專利名稱：一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種超高真空表面分析系統(tǒng)中高溫處理塊狀或片狀樣
品的裝置，該裝置尤其適用于處理高熔點(diǎn)的金屬樣品和SiC等半導(dǎo)體薄片，
具體地說是一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器。
背景技術(shù)：
在超高真空表面分析系統(tǒng)中進(jìn)行表面科學(xué)研究時，有時會用到鎢、鉭、
鉬、錸等高熔點(diǎn)的金屬和SiC等半導(dǎo)體。要獲得潔凈的樣品表面和特定的表
面結(jié)構(gòu)，必須對高熔點(diǎn)的金屬(或半導(dǎo)體薄片)進(jìn)行高溫處理除去樣品中 的雜質(zhì)，并結(jié)合其它的處理流程。采用電子束轟擊加熱是高溫處理常用的 一種加熱方法，通過具有一定能量的電子束和樣品碰撞進(jìn)行能量傳遞來加
熱樣品(/Va&re 1959, "/84,p 690-693)。最簡單的電子束加熱只要求在樣品 背后放置一個電子槍，并在電子槍燈絲和樣品之間施加一個電壓來加速電 子槍發(fā)身才出的電子'就可以工作了 (￡xpe〃'menfa/ /nnova〃ons /> S"Aface ScZence' Springer: New York, 1997, p 516-518)。在實際的應(yīng)用中電子束加熱裝置常和 其它系統(tǒng)部件安裝在一起，為了提高加熱效率和避免電子槍對其它真空部 件形成干擾，還需要選擇電壓施加的方式并且要有效地屏蔽電子槍的雜散 電子。有的電子束轟擊加熱裝置中還考慮到對樣品臺的冷卻等因素，提高 其使用壽命和快速降低樣品溫度(United States Patent: 7,320,733 B2)。 一些 商業(yè)化的超高真空表面分析系統(tǒng)未能充分地考慮電子束轟擊加熱方式及高 溫處理方面的需求，使樣品處理能力受到一定的限制。例如0micron公司 (Taunusstein, German)的光發(fā)射顯微鏡(PEEM )系統(tǒng)上雖然配置了電子束轟 擊加熱器，但是距離顯微鏡的Extractor透鏡僅有幾個毫米(不可調(diào)節(jié))； 這顯然不能充分發(fā)揮電子束轟擊加熱裝置的作用。該系統(tǒng)中的樣品處理桿 還有兩種加熱方式，即熱輻射加熱或者電流直接加熱；前者加熱溫度較低 (900 °C)，后者只適用于長條狀的半導(dǎo)體材料，而對其它形狀的半導(dǎo)體材 料不能適用。VG Scienta公司(East Sussex, UK)的樣品處理桿可以集成電 子束加熱方式，樣品處理溫度最高只能達(dá)到1200 °C，仍不能達(dá)到高熔點(diǎn)金 屬的處理要求；并且不能靈活應(yīng)用在超高真空腔體的其它位置。
其它電子束轟擊加熱器(Rew'ew of Sc/eAi偵c /"sfrume"te 2003' 7《p 4772 -4778)的樣品處理溫度也未超過VG Scienta的指標(biāo)。上述這些電子束轟擊 加熱器都不能很好地滿足處理高熔點(diǎn)金屬樣品的所需條件，為此一種新型 的電子束加熱器就顯得很有必要了。
實用新型內(nèi)容
根據(jù)超高真空表面分析系統(tǒng)中樣品傳遞方式的特點(diǎn)，本實用新型的目的 在于提供了一種集成樣品臺和電子束轟擊加熱的樣品處理裝置，即一種超 高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，該裝置結(jié)構(gòu)緊湊，樣品處理溫度
范圍寬(100 — 180(TC)且性能可靠，可在多種工作模式下使用，從而提高 了超高真空表面分析系統(tǒng)對多種樣品的處理和分析能力。 為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案為
一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，包括樣品臺、電子槍 燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；
所述樣品臺下方設(shè)置有上端開口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設(shè)置有樣品臺支撐桿，樣品臺支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；
于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè) 置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導(dǎo)線與外部控制電源上的燈絲接 線端子相連；
在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設(shè)有孔，電子槍 燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應(yīng)。
在所述的電子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電 子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過導(dǎo)線與控制電源相連；在所述樣品臺開孔 處的外側(cè)設(shè)置有用于測量樣品臺溫度的熱電偶；在所述樣品臺的上方，于 其開孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡扣指向開孔方 向，形成樣品滑道。
所述樣品臺為梯形的平臺，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣品臺和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐桿之間通過鉬螺栓固接；在樣品臺 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷片；電子 槍燈絲罩通過導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加電壓來提高 電子束加熱器的加熱效率；在所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的 電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接接頭，連接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭 之間，通過連接接頭可對電子槍燈絲與樣品臺之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
本實用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本實用新型結(jié)構(gòu)緊湊，安裝和維護(hù)簡便，適用于在多種超真空表面 分析系統(tǒng)應(yīng)用。
2. 本實用新型對樣品的處理溫度范圍寬(100—180CTC)且性能可靠。
3. 本實用新型有多種工作模式，能夠顯著提高超高真空表面分析系統(tǒng) 處理多種樣品的能力和靈活性，特別適用于高熔點(diǎn)金屬樣品，也可以處理 SiC等半導(dǎo)體薄片。
44. 本實用新型所述電子槍采用獨(dú)立的設(shè)計，可根據(jù)需要調(diào)整與樣品臺 之間的相對距離。電子槍燈絲和電子槍罩之間的相對位置是固定的，能夠 在樣品傳遞時保護(hù)燈絲不受損壞。
5. 本實用新型所述電子屏蔽罩不僅可以屏蔽電子槍的雜散電子，還起 到連接樣品臺和樣品臺支撐桿的作用。


圖1 a是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖(側(cè)視圖)，圖1 b是樣品臺的結(jié) 構(gòu)示意圖(俯視圖)；
圖2是本實用新型的具體實施示意圖3 a是在加熱一個Ta樣品(尺寸為15X18X1讓3)，無高壓間接 加熱模式下樣品臺和樣品的溫度隨電子槍燈絲電流的變化曲線，圖3 b是 相同樣品在負(fù)高壓模式下樣品臺和樣品的溫度隨著電子槍功率(發(fā)射電流 與所施加偏壓的乘積，W)的變化曲線；
圖中l(wèi)為樣品臺，2為電子槍燈絲，3為電子槍罩，4為電子屏蔽罩， 5為長度調(diào)節(jié)桿，6為電子槍支撐桿，7為電子槍燈絲導(dǎo)線，8為樣品接地 導(dǎo)線，9為真空法蘭，IO為連接螺絲，ll為絕緣陶瓷片，12為樣品臺支撐 桿，13為樣品臺熱偶，14為連接螺孔，15為樣品臺的方形開孔，16為樣 品滑道，17為高壓電纜線，18為控制電源，19為真空窗口， 20為紅外測溫僅。
具體實施方式
實施例1
本實例以O(shè)micron Multiprobe超高真空表面分析系統(tǒng)上的一種電子束 加熱器為例，包括樣品臺、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源，如圖1 和2所示。該裝置在超高真空表面分析系統(tǒng)的預(yù)置位置靈活，在一個與機(jī) 械操作手方向保持90度的真空法蘭上即可完成安裝。在電子束加熱器安裝 完畢并且系統(tǒng)的真空達(dá)到目標(biāo)值后，還需要對樣品臺和電子槍罩進(jìn)行除氣， 保證高溫處理樣品時不會因樣品臺和電子槍罩放氣而影響系統(tǒng)真空和污染 樣品。
所述樣品臺下方設(shè)置有上端開口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設(shè)置有樣品臺支撐桿，樣品臺支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭。
所述樣品臺為梯形的平臺，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣品臺和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐桿之間通過鉬螺栓固接；在樣品臺 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷片。在所 述樣品臺開孔處的外側(cè)設(shè)置有用于測量樣品臺溫度的熱電偶；在所述樣品 臺的上方，于其開孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡
5扣指向開孔方向，形成樣品滑道；
所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置 有金屬電子槍燈絲罩，在所述的電子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電 子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過電子槍燈絲導(dǎo)線與外部
控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣 品臺上中間部位分別開設(shè)有方形開孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上 的開孔相對應(yīng)。電子槍燈絲罩通過導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其 可供施加電壓來提高電子束加熱器的加熱效率。
電子屏蔽罩和連接螺絲采用電子級純高溫金屬材料鉭或鉬經(jīng)過機(jī)械加 工制成。樣品臺在保證樣品加熱和物理性能的前提下對臺面面積和連接部 位的尺寸進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計。電子屏蔽罩由兩片鉭部件圍成，消除雜散電子對 真空腔壁的加熱和對周邊真空器件的干擾。兩片屏蔽罩一側(cè)起支撐和連接 作用，另一側(cè)完全用來屏蔽電子槍的雜散電子。所述的電子屏蔽罩部件上 下兩側(cè)均有平行于屏蔽罩的螺孔，分別用于連接樣品臺和支撐柱。
由電子槍燈絲、電子槍罩組成的電子槍位于樣品臺的下方2 mm處。在 所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接 接頭，連接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過連接接頭可對電子 槍燈絲與樣品臺之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
真空法蘭上有6個電極，其中3個用于電子槍燈絲電流和電子槍罩的電 壓控制，l個用于樣品臺的接地或電壓控制，2個用于樣品臺的溫度測量。 樣品的溫度可直接用紅外測溫度儀測量，也可根據(jù)樣品臺的溫度進(jìn)行估算。
控制電源為改裝過的Focus直流電源(Sample Flash Control),有1個燈 絲接線端子和2個高壓端子，可同時提供直流電流0-5 A和0-1000 V電壓 輸出，并可根據(jù)工作模式選擇所施加電壓的極性。
該加熱器在控制電源的配合下有三種工作模式無高壓間接加熱模式， 負(fù)高壓模式和正高壓模式。無高壓間接加熱模式時，用電子槍燈絲輻射熱 量進(jìn)行加熱樣品， 一般用于70CTC以下的樣品處理。無高壓間接加熱模式 下，樣品接地，電子槍燈絲接在普通直流電源或控制電源的燈絲接線端子 上(關(guān)閉高壓輸出)。樣品的溫度是根據(jù)燈絲電流的大小來調(diào)節(jié)的。負(fù)高壓 模式采用電子槍燈絲加負(fù)偏壓，樣品接地來實現(xiàn)電子束轟擊加熱。在負(fù)高 壓模式下，雜散電子的屏蔽對樣品加熱的效率很重要，樣品周圍區(qū)域因和 樣品電壓相同也可能接受到電子槍發(fā)射出的部分電子。我們釆取兩套電子 屏蔽措施改進(jìn)負(fù)高壓模式下的加熱效率。首先在電子槍上裝有帶方形開口 的電子槍罩，使電子束向樣品臺中心聚集，減少周圍區(qū)域的雜散電子和熱 輻射。電子槍罩可以工作在懸空狀態(tài)或者負(fù)高壓狀態(tài)。其次，在樣品臺下 方電子槍周圍裝有電子屏蔽罩，用于接收雜散電子來消除其對真空腔壁加 熱造成的放氣。正高壓模式采用電子槍燈絲接地，樣品上接正高壓來實現(xiàn)
6電子束轟擊加熱。正高壓模式下，雜散電子不能轟擊到周圍區(qū)域所以裝置 的熱效率要比負(fù)高壓模式下稍高一些。
圖3 a就是在無高壓間接加熱模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1 腿3)進(jìn)行性能測試時獲得的，其中樣品的溫度是通過焊接樣品背面的熱偶 測量得到的(測試時通過專門的真空法蘭連接到真空外進(jìn)行測量)。
該裝置工作在負(fù)高壓模式，電子槍燈絲接溫度與控制模塊電源上并開啟 高壓。樣品接地，樣品臺溫度測量可以通過帶有mV檔的普通電壓表讀出。 樣品溫度根據(jù)非接觸型紅外線測溫儀讀出。電子槍發(fā)射電流的啟動要求燈 絲必須達(dá)到一定的溫度。首先在小的電壓下(200-300 V)下，調(diào)節(jié)燈絲電 流直至出現(xiàn)發(fā)射電流，然后根據(jù)發(fā)射電流大小調(diào)節(jié)燈絲電流和燈絲偏壓來 控制樣品溫度。負(fù)高壓模式下樣品的溫度上升很快，發(fā)射電流和燈絲偏壓 的調(diào)節(jié)要適當(dāng)，以免損壞樣品。
圖3b就是在負(fù)高壓模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1腿3)進(jìn)行 性能測試時獲得的，其中樣品的溫度是通過焊接樣品背面的熱偶測量得到 的(測試時通過專門的法蘭口連接到真空外進(jìn)行測量)。
該裝置工作在正高壓模式，電子槍燈絲接在溫度測量與控制模塊電源 上，樣品接電源模塊提供的高壓輸出(與負(fù)高壓模式的高壓極性相反，需 要進(jìn)行切換)。正高壓模式下裝置的使用需要操作者特別注意，防止溫度測 量儀器和個人受到傷害。正高壓模式下樣品臺溫度測量不可通過普通電壓 表讀出，需要使用耐高壓的mV電壓表或者非接觸型紅外線測溫儀。其它事 項與實施例2相同。樣品溫度根據(jù)非接觸型紅外線測溫儀讀出。
權(quán)利要求1. 一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，其特征在于包括樣品臺、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；所述樣品臺下方設(shè)置有上端開口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設(shè)置有樣品臺支撐桿，樣品臺支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導(dǎo)線與外部控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設(shè)有孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應(yīng)。
2. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述的電 子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上， 電子槍燈絲通過導(dǎo)線與控制電源相連。
3. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述樣品 臺開孔處的外側(cè)設(shè)置有用于測量樣品臺溫度的熱電偶。
4. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述樣品 臺的上方，于其開孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡 扣指向開孔方向，形成樣品滑道。
5. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于所述樣品臺 為梯形的平臺，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔；所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺的作用；樣 品臺和電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺支撐桿之間通過鉬螺栓固接；在 樣品臺與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷 片。
6. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于電子槍燈絲罩通過導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加高壓來提高電子束 加熱器的加熱效率。
7. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述的電 子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接接頭，連 接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過連接接頭可對電子槍燈絲與 樣品臺之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
專利摘要本實用新型公開了一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，在樣品臺下方設(shè)置有上端開口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設(shè)置有樣品臺支撐桿，樣品臺支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過導(dǎo)線與控制電源相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺上分別開設(shè)有孔，電子槍燈絲罩上的開孔與樣品臺上的開孔相對應(yīng)。本實用新型利用熱發(fā)射的電子束轟擊樣品背面實現(xiàn)能量的傳遞來加熱樣品，能夠顯著提高超高真空表面分析系統(tǒng)處理多種樣品的能力，特別適用于高熔點(diǎn)金屬樣品，也可以處理SiC等半導(dǎo)體薄片。
文檔編號G01N1/44GK201269842SQ200820218629
公開日2009年7月8日 申請日期2008年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月22日
發(fā)明者強(qiáng) 傅, 包信和, 珍 王, 譚大力, 騰 馬 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所