專利名稱：火花誘導(dǎo)解離光譜系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種對氣體、液體和固體材料的化學(xué)成分的定性和定量分析系統(tǒng)，具 體為一種火花誘導(dǎo)解離光譜儀系統(tǒng)(Spark-Induced Breakdown Spectrometer,簡稱SIBS 系統(tǒng))。屬于光譜分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
SIBS是一種發(fā)射光譜分析技術(shù)。已經(jīng)有研究人員將它用于環(huán)境監(jiān)測的現(xiàn)場分析，例如， 土壤和空氣中鉛含量的檢測。 SIBS技術(shù)原理簡述如下。
在導(dǎo)電體做成的兩只電極之間，保持適當(dāng)?shù)木嚯x，在兩只電極上加載足夠的電壓，便 可以在兩只電極之間形成電火花。當(dāng)切斷電源之后，該電火花就會(huì)熄滅。在熄滅的過程中， 電火花區(qū)域的溫度迅速下降，如果電火花區(qū)域的溫度足夠高，電火花區(qū)域的等離子體就會(huì) 發(fā)射出特征譜線。如果使用光譜儀采集電火花熄滅過程中發(fā)射的特征譜線，就會(huì)得到相應(yīng) 的光譜，再進(jìn)一步可以對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行定性和定量分析。
現(xiàn)有的SIBS技術(shù)，主要是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)。Hunter等人，在研究論文中對SIBS的原 理和系統(tǒng)構(gòu)建做了比較詳細(xì)的描述。依據(jù)Hunter等人的論述以及本實(shí)用新型設(shè)計(jì)人的研 究工作，我們將SIBS技術(shù)中最關(guān)鍵的因素概括如下。
1、 電極材料。原則上使用任何導(dǎo)電材料都可以。材料的耐腐蝕性、放電性質(zhì)都會(huì)對光 譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。如果被測材料是金屬，通常會(huì)使用被測金屬作為一只電極， 一般是陰極。
2、 放電氣氛。分析氣體材料時(shí)， 一般在封閉的石英管中放電，也可以使用氬氣或者氦 氣作為載氣。液體可以使用干燥氣溶膠發(fā)生器，在封閉的石英管中放電， 一般利用氬氣或 者氦氣作為載氣。分析固體時(shí)，可以直接在空氣中放電，也可以使用氬氣或者氦氣作為保 護(hù)氣體。
3、 電極距離。通常5 6ram，可以根據(jù)需要調(diào)整。放電距離同時(shí)受到放電氣氛和電源 電壓的影響。
4、 電源。常用的SIBS放電過程，基本上可以認(rèn)為是由一個(gè)高頻高壓引發(fā)放電，然后, 由較低的電壓維持的一個(gè)電弧放電。因此，要求電源也具備高頻高壓輸出和大功率的電弧 放電電路。電弧放電的電路可以是直流，也可以是交流。如果使用傳統(tǒng)拉弧方式，依靠電極的運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生所需要的電弧，則可以省略高頻高壓部分。
5、 光信號收集和分光系統(tǒng)。 一般使用光纖和光譜儀。為了提高效率也可以在光纖前部 添加一個(gè)物鏡。光譜儀一般使用CCD或者CMOS作為接收器件，以實(shí)現(xiàn)快速觸發(fā)。
6、 控制器?？刂破骺梢援a(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)TTL脈沖，或者其他控制脈沖信號，用于控制電源和 光譜儀的工作。特別是，對光譜儀采樣的窗口時(shí)間，作精確控制。
Hunter等人在文獻(xiàn)中，將整個(gè)SIBS分析系統(tǒng)分為兩大部分。第一個(gè)部分為樣品分析 界面，針對固體、氣體、液體樣品，他們設(shè)計(jì)了不同的樣品分析界面。這部分主要包括電 極、光纖、樣品托盤或樣品室等。
第二個(gè)部分是監(jiān)測系統(tǒng)，包括計(jì)算機(jī)、進(jìn)樣系統(tǒng)、電源、光譜探測系統(tǒng)、控制器。SIBS 的監(jiān)測系統(tǒng)涉及的技術(shù)基本都是普通的技術(shù)。計(jì)算機(jī)可以使用普通PC。控制器可以使用普 通的可編程的數(shù)字脈沖發(fā)生器或者函數(shù)發(fā)生器。SIBS電源可以使用傳統(tǒng)火花光譜儀的電 源。光譜探測系統(tǒng)可以使用CCD或者CMOS光譜儀。配合液體樣品使用的干燥氣溶膠發(fā)生 器，也屬于常見的儀器設(shè)備。氣體的進(jìn)樣，可以直接引入。
監(jiān)測系統(tǒng)可以連接不同的樣品分析界面，以實(shí)現(xiàn)對不同形態(tài)的樣品的分析。在文獻(xiàn)中， Hunter等人以圖示結(jié)合文字說明的方式，給出一種用于分析氣體懸浮物的面包板SIBS系 統(tǒng)結(jié)構(gòu)、 一種用于分析空氣中鉛含量的SIBS監(jiān)測系統(tǒng)的原型結(jié)構(gòu)、以及一種用于測量土 壤的樣品分析界面結(jié)構(gòu)。另外還給出一種與SIBS聯(lián)用的Berglund-Liu式干燥氣溶膠發(fā)生 器的結(jié)構(gòu)。
Hunter等人的SIBS系統(tǒng)總的缺點(diǎn)是體積比較龐大，包括樣品分析界面和監(jiān)測系統(tǒng)。 因而有必要設(shè)計(jì)一種簡單便攜、易于切換的樣品分析界面。
參考文獻(xiàn)Miziolek， Andrzej W.， et al, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy(LIBS) Fundamentals and Applications, p585-614, CambridgeUniversity Press, 2006， Cambridge, UK

實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型提供了一種火花誘導(dǎo)解離光譜儀系統(tǒng)，其特點(diǎn)在于具有簡單便攜、易于切 換的樣品分析界面。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案概述如下
一種火花誘導(dǎo)解離光譜儀系統(tǒng)，包括樣品分析界面和監(jiān)測系統(tǒng)，其特征在于，所述樣 品分析界面包括一絕緣外殼，固定在絕緣外殼上的一對由導(dǎo)電材料制成的電極及一光信號 采集裝置， 一與絕緣外殼相配合的樣品裝置；所述監(jiān)測系統(tǒng)包括一與所述電極相連的電源，一與所述光信號采集裝置相連接的探測裝置， 一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控 制器， 一與控制器和光信號探測裝置相連接的計(jì)算機(jī)， 一進(jìn)樣系統(tǒng)。
所述的電極可以是任意導(dǎo)電材料，當(dāng)被測材料是金屬時(shí)，可以將被測材料作為一只電 極。所述電極之間的距離可以是固定的，其距離應(yīng)該和電源的放電能力匹配。所述電極也 可以是活動(dòng)，以便借助電極之間的移動(dòng)引發(fā)電弧。
所述光信號采集裝置，可以是光纖，或者是連接有物鏡的光纖，或者其他可以傳導(dǎo)光 信號的光路裝置。
所述樣品裝置，可以是適合固體材料的樣品臺，或者是適合氣體或干燥氣溶膠的樣品 室。所述適合固體材料的樣品臺，可以盛放粉末或者塊狀固體。所述樣品室可以是用石英 管做的，或者是其他不妨礙電極放電與光信號采集的材料做的。并且樣品室有氣體或氣溶 膠的引入口和排出口。當(dāng)使用樣品室時(shí)， 一對電極必須封裝在樣品室中。
所述電源可以是配備了高頻高壓引弧電路的電弧放電電路，也可以不具備高頻高壓引 弧電路。
所述光信號探測裝置，可以是與光纖連接的光譜儀，或者其他類型的光譜儀，或者分
光探測裝置。
所述的控制器，能夠按照需要輸出標(biāo)準(zhǔn)TTL控制脈沖，或者其他類型的控制脈沖；能 夠按照需要產(chǎn)生脈沖輸出，控制電源引發(fā)放電的開啟和關(guān)閉的時(shí)間；能夠按照需要產(chǎn)生脈 沖輸出，控制監(jiān)測系統(tǒng)開始檢測光信號和停止檢測的時(shí)間?？刂茀?shù)可以是固定預(yù)設(shè)的， 或者直接對控制器操作以更改參數(shù)，或者利用計(jì)算機(jī)發(fā)送控制指令。
所述進(jìn)樣系統(tǒng)，可以是適合液體材料的進(jìn)樣裝置，例如干燥氣溶膠發(fā)生器，或者是適 合氣體材料的進(jìn)樣裝置。
依照本實(shí)用新型建立的SIBS系統(tǒng)的主要優(yōu)勢在于本實(shí)用新型改進(jìn)了樣品分析界面 的結(jié)構(gòu)，在一個(gè)絕緣良好的外殼上面固定電極和光信號采集裝置，這樣整個(gè)樣品分析界面 可以做得非常緊湊。同時(shí)，通過利用一個(gè)與光纖連接的物鏡以及更短的采樣距離，光纖收 集信號的效率也大大提高，對比較弱的光譜信號也可以得到比較好光譜響應(yīng)。因此可以進(jìn) 一步降低電源的電流，從而電源的體積也可以大大縮小。另外，依據(jù)本實(shí)用新型可以設(shè)計(jì) 實(shí)現(xiàn)便攜式的樣品分析界面，并且非常容易實(shí)現(xiàn)固體、氣體、液體分析界面的切換。


圖l實(shí)施方案l的剖視圖。圖2實(shí)施方案l的外觀示意圖。 圖3實(shí)施方案2的剖視圖。 圖4實(shí)施方案3的剖視圖。 圖5實(shí)施方案4的剖視圖。 其中
1.絕緣外殼2.電極3.物鏡4.光纖5.光譜儀6.電源7.控制器8.計(jì)算機(jī)9.高壓電纜 10.饋線ll.石英管12.氣體或氣溶膠引入口 13.氣體或氣溶膠排除口 14.被測液體樣品 15.氬氣16.干燥氣溶膠發(fā)生器17.被測氣體樣品20.被測金屬樣品21.被測粉末樣品 22.高壓電纜接口 23.光纖接口
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述 實(shí)施方案l，本方案可以實(shí)現(xiàn)對固體金屬材料的分析。 1. 1結(jié)構(gòu)描述。
如圖1和圖2所示。在絕緣外殼1上面固定了電極2和物鏡3。電極2直徑4mm，放 電端為錐形。光纖4連接物鏡3和光譜儀5。電極2作為陽極經(jīng)由高壓電纜接口22接出的 高壓電纜9與電源6連接，被測樣品20作為陰極經(jīng)由高壓電纜9與電源6連接。物鏡3 對準(zhǔn)放電區(qū)域靠近樣品20的區(qū)域?？刂破?有兩路控制信號輸出， 一路經(jīng)由饋線10連接 電源6,另一路經(jīng)由饋線10連接光譜儀5。計(jì)算機(jī)8經(jīng)由饋線10與控制器7和光譜儀5 連接。
1. 2操作方法。
1.2.1如圖l所示，建立系統(tǒng)。
1. 2. 2將被測樣品20放置于電極2之下。被測量的區(qū)域應(yīng)該潔凈平整。電極2與被 測物體20之間的距離設(shè)為5mm。
1.2.3打開光譜儀5和電源6。電源6的引弧高頻電壓設(shè)為15KV,頻率設(shè)為lKHz，在 本實(shí)施方案中，電源放電電流不小于1A。由控制器7設(shè)置放電時(shí)間為200-250毫秒，光譜 儀的測量窗口設(shè)置為，電弧停止后10微秒開始測量，測量時(shí)間設(shè)為100微秒。由計(jì)算機(jī)8 啟動(dòng)控制器7，再由控制器7啟動(dòng)分析操作程序。分析操作分為四個(gè)步驟，它們啟動(dòng)的時(shí) 刻為T1一4。具體如下
Tl=Os，開啟電源6，開始引弧，電極2和物體20之間開始放電。T2=Tl+250ms，關(guān)閉電源6，電極2和物體20停止放電。
T3=T2+10ys，開啟光譜儀5，開始測量。
T4=T3+100us，關(guān)閉光譜儀5，并將光譜數(shù)據(jù)傳給計(jì)算機(jī)8。
在計(jì)算機(jī)8上面，可以利用光譜數(shù)據(jù)，做定性或者定量分析。
實(shí)施方案2，本方案可以實(shí)現(xiàn)對固體粉末材料的分析。
2.1結(jié)構(gòu)描述。
如圖3所示。該方案的結(jié)構(gòu)不同于實(shí)施方案l之處在于，有兩只金屬電極2固定在絕 緣外殼1上面，它們之間的距離為5mm,它們經(jīng)由高壓電纜接口22接出的高壓電纜9與電 源6連接。物鏡3對準(zhǔn)放電區(qū)域的中間區(qū)域。其余結(jié)構(gòu)與實(shí)施方案l相同。
2. 2操作方法。
2.2.1如圖3所示，建立系統(tǒng)。
2.2.2在2只電極2之間放置被測的樣品粉末21。
2. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。 實(shí)施方案3。本方案可以實(shí)現(xiàn)液體材料的分析。
3. 1結(jié)構(gòu)描述。
如圖4所示，該方案的結(jié)構(gòu)不同于實(shí)施方案2之處在于，用液體樣品裝置代替了固體 樣品裝置。液體樣品裝置的具體結(jié)構(gòu)如下。
在絕緣外殼1上面安裝了一個(gè)石英管11。石英管11有一個(gè)引入口 12和一個(gè)排出口 13。被測的液體樣品14和載氣氬氣15，經(jīng)由干燥氣溶膠發(fā)生器16，形成氣溶膠，氣溶膠 經(jīng)由引入口 12進(jìn)入石英管11，再經(jīng)排出口13排出。
本方案的其余結(jié)構(gòu)和實(shí)施方案2相同。
3.2操作方法。
3.2.1如圖4所示，建立系統(tǒng)。
3.2.2打開干燥氣溶膠發(fā)生器16,液體樣品14與載氣氬氣15混合形成氣溶膠，經(jīng)由 引入口 12進(jìn)入石英管11。令氣溶膠充滿石英管ll。 3. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。
實(shí)施方案4，本方案可以實(shí)現(xiàn)氣體材料的分析。本方案所分析的氣體材料必須不具有 可爆炸或可燃燒的特點(diǎn)。 4.1結(jié)構(gòu)描述。
如圖5所示。該方案的結(jié)構(gòu)不同于實(shí)施方案3之處在于，用氣體樣品裝置代替了液體樣品裝置。本方案不使用干燥氣溶膠發(fā)生器，也不使用載氣。氣體樣品17直接經(jīng)由引入 口12進(jìn)入石英管11。本實(shí)施方案的其余結(jié)構(gòu)與實(shí)施方案3相同。 4. 2操作方法。
4.2.1如圖5所示，建立系統(tǒng)。
4.2.2令氣體樣品17經(jīng)由引入口 12進(jìn)入石英管11，并令氣體樣品充滿石英管ll。 4. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。
此處敘述的示例方案僅僅是對本實(shí)用新型原理的解釋。不應(yīng)以任何方式，利用上面的 敘述限制本實(shí)用新型的范圍。本領(lǐng)域的專業(yè)人士，可以利用本實(shí)用新型的原理，設(shè)計(jì)各種 不同的實(shí)施方案，而不超出本實(shí)用新型的范圍。
權(quán)利要求1、一種火花誘導(dǎo)解離光譜系統(tǒng)，包括樣品分析界面和監(jiān)測系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品分析界面包括一絕緣外殼，固定在絕緣外殼上的一對由導(dǎo)電材料制成的電極及一光信號采集裝置，一與絕緣外殼相配合的樣品裝置；所述監(jiān)測系統(tǒng)包括一與所述電極相連的電源，一與所述光信號采集裝置相連接的探測裝置，一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控制器，一與控制器和光信號探測裝置相連接的計(jì)算機(jī)，一進(jìn)樣系統(tǒng)。
2、 如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述電極之間的距離是固定的，其距離 和電源的放電能力匹配；或者電極是活動(dòng)的，電極之間的移動(dòng)引發(fā)電弧。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的系統(tǒng)，其特征在于，測量金屬材料時(shí)，所述電極中的一 個(gè)為被測金屬材料。
4、 如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述光信號采集裝置，為光纖，或者是 連接有物鏡的光纖。
5、 如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品裝置為適合固體材料的樣品臺， 或者是適合氣體或氣溶膠的樣品室。
6、 如權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品臺，可以盛放粉末或者塊狀固 體；所述樣品室采用不妨礙電極放電與光信號采集的材料做的，且樣品室有氣體或氣溶膠 的引入口和排出口，使用樣品室時(shí)， 一對電極都封裝在樣品室中。
7、 如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述電源配備了高頻高壓引弧電路。
8、 如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述檢測裝置，為與光纖連接的光譜儀， 或者分光檢測裝置。
9、 如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的控制器，按照需要輸出標(biāo)準(zhǔn)TTL 控制脈沖，控制電源引發(fā)放電的開啟和關(guān)閉的時(shí)間；控制監(jiān)測系統(tǒng)開始和停止檢測光信號 的時(shí)間；所述控制器的控制參數(shù)可以固定預(yù)設(shè)，或者直接對控制器操作更改參數(shù)，或者利 用計(jì)算機(jī)發(fā)送控制指令。
10、 如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述進(jìn)樣系統(tǒng)，為液體材料的進(jìn)樣裝置 或者氣體材料進(jìn)樣裝置，其中，液體材料的進(jìn)樣裝置為干燥氣溶膠發(fā)生器。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種火花誘導(dǎo)解離光譜系統(tǒng)，屬于光譜分析領(lǐng)域，該系統(tǒng)包括樣品分析界面和監(jiān)測系統(tǒng)，所述樣品分析界面包括一絕緣外殼，一對固定在絕緣外殼上的由導(dǎo)電材料制成的電極，一光信號采集裝置，一樣品裝置；所述監(jiān)測系統(tǒng)包括一與所述電極相連的電源，一所述光信號采集裝置相連接的探測裝置，一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控制器，一與控制器和光信號探測裝置相連接的計(jì)算機(jī)，一進(jìn)樣系統(tǒng)。該系統(tǒng)做得非常緊湊，實(shí)現(xiàn)便攜式的樣品分析界面；并且非常容易實(shí)現(xiàn)固體、氣體、液體分析界面的切換。
文檔編號G01N21/67GK201225981SQ20082010888
公開日2009年4月22日 申請日期2008年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月27日
發(fā)明者偉 劉, 襲建敏 申請人:劉 偉;襲建敏