專利名稱：聚吡咯氣敏元件及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚吡咯氣敏元件及其制作方法。
背景技術(shù)：
氨氣是一種無色有毒氣體，過高濃度可能誘發(fā)人體疾病或死亡，其檢測對 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控、工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及制藥行業(yè)等都有重要意義。這對于氨氣氣體傳 感器提出了較高的要求，同時也為其發(fā)展提供了廣闊的前景。目前常用的氣體 傳感器主要有無機(jī)半導(dǎo)體氣體傳感器和有機(jī)高分子氣體傳感器兩大類。相比于 需要加熱在高溫下進(jìn)行檢測的無機(jī)陶瓷材料氣體傳感器，高分子氣體傳感器可 以在室溫下實現(xiàn)對于氣體濃度的檢測，具有高效節(jié)能的特點，而且響應(yīng)重現(xiàn)性 好。此外，高分子氣體傳感器還具有體積小、靈敏度、 一致性好、價格低廉等 優(yōu)點，因此基于高分子材料的氨氣氣體傳感器有望成為一種新型高性能的氣體 傳感器，其研究也正受到關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠在室溫下檢測較寬濃度范圍內(nèi)氨氣，且具有 響應(yīng)可逆性好，靈敏度高，響應(yīng)較快的聚吡咯氣敏元件及其制作方法。
本發(fā)明的聚吡咯氣敏元件具有陶瓷基片，在陶瓷基片表面光刻和蒸發(fā)有多 對叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在陶瓷基片和叉指金電極表面依 次涂敷有聚二甲基二烯丙基氯化銨修飾膜和聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜，在聚苯乙 烯磺酸鈉修飾膜表面涂覆有聚吡咯氣敏薄膜。
聚吡咯氣敏元件的制作方法，包括以下步驟
1) 清洗表面光刻和蒸發(fā)有叉指金電極的陶瓷基片，烘干備用；
2) 分別配制重量百分濃度為1~5%的聚二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和重 量百分濃度1~5%的聚苯乙烯磺酸鈉水溶液；
3) 在含有三氯化鐵和對甲苯磺酸的水溶液中加入吡咯單體溶液并攪拌
2~30 min，濾紙過濾，得到前驅(qū)體溶液，其中以重量百分濃度計，三氯化鐵為 0.02~0.2%，對甲苯磺酸為0.4~2%，吡咯為0.1-0.3%;
4) 將步驟l)的陶瓷基片叉指金電極依次浸漬于聚二甲基二烯丙基氯化銨水 溶液和聚苯乙烯磺酸鈉水溶液中各10 30min，每次浸漬結(jié)束后將陶瓷基片叉指 金電極用去離子水漂洗10 40s,用氮氣流吹干；隨后將陶瓷基片叉指金電極浸 漬于步驟3)制備的前驅(qū)體溶液中15-120 min，取出用去離子水漂洗，再經(jīng)氮氣
流干燥，得到聚吡咯氣敏元件。
本發(fā)明的陶瓷基片表面的叉指金電極有8~16對，叉指金電極的叉指寬度為 20-200 pm，叉指間隙為20-200 |im。
本發(fā)明的優(yōu)點是
1) 所制得的聚吡咯氣敏元件是通過溶液原位生長的方法，在涂敷有聚電解 質(zhì)修飾膜的陶瓷基片和叉指金電極表面沉積聚吡咯氣敏薄膜得到的，由此解決 了聚吡咯難以加工成膜的難題，并且不受基片大小與形狀的限制；通過溶液生 長的方法制得的聚吡咯薄膜不僅成膜均勻，而且能夠良好地附著于陶瓷基片和 叉指金電極表面，膜厚度也易于控制；
2) 所制得的聚吡咯氣敏元件，在陶瓷基片和叉指金電極表面依次涂敷有聚 聚二甲基二烯丙基氯化銨和聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜，修飾膜的引入一方面可以 吸附溶液中的氧化劑、摻雜劑，誘導(dǎo)在修飾膜表面吡咯單體的聚合，形成均勻 的聚吡咯氣敏膜，另一方面也有助于聚吡咯氣敏膜與電極和基底之間的接觸， 降低接觸電阻，提高氣敏元件的穩(wěn)定性；
3) 采用溶液生長制備聚吡咯薄膜時，采用對甲苯磺酸為摻雜劑，其引入提 高了聚吡咯氣敏薄膜的穩(wěn)定性；
4) 采用溶液聚合方法制備聚吡咯，可方便地通過改變聚合時間、前驅(qū)體溶 液的組成等溶液聚合條件實現(xiàn)對于氣敏元件響應(yīng)特性的調(diào)控；
5) 制得的聚吡咯氣敏元件，在室溫下對氨氣有較高的響應(yīng)靈敏度；
6) 所制得的聚吡咯氣敏元件對各種有機(jī)蒸汽的響應(yīng)遠(yuǎn)小于同濃度的氨氣， 其對氨氣的響應(yīng)具有一定的選擇性；
7) 采用溶液原位生長的方法制備氣敏元件，簡便易行，成品率高， 一致性 好，適于批量生產(chǎn)；
8) 本發(fā)明的氣敏元件具有體積小，成本低，使用方便等優(yōu)點，可廣泛應(yīng)用 于工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測中對于氨氣的測量與控制。


圖1是本發(fā)明的氣敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明的氣敏元件的聚吡咯敏感膜的掃描電鏡照片； 圖3是本發(fā)明的氣敏元件對不同濃度氨氣的響應(yīng)回復(fù)曲線； 圖4是本發(fā)明的氣敏元件對氨氣的響應(yīng)靈敏度曲線； 圖5是本發(fā)明的氣敏元件對氨氣的循環(huán)響應(yīng)曲線。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖和實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
參照圖l，本發(fā)明的聚吡咯氣敏元件具有陶瓷基片l，在陶瓷基片表面光刻
和蒸發(fā)有多對叉指金電極2，在叉指金電極上連接有引線3，在陶瓷基片和叉指 金電極表面依次涂敷有聚二甲基二烯丙基氯化銨修飾膜4和聚苯乙烯磺酸鈉修 飾膜5，在聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜表面涂覆有聚吡咯氣敏薄膜6。
所說的陶瓷基片表面的叉指金電極有8~16對，叉指金電極的寬度為20-200 叉指間隙為20 200ium。
實施例1:
1) 清洗表面光刻和蒸發(fā)有叉指金電極的陶瓷基片，烘干備用；
2) 分別配制重量百分濃度為1%的聚二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和重量 百分濃度5%的聚苯乙烯磺酸鈉水溶液；
3) 在含有三氯化鐵和對甲苯磺酸的水溶液中加入吡咯單體溶液并攪拌2 min，濾紙過濾，得到前驅(qū)體溶液，其中以重量百分濃度計，三氯化鐵為0.02%， 對甲苯磺酸為0.4%，吡咯為0.1%;
4) 采用浸涂機(jī)將步驟l)的陶瓷基片叉指金電極依次浸漬于聚二甲基二烯丙 基氯化銨水溶液和聚苯乙烯磺酸鈉水溶液中各10 min，每次浸漬結(jié)束后將陶瓷 基片叉指金電極用去離子水漂洗10s,用氮氣流吹干；隨后將陶瓷基片叉指金電 極浸漬于步驟3)制備的前驅(qū)體溶液中15min,取出用去離子水漂洗，再經(jīng)氮氣 流干燥即得到聚吡咯氣敏元件。
實施例2:
1) 清洗表面光刻和蒸發(fā)有叉指金電極的陶瓷基片，烘干備用；
2) 分別配制重量百分濃度為5%的聚二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和重量 百分濃度1%的聚苯乙烯磺酸鈉水溶液；
3) 在含有三氯化鐵和對甲苯磺酸的水溶液中加入吡咯單體溶液并攪拌20 min，濾紙過濾，得到前驅(qū)體溶液，其中以重量百分濃度計，三氯化鐵為0.2%， 對甲苯磺酸為2%，吡咯為0.3%;
4) 采用浸涂機(jī)將步驟l)的陶瓷基片叉指金電極依次浸漬于聚二甲基二烯丙 基氯化銨水溶液和聚苯乙烯磺酸鈉水溶液中各20 min，每次浸漬結(jié)束后將陶瓷 基片叉指金電極用去離子水漂洗40s，用氮氣流吹干；隨后將陶瓷基片叉指金電 極浸漬于步驟3)制備的前驅(qū)體溶液中60min，取出用去離子水漂洗，再經(jīng)氮氣 流干燥即得到聚吡咯氣敏元件。
實施例3:
1) 清洗表面光刻和蒸發(fā)有叉指金電極的陶瓷基片，烘干備用；
2) 分別配制重量百分濃度為2%的聚二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和重量 百分濃度2%的聚苯乙烯磺酸鈉水溶液；
3) 在含有三氯化鐵和對甲苯磺酸的水溶液中加入吡咯單體溶液并攪拌15 min,濾紙過濾，得到前驅(qū)體溶液，其中以重量百分濃度計，三氯化鐵為0.05%， 對甲苯磺酸為0.5%，吡咯為0.15%;
4) 采用浸涂機(jī)將步驟l)的陶瓷基片叉指金電極依次浸漬于聚二甲基二烯丙 基氯化銨水溶液和聚苯乙烯磺酸鈉水溶液中各20 min，每次浸漬結(jié)束后將陶瓷 基片叉指金電極用去離子水漂洗20s，用氮氣流吹干；隨后將陶瓷基片叉指金電 極浸漬于步驟3)制備的前驅(qū)體溶液中30min，取出用去離子水漂洗，再經(jīng)氮氣 流干燥即得到聚吡咯氣敏元件。
氣敏元件的聚吡咯敏感膜的掃描電鏡照片，如圖2所示。
圖3所示為制得的聚吡咯氣敏元件對不同濃度氨氣的響應(yīng)回復(fù)曲線；由圖 可見，氣敏元件對氨氣有很高的響應(yīng)靈敏度，且響應(yīng)回復(fù)較好。
圖4所示為制得的聚吡咯氣敏元件對氨氣的響應(yīng)靈敏度曲線，由圖可見， 聚吡咯氣敏元件在整個測量濃度范圍，對于氨氣表現(xiàn)出較高的響應(yīng)靈敏度。
圖5所示為制得的聚吡咯氣敏元件對低濃度氨氣的循環(huán)響應(yīng)曲線，由圖可 見，聚吡咯氣敏元件對氨氣的響應(yīng)可逆性和重復(fù)性較好。
權(quán)利要求
1.聚吡咯氣敏元件，其特征在于它具有陶瓷基片(1)，在陶瓷基片表面光刻和蒸發(fā)有多對叉指金電極(2)，在叉指金電極上連接有引線(3)，在陶瓷基片和叉指金電極表面依次涂敷有聚二甲基二烯丙基氯化銨修飾膜(4)和聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜(5)，在聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜表面涂覆有聚吡咯氣敏薄膜(6)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯氣敏元件，其特征在于陶瓷基片表面的叉指 金電極有8 16對，叉指金電極的叉指寬度為20 200 ium，叉指間隙為20-200 pm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯氣敏元件的制作方法，其特征在于步驟如下1) 清洗表面光刻和蒸發(fā)有叉指金電極的陶瓷基片，烘干備用；2) 分別配制重量百分濃度為1 5%的聚二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和重 量百分濃度1~5%的聚苯乙烯磺酸鈉水溶液；3) 在含有三氯化鐵和對甲苯磺酸的水溶液中加入吡咯單體溶液并攪拌2~30 min，濾紙過濾，得到前驅(qū)體溶液，其中以重量百分濃度計，三氯化鐵為 0.02~0.2%，對甲苯磺酸為0.4~2%，吡咯為0.1~0.3%;4) 將步驟l)的陶瓷基片叉指金電極依次浸漬于聚二甲基二烯丙基氯化銨水 溶液和聚苯乙烯磺酸鈉水溶液中各10 30min，每次浸漬結(jié)束后將陶瓷基片叉指 金電極用去離子水漂洗10 40s，用氮氣流吹干；隨后將陶瓷基片叉指金電極浸 漬于步驟3)制備的前驅(qū)體溶液中15 120min，取出用去離子水漂洗，再經(jīng)氮氣 流干燥，得到聚吡咯氣敏元件。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述聚吡咯氣敏元件的制作方法，其特征在于所說的叉指 金電極的叉指寬度為20~200 imi，叉指間隙為20-200 pm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚吡咯氣敏元件及其制作方法。它是以陶瓷玻璃為基片，其上有多對叉指金電極，在陶瓷基片和叉指金電極表面依次沉積聚二甲基二烯丙基氯化銨和聚苯乙烯磺酸鈉修飾膜，在修飾膜上沉積聚吡咯氣敏膜，通過修飾膜使得聚吡咯與基片和電極表面接觸良好。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，尤其適用于批量生產(chǎn)。所制備的氣敏元件可用于室溫條件下測量氨氣濃度，且具有對氨氣響應(yīng)具有靈敏度高，回復(fù)性佳，響應(yīng)快等特點，可用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及環(huán)境監(jiān)測中的氨氣檢測。
文檔編號G01N27/00GK101354367SQ20081012055
公開日2009年1月28日 申請日期2008年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月19日
發(fā)明者揚 李, 楊慕杰, 陳友汜 申請人:浙江大學(xué)