)利要求
一種火焰電離檢測(cè)器,所述火焰電離檢測(cè)器具有用于可燃?xì)怏w的供應(yīng)部件和點(diǎn)火裝置(7),用于采樣氣體的供應(yīng)部件;燃燒室(4),所述采樣氣體在所述燃燒室(4)中通過(guò)火焰而電離;以及電極(8,1),電壓施加到所述電極(8,1)處以用于產(chǎn)生并測(cè)量離子電流,其特征在于,所述火焰電離檢測(cè)器構(gòu)造為由至少三個(gè)平行的彼此連接的薄板狀基底(1,2,3)組成的一體式的平面型系統(tǒng),利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法加工所述基底(1,2,3),其中,中間基底(1)具有用于氣體的噴嘴(5,6)和所述點(diǎn)火裝置(7)以及凹部,所述凹部形成所述燃燒室(4)的一部分,所述燃燒室(4)通過(guò)相鄰的基底(2,3)中的凹部而補(bǔ)充完整并通過(guò)所述基底(2,3)基本上與噴嘴區(qū)一起被封閉,并且所述相鄰的基底(2,3)具有用于氣體的供應(yīng)通道(10,11)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述中間基底(1)為導(dǎo)電的, 并且所述相鄰的基底(2,3)基本上為不導(dǎo)電的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述中間基底(1)由硅制 成,并且所述相鄰的基底(2,3)由玻璃、尤其是硼硅玻璃制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,各電極(8)在所 述相鄰的基底(2,3)中布置在所述燃燒室(4)的區(qū)域中。
5.根據(jù)權(quán)利要求2和3中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,通過(guò)所述中間基 底⑴形成電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述火焰電離檢測(cè)器具有保 護(hù)電極(12)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所有基底(1,2, 3)組件具有倒圓角的輪廓。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述基底(1,2, 3)通過(guò)陽(yáng)極壓焊而連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求4至8中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述相鄰的基底 (1,2)處的電極⑶設(shè)有反射涂層。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,用于氣體的噴 嘴(5,6)構(gòu)造成埋藏式結(jié)構(gòu),并由至少一個(gè)其它基底所覆蓋。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述中間基底 (1)直接在所述噴嘴(5,6)之后具有至少一個(gè)電極尖端(7),可將高電壓脈沖施加到所述電 極尖端(7)處以用于點(diǎn)火。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至12中任一項(xiàng)所述的火焰電離檢測(cè)器,其特征在于,所述火焰電離 檢測(cè)器設(shè)有兩個(gè)高感應(yīng)的磁體,以用于形成磁流體動(dòng)力的發(fā)電機(jī)。
全文摘要
一種火焰電離檢測(cè)器,其具有用于可燃?xì)怏w的供應(yīng)部件和點(diǎn)火裝置(7);用于采樣氣體的供應(yīng)部件;燃燒室(4),采樣氣體在該燃燒室(4)中通過(guò)火焰而電離;以及電極(8,1),電壓施加到所述電極(8,1)處以用于產(chǎn)生并測(cè)量離子電流,其特征在于,火焰電離檢測(cè)器構(gòu)造為由至少三個(gè)平行的彼此連接的薄板狀基底(1,2,3)組成的一體式的平面型系統(tǒng),利用微觀系統(tǒng)工程學(xué)的方法加工該基底(1,2,3),其中,中間基底(1)具有用于氣體的噴嘴(5,6)和點(diǎn)火裝置(7)以及凹部,該凹部形成燃燒室(4)的一部分,該燃燒室(4)通過(guò)相鄰的基底(2,3)中的凹部而補(bǔ)充完整并通過(guò)這些基底(2,3)基本上與噴嘴區(qū)一起被封閉,并且相鄰的基底(2,3)具有用于氣體的供應(yīng)通道(10,11)。
文檔編號(hào)G01N30/68GK101836111SQ200880108178
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2008年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者J·米勒, W·凱珀斯 申請(qǐng)人:拜爾技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司
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