專利名稱：基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及材料物化特性的分析與表征，具體涉及一種基于原子力 顯微鏡的測量薄膜材料壓電系數(shù)的方法。
背景技術(shù)：
壓電效應(yīng)是指材料在外加壓力的作用下產(chǎn)生電荷(稱為正壓電效應(yīng))或在外加電壓的作 用下產(chǎn)生機(jī)械形變(稱為逆壓電效應(yīng))的現(xiàn)象，兩者是同一本質(zhì)的不同表現(xiàn)形式。具有明顯 壓電效應(yīng)的材料被稱為壓電材料。壓電材料在單位壓力作用下產(chǎn)生的電荷或在單位電壓下產(chǎn) 生的形變量被稱為壓電系數(shù)，用來衡量壓電效應(yīng)的大小。壓電系數(shù)可以通過測量在己知電壓 下壓電材料產(chǎn)生的位移來獲得。壓電材料可以用于電子技術(shù)、光學(xué)、超聲、精密機(jī)械、航天 等領(lǐng)域。壓電材料壓電特性的測量研究對探索壓電機(jī)理，開發(fā)新型材料以及改進(jìn)和充分利用 現(xiàn)有材料都具有十分重要的意義。
近年來，隨著微機(jī)電學(xué)的飛速發(fā)展，將微機(jī)電結(jié)構(gòu)尺寸進(jìn)一步縮小到納米尺度，人們大 膽地提出了納米機(jī)器人等概念， 一門新興學(xué)科一納米機(jī)電學(xué)正在興起。而所面臨的挑戰(zhàn)也前 所未有。例如，納米馬達(dá)、納米換能器等都離不開壓電納米結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展，準(zhǔn)確獲知壓電 納米結(jié)構(gòu)的壓電特性對于設(shè)計(jì)、優(yōu)化和應(yīng)用這些納米器件都至關(guān)重要。然而，目前現(xiàn)有的壓 電系數(shù)測量方法都很難在100nm以下的極小區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)壓電系數(shù)測量。
目前對宏觀的壓電系數(shù)的測量方法很多，基本原理都是利用施加在材料樣品上的調(diào)制電 壓，通過逆壓電效應(yīng)，產(chǎn)生相應(yīng)的微小形變(通常在pm量級)，進(jìn)而得到材料的壓電系數(shù)； 或者施加調(diào)制應(yīng)力，通過壓電效應(yīng)產(chǎn)生相應(yīng)的電荷(通常在PC/cm2量級)，測量電荷的密度， 得到材料的壓電系數(shù)，比如邁克爾干涉法、ATR法、掃描近場微波顯微鏡測量法、準(zhǔn)靜態(tài)法 等。邁克爾干涉法是采用激光干涉的方法，計(jì)算驅(qū)動時間和干涉條紋移動數(shù)目，再編程算出 壓電陶瓷位移。ATR法是利用晶體材料微小形變與折射率的變化關(guān)系，通過檢測衰減全發(fā)射 譜(ATR)同步角的移動得到晶體的形變，再計(jì)算得到壓電系數(shù)。掃描近場微波顯微鏡法是 利用材料樣品的形變改變微波共振腔大小，進(jìn)而微波諧振腔的共振頻率偏移，通過測量共振 頻率的偏移得到形變的大小，最后計(jì)算出材料的壓電系數(shù)。準(zhǔn)靜態(tài)法則是利用正壓電效應(yīng)， 在樣品上施加一個低頻振動的交變力，通過測量樣品產(chǎn)生的電荷從而得到壓電系數(shù)。
雖然上述壓電系數(shù)的宏觀測量法方都已很成熟，但是這些方法在測量納米微區(qū)壓電系數(shù)
3方面均受到局限。例如，光學(xué)檢測法(邁克爾千涉法和ATR法)由于波長的限制，不可能識 別亞微米區(qū)域內(nèi)的形變；掃描近場微波顯微鏡法由于微波諧振腔尺寸的限制最小分辨率也只 能達(dá)到100nm，而且對100nm量級的獨(dú)立納米壓電結(jié)構(gòu)(納米島或納米晶粒)由于晶界的存 在，壓電效應(yīng)呈現(xiàn)納米尺度內(nèi)的不均勻性，微波諧振法在100nm量級內(nèi)所測得的壓電系數(shù)只 是諧振腔內(nèi)非均勻分布壓電特性的平均結(jié)果。準(zhǔn)靜態(tài)法等依靠電荷檢測的方法在檢測亞微米 區(qū)域形變時也受到很大限制，例如，在50nm見方的區(qū)域內(nèi)，正壓電效應(yīng)產(chǎn)生的電荷數(shù)量在 10—14~10—17(:量級，加上外界電流噪聲的影響，電荷數(shù)量基本上很難被準(zhǔn)確檢測。迄今為止， 還沒有一種方法可以在小于100nm的微區(qū)對納米壓電材料壓電系數(shù)進(jìn)行測量。由此可見，納 米壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)檢測技術(shù)可以為納米機(jī)電學(xué)的基礎(chǔ)研究和未來實(shí)際應(yīng)用提供必要 的表征手段，具有十分重要的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法， 利用原子力顯微鏡導(dǎo)電針尖和壓電樣品形成半徑在100nm以內(nèi)的點(diǎn)接觸，測量點(diǎn)接觸下樣品 微區(qū)的壓電形變，進(jìn)而測量出樣品微區(qū)壓電系數(shù)。該方法可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)(小于50nm)壓電系 數(shù)的測量，整個測量方法操作簡單、易于掌握。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下-
基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，包括以下步驟 步驟l:校正原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器的靈敏度。
步驟2:將待測壓電材料放置于原子力顯微鏡樣品臺上，用導(dǎo)電探針接觸樣品待測區(qū)域， 形成穩(wěn)定接觸。利用針尖接觸待測壓電材料，其電學(xué)接觸半徑一般在50nm左右。
步驟3:在"導(dǎo)電針尖-待測壓電材料-樣品臺"之間施加交流電壓F^，使待測壓電材料 因逆壓電效應(yīng)產(chǎn)生與所加交變電壓 相同頻率的形變0"=心^6/ ，其中t/為待測壓電材
料的壓電系數(shù)；導(dǎo)電針尖及其懸臂因與待測壓電材料相接觸也會產(chǎn)生相同的形變
步驟4:利用原子力顯微鏡的激光器所發(fā)出的激光照射導(dǎo)電探針的懸臂，反射光經(jīng)原子
力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器轉(zhuǎn)換為電壓信號^-S.o^S.〖fV，其中S為四象限光電
感應(yīng)器的靈敏度。
步驟5:利用鎖相放大器將步驟3所得的電壓信號^。放大，得到輸出電壓其中，G為鎖相放大器的放大系數(shù)。
步驟6:計(jì)算待測壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)"=^ 。 需要說明的是
1、 步驟1校正原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器的靈敏度S的具體方法是先將針尖與 剛性樣品接觸，控制壓電管上下移動一定距離//，通過四象限光電感應(yīng)器測出電壓的變化幅 度d F，便得到靈敏度S=///Zf 「(如圖3 )。
2、 本發(fā)明通過原子力顯微鏡的激光器照射針尖背面的懸臂，將與待測壓電材料相同形變 的針尖及其懸臂的形變轉(zhuǎn)換成光電信號的測量，由于懸臂的尺寸達(dá)到數(shù)十微米，從而克服了 光學(xué)檢測微小區(qū)域形變的局限。
3、 本發(fā)明測量待測壓電材料納米微區(qū)壓電系數(shù)時，也可以通過多個微區(qū)壓電系數(shù)的測量， 繪制出待測壓電材料的"電壓-形變"曲線，通過計(jì)算"電壓-形變"曲線斜率得到被測壓電 材料的宏觀壓電系數(shù)。
本發(fā)明由于原子力顯微鏡針尖曲率小于50nm，電場主要集中在與針尖接觸的范圍內(nèi)，微 區(qū)壓電系數(shù)的測量區(qū)域可以在納米量級?？梢郧逦直娑嗑弘姴牧系奈^(qū)壓電系數(shù)在晶粒 晶界處的陡然變化，其分辨率達(dá)到20nm。并且本發(fā)明通過將待測壓電材料微區(qū)形變轉(zhuǎn)換成光 電信號檢測，使得整個方法操作簡單、易于掌握。


圖1為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2為^與J^/頻率變化的關(guān)系曲線。 圖3為光電感應(yīng)器的靈敏度S校正曲線。
圖4為適用本發(fā)明測得的多晶鋯鈦酸鉛薄膜在2微米范圍內(nèi)的形貌和對應(yīng)的壓電響應(yīng)(對 應(yīng)壓電系數(shù)大小)分布圖。其中，(a)是多晶鋯鈦酸鉛薄膜表面形貌圖；(b)是多晶鋯鈦酸 鉛薄膜壓電相應(yīng)分布圖；(c)是多晶鋯鈦酸鉛薄膜壓電響應(yīng)分布的profile曲線。
圖5為鋯鈦酸鉛(PZT)薄膜的局部逆壓電響應(yīng)曲線，即"電壓-形變"曲線。
具體實(shí)施方按照圖1所示搭建測量系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)通過GPIB總線與鎖相放大器SR830連接，鎖相放 大器的內(nèi)部參考振蕩信號！^W與原子力顯微鏡的導(dǎo)電樣品臺連接，原子力顯微鏡導(dǎo)電針尖接 地(圖1)。首先校正光電感應(yīng)器的靈敏度S，校正時先將針尖與剛性樣品接觸，控制壓電管 上下移動一定距離仏通過四象限光電感應(yīng)器測出電壓的變化幅度Jr，便得到靈敏度S=///dr (如圖3);然后將待測壓電材料放置于樣品臺上，在"導(dǎo)電針尖-待測壓電材料-樣品臺"之 間施加鎖相放大器內(nèi)部振蕩器產(chǎn)生的交流電壓Fre/，使待測壓電材料因逆壓電效應(yīng)產(chǎn)生與所加 交變電壓^V相同頻率的形變O^0fi^，其中d為待測壓電材料的壓電系數(shù)；導(dǎo)電針
尖及其懸臂因與待測壓電材料相接觸也會產(chǎn)生相同的形變^ = 3*1^/;然后打開激光器，照
射懸臂，反射光經(jīng)原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器轉(zhuǎn)換為電壓信號^ =S.cr = S^.Fre/，
其中S為四象限光電感應(yīng)器的靈敏度；再利用鎖相放大器將步驟3所得的電壓信號F^放大，
得到輸出電壓
其中，G為鎖相放大器的放大系數(shù)；再將電壓信號^通過GPIB總線輸入計(jì)算機(jī)，最后在計(jì)
「
算機(jī)內(nèi)完成待測壓電材料的壓電系數(shù)d = p 二 的計(jì)算。
需要注意的是^v的頻率應(yīng)該比環(huán)境噪聲的頻率高，并且要偏離懸臂的固有頻率，否則
將導(dǎo)致所測壓電系數(shù)出現(xiàn)較大誤差。通過計(jì)算機(jī)及掃描^e/的頻率，觀察Pg隨頻率的幅度變 化，可以有效的選擇避開環(huán)境噪聲和共振峰的頻率點(diǎn)(如圖2所示)，測得比較準(zhǔn)確的壓電系 數(shù)。
圖4和圖5是采用本發(fā)明實(shí)測的多晶鋯釹酸鉛薄膜在2微米范圍內(nèi)的測試結(jié)果。其中， 圖4 (a)是多晶鋯鈦酸鉛薄膜表面形貌圖；圖4 (b)是多晶鋯鈦酸鉛薄膜壓電相應(yīng)分布圖， 圖中符號"+"和"X"表示測試微區(qū)；圖4 (c)是多晶鋯鈦酸鉛薄膜壓電響應(yīng)分布的profile 曲線，曲線表明本發(fā)明測量微區(qū)壓電系數(shù)的微區(qū)分辨率達(dá)到20nm。圖5是鋯鈦酸鉛(PZT)薄 膜的局部逆壓電響應(yīng)曲線，即"電壓-形變"曲線。圖中兩條測試曲線分別是"+"和"X"微 區(qū)的測試結(jié)果。
權(quán)利要求
1、基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，包括以下步驟步驟1校正原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器的靈敏度；步驟2將待測壓電材料放置于原子力顯微鏡樣品臺上，用導(dǎo)電探針接觸樣品待測區(qū)域，形成穩(wěn)定接觸；步驟3在“導(dǎo)電針尖-待測壓電材料-樣品臺”之間施加交流電壓Vref，使待測壓電材料因逆壓電效應(yīng)產(chǎn)生與所加交變電壓Vref相同頻率的形變σ＝d·Vref，其中d為待測壓電材料的壓電系數(shù)；導(dǎo)電針尖及其懸臂因與待測壓電材料相接觸也會產(chǎn)生相同的形變σ＝d·Vref；步驟4利用原子力顯微鏡的激光器所發(fā)出的激光照射導(dǎo)電探針的懸臂，反射光經(jīng)原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器轉(zhuǎn)換為電壓信號Vtip＝S·σ＝S·d·Vref，其中S為四象限光電感應(yīng)器的靈敏度；步驟5利用鎖相放大器將步驟3所得的電壓信號Vtip放大，得到輸出電壓Vd＝G·Vtip＝G·S·σ＝G·S·d·Vref其中，G為鎖相放大器的放大系數(shù)；步驟6計(jì)算待測壓電材料的微區(qū)壓電系數(shù)<maths id="math0001" num="0001" ><math><![CDATA[ <mrow><mi>d</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>V</mi><mi>d</mi> </msub> <mrow><mi>G</mi><mo>&CenterDot;</mo><mi>S</mi><mo>&CenterDot;</mo><msub> <mi>V</mi> <mi>ref</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>.</mo> </mrow>]]></math> id="icf0001" file="A2008101476920002C1.tif" wi="29" he="12" top= "159" left = "108" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/></maths>
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，其特征在于，步驟1校正原子力顯微鏡的四象限光電感應(yīng)器的靈敏度S的具體方法是先將針 尖與剛性樣品接觸，控制壓電管上下移動一定距離//，通過四象限光電感應(yīng)器測出電壓的變化幅度jr，便得到靈敏度s-z/^F。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，其特征在于，步驟3在"導(dǎo)電針尖-待測壓電材料-樣品臺"之間施加的交流電壓r^是鎖相放大器內(nèi)部振蕩器所產(chǎn)生的。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，其 特征在于，步驟6計(jì)算待測壓電材料的壓電系數(shù)d時，先將步驟5所得的輸出電壓^通過 GPIB總線輸入計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)內(nèi)完成的。
全文摘要
基于原子力顯微鏡的納米電子薄膜微區(qū)壓電系數(shù)測量方法，涉及材料物化特性的分析與表征，具體涉及一種基于原子力顯微鏡的測量薄膜材料壓電系數(shù)的方法。在待測壓電材料上施加交流電壓V_ref，使之產(chǎn)生形變σ＝d·V_ref；利用原子力顯微鏡的光杠桿系統(tǒng)，將形變σ轉(zhuǎn)換成電信號V_tip＝S·σ，然后通過鎖相放大器放大后得到V_d＝G·V_tip，最后計(jì)算得到待測壓電材料微區(qū)壓電系數(shù)(見上式)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了薄膜樣品在納米尺度范圍內(nèi)的壓電系數(shù)的微區(qū)測量，從而擴(kuò)展了原子力顯微鏡的適用范圍，整個測量方法操作簡單、易于掌握。
文檔編號G01R29/22GK101493487SQ20081014769
公開日2009年7月29日 申請日期2008年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日
發(fā)明者曦 古, 孫浩明, 曾慧中, 李言榮, 王志紅 申請人:電子科技大學(xué)