專利名稱：基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電檢測技術(shù)、微控制器(MCU)技術(shù)、數(shù)字通信技術(shù)，特別 是涉及一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置。
技術(shù)背景表面等離子共振(surfaceplasmonresonance, SPR)是光在玻璃與金屬薄膜 界面發(fā)生全反射時(shí)產(chǎn)生的倏逝波引發(fā)金屬表面的自由電子產(chǎn)生表面等離子 (surface plasmon， SP),并在表面等離子與倏逝波頻率和波數(shù)相同的情況下產(chǎn)生 的一種共振現(xiàn)象，此時(shí)入射光被吸收，反射光的能量突然下降，反射光譜上出 現(xiàn)共振峰(即反射強(qiáng)度最低值)，共振峰的位置與金屬膜另一側(cè)介質(zhì)的折射率密 切相關(guān)。根據(jù)這一現(xiàn)象，對于某一未知濃度的樣品溶液，通過測量其折射率， 進(jìn)而根據(jù)已知的該種樣品溶液的濃度-折射率模型，即可實(shí)現(xiàn)溶液中樣品濃度的 測量。利用SPR技術(shù)檢測樣品濃度，具有靈敏度高、所需試樣少、樣品無需標(biāo) 記、檢測速度快、可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)控等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于生化、醫(yī)療、環(huán) 境等監(jiān)測領(lǐng)域。目前，國內(nèi)外研制的SPR儀器基本上都是大型的專業(yè)化儀器，存在著結(jié)構(gòu) 復(fù)雜、體積大、成本高等缺點(diǎn)，限制了SPR儀器的推廣運(yùn)用。而研制一種小型、 低成本、自動(dòng)化程度高、能實(shí)現(xiàn)低濃度樣品檢測的SPR儀器，無疑有著巨大的 社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種通用性強(qiáng)、測量精度高、小型且價(jià)廉的基于表面等離子 共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置。基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置包括液體處理系統(tǒng)、SPR 傳感器、信號檢測與控制器和計(jì)算機(jī)，所述的液體處理系統(tǒng)包括樣品池、多位 閥、微型流通池、注射泵、廢液池和泵閥控制器，多位閥的進(jìn)樣口與樣品池相 連，多位閥出口與微型流通池入口相連，微型流通池與SPR傳感器貼合設(shè)置， 微型流通池出口連接注射泵入口，注射泵出口連接到廢液池，泵閥控制器與多 位閥及注射泵相連接；信號檢測與控制器與SPR傳感器及泵閥控制器相連，并 通過RS232或USB接口電路連接到計(jì)算機(jī)。所述的微型流通池包括墊片和下基片，傳感器上的金膜、墊片、下基片依 次緊緊疊加在一起，墊片上的刻槽、下基片上的進(jìn)孔和出孔連通構(gòu)成微型流通池，微型流通池的體積為l-10ul，可通過改變墊片上刻槽的大小改變微型流通池 的體積。所述的泵閥控制器包括控制芯片C8051F020、 UART擴(kuò)展芯片SP2338和 RS232串行接口電路?？刂菩酒珻8051F020的一個(gè)UART接口通過SP2338擴(kuò) 展成3個(gè)新的UART接口 ，新的UART接口中的2個(gè)通過RS232串行接口電路 分別連接多位閥與注射泵，C8051F020的另一個(gè)UART接口通過RS232串行接 口電路連接信號檢測與控制器。所述的信號檢測與控制器包括控制芯片C8051F020、傳感器控制電路、信 號處理電路、RS232串行接口和USB接口電路?？刂菩酒珻8051F020通過傳感 器控制電路控制SPR傳感器，SPR傳感器的輸出信號經(jīng)信號處理電路輸入到 C8051F020， C8051F020與RS232串行接口和USB接口電路相連。本發(fā)明全自動(dòng)濃度測定裝置，使用泵閥控制器對泵閥進(jìn)行操作，在計(jì)算機(jī) 軟件上設(shè)定好進(jìn)樣口、進(jìn)樣速度、樣品體積等參數(shù)后，即可開始自動(dòng)測量，在 每次測量開始和結(jié)束時(shí)系統(tǒng)都會(huì)自動(dòng)對管路進(jìn)行清洗，同時(shí)，由于使用了多位 閥和恒流注射泵，實(shí)現(xiàn)了多種樣品的連續(xù)檢測和樣品在管路中連續(xù)穩(wěn)定地傳輸。本發(fā)明還使用了一種小型的非掃描式集成SPR傳感器，免去了傳統(tǒng)角度調(diào) 制型SPR傳感器中復(fù)雜的角度調(diào)制裝置，提高了測量速度和測量數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性， 使測量過程更為簡化，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了整個(gè)濃度測定裝置的小型化。


圖1為基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明的微型流通池的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明的微型流通池中墊片的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明的微型流通池中下基片的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖5為本發(fā)明的泵閥控制器的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖6為本發(fā)明的信號檢測與控制器的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖7為本發(fā)明的操作流程圖； 圖8為本發(fā)明的計(jì)算機(jī)軟件功能模塊圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示， 一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置，包括液體處理系統(tǒng)、SPR傳感器4、信號檢測與控制器8和計(jì)算機(jī)9，液體處理系統(tǒng) 包括樣品池l、多位閥2、微型流通池3、注射泵5、廢液池6和泵閥控制器7， 多位閥2的進(jìn)樣口與樣品池1相連，多位閥2出口與微型流通池3入口相連，微型流通池3與SPR傳感器4貼合設(shè)置，為樣品提供導(dǎo)流通道，微型流通池3 出口連接注射泵5入口，注射泵5出口連接到廢液池6，泵閥控制器7與多位閥 2及注射泵5相連接；信號檢測與控制器8與SPR傳感器4及泵閥控制器7相 連，并通過RS232或USB接口電路連接到計(jì)算機(jī)9。圖中，多位閥2選用美國Valco公司的多位微電動(dòng)10通道切換閥 C25-3180EMH，其中，2個(gè)通道用于進(jìn)緩沖液和再生液，其余8個(gè)通道用于進(jìn) 各種樣品；注射泵5選用美國Sapphire Engineering 公司的250ul PVM 81-1003 注射泵，抽樣速度為0.2-208.4ul/s，注射泵5通過抽力使傳感器4表面的微型流 通池3內(nèi)形成負(fù)壓，從而抽取樣品，使其流過傳感器4表面；所用的SPR傳感 器4是一種小型的非掃描式集成SPR傳感器。如圖2所示，微型流通池3包括墊片11和下基片12，傳感器4上的金膜 10、墊片ll、下基片12依次緊緊疊加在一起，墊片ll上的刻槽(見圖3)、下 基片12上的進(jìn)孔和出孔(見圖4)連通構(gòu)成微型流通池3，微型流通池3的體 積為l-10ul，可通過改變墊片11上刻槽的大小改變微型流通池3的體積。如圖5所示，泵閥控制器7包括控制芯片C8051F020、UART擴(kuò)展芯片SP2338 和RS232串行接口電路?？刂菩酒珻8051F020的一個(gè)UART接口通過SP2338 擴(kuò)展成3個(gè)新的UART接口 ，新的UART接口中的2個(gè)通過RS232串行接口電 路分別連接多位閥2與注射泵5， C8051F020的另一個(gè)UART接口通過RS232 串行接口電路連接信號檢測與控制器8。泵閥控制器7通過接收由信號檢測與控 制器8傳遞而來的計(jì)算機(jī)9命令，對多位閥2和注射泵5進(jìn)行操作如圖6所示，信號檢測與控制器8包括控制芯片C8051F020、傳感器控制 電路、信號處理電路、RS232串行接口和USB接口電路?？刂菩酒珻8051F020 通過傳感器控制電路對SPR傳感器4中CCD積分時(shí)間、LED亮度等進(jìn)行設(shè)置； SPR傳感器4的輸出信號經(jīng)信號處理電路后輸入到C8051F020，信號處理電路 用于將傳感器4輸出的與SPR光強(qiáng)分布信號相對應(yīng)的模擬電信號進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆?大或縮小，以適應(yīng)C8051F020的AD轉(zhuǎn)換范圍；控制芯片C8051F020將處理后 的信號進(jìn)行AD轉(zhuǎn)換，并在簡單處理后將SPR光譜數(shù)據(jù)通過RS232或USB接口 電路傳送給計(jì)算機(jī)9;同時(shí)，信號檢測與控制器8也傳遞計(jì)算機(jī)9與泵閥控制器 7之間的命令。本發(fā)明全自動(dòng)濃度測定裝置的操作流程如圖7所示，具體如下 (l)初始化包括SPR傳感器4初始化和初始測量，傳感器4初始化是指 傳感器4中CCD積分時(shí)間、LED亮度等的設(shè)置，初始測量是指SPR傳感器4暗電流、空氣背景信號的測量；(2) 選擇SPR曲線分析方法，設(shè)置分析方法的參數(shù)；(3) 抽取去離子水，使其流過SPR傳感器4表面，使用去離子水對SPR 傳感器4進(jìn)行校準(zhǔn)，對于某些樣品(如生物樣品)濃度的測量，此步驟可以不 選；(4) 對于某些樣品(如生物樣品)濃度的測量，傳感器4表面需做一定的 處理，此步驟可在傳感器4表面先后通過相應(yīng)處理液完成；(5) 進(jìn)樣參數(shù)設(shè)置包括樣品通道、緩沖液通道、再生液通道的選擇，樣 品、緩沖液、再生液體積、流速等的設(shè)置；(6) 系統(tǒng)通過抽取緩沖液自動(dòng)對所選樣品通道、管路進(jìn)行清洗，并使各樣 品充滿多位閥2與樣品池1之間的管路；(7) 開始測量，以緩沖液、樣品、緩沖液、再生液為一組，系統(tǒng)按上述結(jié) 構(gòu)依次抽取每種樣品，計(jì)算機(jī)9實(shí)時(shí)顯示被測溶液的折射率，進(jìn)樣通道、進(jìn)樣 體積、速度，環(huán)境溫度等信息；(8) 測量結(jié)束，返回?cái)?shù)據(jù)；(9) 計(jì)算被測樣品與緩沖液折射率之差，根據(jù)已建立的樣品濃度與樣品-緩沖液折射率差之間的模型得出被測樣品的濃度；(10) 系統(tǒng)通過抽取緩沖液再次對所選樣品通道、管路進(jìn)行清洗。 上述操作流程步驟(7)中包含了本發(fā)明全自動(dòng)濃度測量裝置中計(jì)算機(jī)9、信號檢測與控制器8、泵閥控制器7在進(jìn)樣與檢測時(shí)的協(xié)作過程，具體如下(1) 計(jì)算機(jī)9通過信號檢測與控制器8將本次測量的所有進(jìn)樣信息發(fā)送給 泵閥控制器7;(2) 泵閥控制器7校驗(yàn)收到的信息，若校驗(yàn)無誤，則通過信號檢測與控制 器8向計(jì)算機(jī)9發(fā)送正確響應(yīng)幀與當(dāng)前進(jìn)樣信息，進(jìn)樣開始；(3) 信號檢測與控制器8接收到泵閥控制器7的正確響應(yīng)幀后啟動(dòng)SPR傳 感器4，開始連續(xù)測量，并不斷向計(jì)算機(jī)9發(fā)送測量數(shù)據(jù)；(4) 計(jì)算機(jī)9根據(jù)測量數(shù)據(jù)計(jì)算出當(dāng)前溶液的折射率，并實(shí)時(shí)顯示；(5) 當(dāng)前溶液進(jìn)樣結(jié)束，泵閥控制器7向信號檢測與控制器8發(fā)送停止測 量命令及下一溶液的進(jìn)樣信息，并開始新的進(jìn)樣，信號檢測與控制器8將進(jìn)樣 信息轉(zhuǎn)發(fā)給計(jì)算機(jī)9后重新啟動(dòng)SPR傳感器4進(jìn)行測量；(6) 重復(fù)步驟(4)、步驟(5)至所有樣品進(jìn)樣結(jié)束，泵閥控制器7向信 號檢測與控制器8發(fā)送停止測量命令及測量結(jié)束信號，信號檢測與控制器8將測量結(jié)束信號轉(zhuǎn)發(fā)給計(jì)算機(jī)9，測量完成。如圖8所示，本發(fā)明全自動(dòng)濃度測定裝置的計(jì)算機(jī)軟件主要包括文件管理、 初始化、參數(shù)設(shè)置、傳感器4校準(zhǔn)、與微機(jī)系統(tǒng)(包括信號檢測與控制器8及 泵閥控制器7)的雙向通信、數(shù)據(jù)分析與處理、結(jié)果顯示等模塊。其中，初始化 包括了 SPR傳感器4初始化和初始測量，傳感器4初始化是指傳感器4中CCD 積分時(shí)間、LED亮度等的設(shè)置，初始測量是指SPR傳感器4暗電流、空氣背景 信號的測量；參數(shù)設(shè)置包括進(jìn)樣參數(shù)的設(shè)置、SPR曲線分析方法的選擇及其參 數(shù)的設(shè)定；傳感器4校準(zhǔn)是用去離子水作為校準(zhǔn)物，使傳感器4獲得折射率 (1.333)穩(wěn)定的測量基準(zhǔn)；與微機(jī)系統(tǒng)的雙向通信是指計(jì)算機(jī)軟件通過RS232 或USB接口向信號檢測與控制器8或泵閥控制器7發(fā)送各種命令，接收檢測數(shù) 據(jù)或狀態(tài)信息；數(shù)據(jù)分析與處理包含了兩個(gè)部分， 一是結(jié)合某種SPR曲線分析 方法分析SPR傳感器4輸出的光強(qiáng)分布信號，獲得傳感器4的共振像素位置， 根據(jù)共振像素計(jì)算出被測溶液的折射率，二是根據(jù)已建立的樣品濃度與樣品-緩 沖液折射率差之間的模型計(jì)算出被測樣品的濃度；結(jié)果顯示包括樣品測量時(shí)被 測溶液折射率、進(jìn)樣通道、進(jìn)樣體積、進(jìn)樣速度、環(huán)境溫度等信息的實(shí)時(shí)顯示 以及樣品濃度與樣品-緩沖液折射率差之間的模型曲線、被測樣品濃度的顯示。
權(quán)利要求
1.一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置，其特征在于包括液體處理系統(tǒng)、SPR傳感器(4)、信號檢測與控制器(8)和計(jì)算機(jī)(9)，所述的液體處理系統(tǒng)包括樣品池(1)、多位閥(2)、微型流通池(3)、注射泵(5)、廢液池(6)和泵閥控制器(7)，多位閥(2)的進(jìn)樣口與樣品池(1)相連，多位閥(2)出口與微型流通池(3)入口相連，微型流通池(3)與SPR傳感器(4)貼合設(shè)置，微型流通池(3)出口連接注射泵(5)入口，注射泵(5)出口連接到廢液池(6)，泵閥控制器(7)與多位閥(2)及注射泵(5)相連接；信號檢測與控制器(8)與SPR傳感器(4)及泵閥控制器(7)相連，并通過RS232或USB接口電路連接到計(jì)算機(jī)(9)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝 置，其特征在于所述的多位閥(2)為C25-3180EMH多位微電動(dòng)IO通道切換 闊。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝 置，其特征在于所述的微型流通池(3)包括墊片(11)和下基片(12)，傳 感器上的金膜(10)、墊片(11)、下基片(12)依次緊緊疊加在一起，墊片(11) 上的刻槽、下基片(12)上的進(jìn)孔和出孔連通構(gòu)成微型流通池(3)，微型流通 池(3)的體積為l-10ul。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝 置，其特征在于所述的注射泵(5)為250ulPVM 81-1003注射泵。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝 置，其特征在于所述的泵閥控制器(7)包括控制芯片C8051F020、 UART擴(kuò) 展芯片SP2338和RS232串行接口電路?？刂菩酒珻8051F020的一個(gè)UART接 口通過SP2338擴(kuò)展成3個(gè)新的UART接口，新的UART接口中的2個(gè)通過RS232 串行接口電路分別連接多位閥(2)與注射泵(5)， C8051F020的另一個(gè)UART 接口通過RS232串行接口電路連接信號檢測與控制器(8)。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝 置，其特征在于所述的信號檢測與控制器(8)包括控制芯片C8051F020、傳 感器控制電路、信號處理電路、RS232串行接口和USB接口電路?？刂菩酒?C8051F020通過傳感器控制電路控制SPR傳感器(4)， SPR傳感器(4)的輸出 信號經(jīng)信號處理電路輸入到C8051F020， C8051F020與RS232串行接口和USB 接口電路相連。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于表面等離子共振技術(shù)的全自動(dòng)濃度測定裝置，由液體處理系統(tǒng)、SPR傳感器、信號檢測與控制器、計(jì)算機(jī)組成。液體處理系統(tǒng)包括樣品池、多位閥、微型流通池、注射泵、廢液池和泵閥控制器；裝置采用了一種小型的非掃描式集成SPR傳感器；信號檢測與控制器包括控制芯片C8051F020、傳感器控制電路、信號處理電路、RS232串行接口和USB接口電路，它控制SPR傳感器，接收傳感器的SPR光強(qiáng)分布信號，并在對信號進(jìn)行簡單處理后將其傳送給計(jì)算機(jī)，同時(shí)它也傳遞計(jì)算機(jī)與泵閥控制器之間的命令；計(jì)算機(jī)發(fā)送各種控制或測量命令至信號檢測與控制器，同時(shí)通過分析SPR光強(qiáng)分布信號計(jì)算出樣品折射率，進(jìn)而根據(jù)已建立的樣品濃度與樣品-緩沖液折射率差之間的模型獲得被測樣品濃度。本發(fā)明通用性強(qiáng)、測量精度高、所需樣品少、自動(dòng)化程度高、體積小而價(jià)格低。
文檔編號G01N21/41GK101216424SQ20081005907
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月9日
發(fā)明者王曉萍, 詹舒越, 趙光燦 申請人:浙江大學(xué)