專利名稱：往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法。
背景技術(shù)：
表面等離子體共振(SPR)方法具有實(shí)時(shí)檢測(cè)、無(wú)需標(biāo)記、耗樣量少等特點(diǎn)， 可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)傳感器表面分子之間結(jié)合或離解反應(yīng)進(jìn)行的情況，進(jìn)而獲得有關(guān) 分子結(jié)構(gòu)變化和化學(xué)鍵合的信息，計(jì)算反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)常數(shù)，確定反應(yīng)物的種類、 濃度和質(zhì)量，不需要對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行標(biāo)記和純化，因此特別適合生物分子間相互 作用的研究。近年來(lái)利用SPR方法研究分子動(dòng)力學(xué)過(guò)程受到人們的普遍關(guān)注。 目前表面等離子體共振方法普遍采用固定入射角度(在共振角附近)，檢測(cè)出射
光光強(qiáng)隨時(shí)間的變化來(lái)獲取固/液界面的動(dòng)力學(xué)信息，這種方法的不足之處有
首先，由于反應(yīng)過(guò)程中共振角發(fā)生變化，而此方法固定入射角，所以嚴(yán)格來(lái)講
此方法獲得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性不高；其次，由于出射光光強(qiáng)的變化容易受外界環(huán)境 的影響，此方法的重現(xiàn)性不好；最后，由于硬件方面的限制，時(shí)間分辨率較低， 對(duì)生物大分子反應(yīng)比較敏感，對(duì)小分子反應(yīng)的響應(yīng)靈敏度很低。雖然國(guó)際上很 多公司都致力于提高SPR靈敏度和檢測(cè)限的研究，但是大部分始終停留在對(duì)原 有方法進(jìn)行改進(jìn)，即仍是通過(guò)固定入射角度(在共振角附近)來(lái)檢測(cè)出射光光 強(qiáng)隨時(shí)間的變化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法。
該方法的原理由于通常體系反應(yīng)前后共振角的變化很小，所以可以將入射光 線的入射角度在體系的始末共振角之間跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化。所述的 方法克服了傳統(tǒng)動(dòng)力學(xué)測(cè)量方法的不足，還可以用于多種不同儀器聯(lián)用的時(shí)間 分辨測(cè)量中，特別是與電化學(xué)的結(jié)合聯(lián)用中。發(fā)明人將以與電化學(xué)聯(lián)用為例， 使用電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x，介紹往返循環(huán)跟蹤表面等 離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法。
本發(fā)明的測(cè)量方法使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共 振測(cè)量?jī)x。其構(gòu)成如下
如圖l所示，電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x是由已知技術(shù) 下位機(jī)光路單元、下位機(jī)電機(jī)單元和本發(fā)明提供的上位機(jī)單元、下位機(jī)電流單 元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)控制單元構(gòu)成。所述的上位機(jī)單元與下位機(jī)控制 單元連接；下位機(jī)控制單元還分別與下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下?機(jī)光路單元和下位機(jī)電機(jī)單元連接。
如圖2所示，所述的上位機(jī)單元是一臺(tái)通用計(jì)算機(jī)。該計(jì)算機(jī)中存儲(chǔ)和運(yùn)行 本發(fā)明的軟件程序有電化學(xué)命令運(yùn)行程序，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序， SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程
序，電化學(xué)數(shù)據(jù)處理運(yùn)行程序，SPR數(shù)據(jù)處理運(yùn)行，數(shù)據(jù)可視化運(yùn)行程序，循
環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生程序，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄程序。從而所述的上
位機(jī)單元相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置A 9，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10，用于 處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8，用于暫存電化學(xué)結(jié)果 數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩
沖裝置A 7，用于處理電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，用于處理SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，用于處理數(shù)據(jù)可視化的數(shù)據(jù)可視化裝置l，用 于發(fā)生循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓的循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置4， 10、用于 記錄恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間的恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置5，還有USB緩沖 裝置11和USB接口12。
所述的上位機(jī)單元中數(shù)據(jù)可視化裝置1分別與電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR 數(shù)據(jù)處理裝置3連接；電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2還分別與循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā) 生裝置4、恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置5和電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6 連接；SPR數(shù)據(jù)處理裝置3與SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7連接；電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置A 6、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8、電化 學(xué)命令緩沖裝置A9、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10和USB接口12分別與USB 緩沖裝置ll連接；USB接口12再與圖7中微處理器35聯(lián)接。
上述的這些裝置在本發(fā)明的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x 運(yùn)行時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)和運(yùn)行從下位機(jī)單元中接收來(lái)的電化學(xué)和SPR結(jié)果數(shù) 據(jù)和要發(fā)送給下位機(jī)的電化學(xué)命令、SPR電機(jī)動(dòng)作命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)。 所述的結(jié)果數(shù)據(jù)，是指從下位機(jī)傳來(lái)的電流測(cè)量和SPR測(cè)量的數(shù)據(jù)。所述的電 化學(xué)命令、SPR電機(jī)動(dòng)作命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)，是上位機(jī)單元與下位機(jī)單 元通信協(xié)議的一部分。按照用戶的操作(如開始測(cè)量、終止測(cè)量、電位設(shè)置等)， 計(jì)算機(jī)通過(guò)軟件程序向下位機(jī)發(fā)送命令，通過(guò)下位機(jī)控制電流部分單元、電機(jī) 部分單元和光路部分單元進(jìn)行相應(yīng)測(cè)量操作。命令的格式由本發(fā)明自行定義。
所述的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)，是上位機(jī)單元與下位機(jī)單元通信協(xié)議的一部分。 所述的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)是按照用戶指定的電壓隨時(shí)間變化的波形要求的運(yùn)
行程序而產(chǎn)生波形數(shù)據(jù)，發(fā)送給下位機(jī)，下位機(jī)按照波形數(shù)據(jù)控制電極WE 16 產(chǎn)生用戶要求的任意電壓變化。
如圖3所示，所述的下位機(jī)電流單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，可編程運(yùn)算放大器 14，電流計(jì)15，電極WE 16構(gòu)成；所述的電極WE 16與電流計(jì)15連接；電流計(jì)15 再與可編程運(yùn)算放大器14連接；可編程運(yùn)算放大器14再與模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13連接； 模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13再與圖7中微處理器35聯(lián)接，進(jìn)行電流測(cè)量。
如圖4所示，所述的下位機(jī)電壓?jiǎn)卧怯蓴?shù)模轉(zhuǎn)換17，輸入緩沖放大器18， 電極RE 19，運(yùn)算放大器B20，電極CE21構(gòu)成；數(shù)模轉(zhuǎn)換17與圖7中微處理 器35聯(lián)接，運(yùn)算放大器B 20分別與數(shù)模轉(zhuǎn)換17、輸入緩沖放大器18和電極 CE21連接；輸入緩沖放大器18與電極RE 19連接；實(shí)現(xiàn)恒電壓控制，與下位
機(jī)電流部分單元組成通常的電化學(xué)三電極測(cè)量體系。
如圖5所示，所述的下位機(jī)光路單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22，運(yùn)算放大器A 23， 光電二極管24，半圓柱形棱鏡25，激光器26構(gòu)成；所述的激光器26與半圓柱形 棱鏡25連接，半圓柱形棱鏡25再與光電二極管24連接，光電二極管24與運(yùn)算放 大器A 23連接，運(yùn)算放大器A 23與模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22與與圖7中 微處理器35的聯(lián)接，采集SPR出射光強(qiáng)信號(hào)。
如圖6所示，所述的下位機(jī)電機(jī)單元是由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27，步進(jìn)電機(jī)28構(gòu)成； 所述的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27與圖7中微處理器35聯(lián)接，步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27與步進(jìn)電機(jī)28 連接，實(shí)現(xiàn)SPR入射角的變化。
如圖7所示，所述的下位機(jī)控制單元的微處理器35中存儲(chǔ)和運(yùn)行電化學(xué)命 令運(yùn)行程序、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序、電化 學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序；從而與微處理器35中的存儲(chǔ)和運(yùn)
行的程序相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置B 30，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29，用于 處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B 31，用于暫存電化學(xué)結(jié)果 數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置B 32及采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34和微處理器35。所述的下位機(jī)控制單元中微 處理器35分別與電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29、電化學(xué)命令緩沖裝置B 30、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B 31、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù) 緩沖裝置B 33和采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34連接；其還與圖2中USB接口12聯(lián)接、與圖 4中數(shù)模轉(zhuǎn)換17聯(lián)接、與圖3中模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13聯(lián)接、與圖5中模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22聯(lián)接及 與圖6中步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27聯(lián)接。
電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x工作過(guò)程 如圖8主流程圖所示起始步驟后，步驟310,用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的 通用圖形用戶接口界面選擇讀取功能；則步驟320，通過(guò)電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3讀取文檔，所述的文檔是以前測(cè)量中通過(guò)步驟940保存的電 化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式的文檔，作為數(shù)據(jù)文件 由上位機(jī)的操作系統(tǒng)管理的數(shù)據(jù)；然后執(zhí)行步驟380，通過(guò)數(shù)據(jù)可視化裝置l顯 示讀取的數(shù)據(jù)。
起始步驟后，用戶還可以通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選 擇測(cè)量，依次進(jìn)行步驟330，設(shè)備參數(shù)設(shè)置過(guò)程中上位機(jī)的流程(詳細(xì)步驟參見(jiàn) 圖9);步驟340，恒電位保持(詳細(xì)步驟參見(jiàn)圖10);步驟350，電流測(cè)量(詳 細(xì)步驟參見(jiàn)圖11);步驟360， SPR信號(hào)測(cè)量(詳細(xì)步驟參見(jiàn)圖12);步驟370， 按照上位機(jī)的流程，用戶在設(shè)置設(shè)備參數(shù)給定的測(cè)量結(jié)束指令，或用戶通過(guò)上
位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇測(cè)量結(jié)束指令，則進(jìn)行步驟380，分 析處理、顯示讀取的數(shù)據(jù)；否則，轉(zhuǎn)至步驟340，繼續(xù)進(jìn)行恒電位保持、電流測(cè) 量及SPR信號(hào)測(cè)量步驟。
設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中上位機(jī)的流程，如圖9所示起始步驟后，步驟IIO， 上位機(jī)接受用戶的操作要求，包括SPR電機(jī)運(yùn)動(dòng)方式、電化學(xué)命令、電化學(xué)電壓 波形變化參數(shù)設(shè)置；步驟120，對(duì)SPR電機(jī)動(dòng)作的操作要求暫存入SPR電機(jī)動(dòng)作命 令緩沖裝置A 8，電化學(xué)命令暫存入電化學(xué)命令緩沖裝置A 9，根據(jù)電壓變化產(chǎn) 生的波形數(shù)據(jù)暫存入電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10;步驟130， SPR電機(jī)動(dòng) 作命令、電化學(xué)命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)暫存入U(xiǎn)SB緩沖裝置11;步驟140， SPR電機(jī)動(dòng)作命令、電化學(xué)命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)經(jīng)USB接口12發(fā)送給下位 機(jī)；步驟150，轉(zhuǎn)至設(shè)備參數(shù)設(shè)置中下位機(jī)的步驟。
在設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中，如果由上位機(jī)傳送到下位機(jī)的命令是開始測(cè)量， 那么在下位機(jī)的控制下，電流測(cè)量和SPR測(cè)量的數(shù)據(jù)采集同時(shí)進(jìn)行，直至下位機(jī) 收到設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中上位機(jī)傳送來(lái)的終止測(cè)量命令，測(cè)量終止。
恒電位保持的流程，如圖10所示起始步驟后，步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生 裝置34的控制下，微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前 時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì)應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電 壓信號(hào)輸出；步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；步驟740， 由電極RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大 器18反向輸入端；步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器18 反向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE 19達(dá)到恒電 位。
電流測(cè)量的流程，如圖ll所示起始步驟后，步驟510，由電流計(jì)15得到電 極WE 16的電流信號(hào)；步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14調(diào)理后輸入到
模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35暫存在電化 學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33中；步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口12傳 到上位機(jī)；步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至 電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
SPR信號(hào)測(cè)量的流程，如圖12所示步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī) 動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口12進(jìn)入微處理器35;步 驟220，由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī) 28的速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡 25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24， 進(jìn)入運(yùn)算放大器A 23放大；步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22 進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口12傳到 上位機(jī)；步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至SPR數(shù) 據(jù)處理裝置3和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
數(shù)據(jù)分析處理和顯示過(guò)程的流程，如圖13所示起始步驟后，步驟810，電 流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)從下位機(jī)經(jīng)USB接口 12傳至USB緩沖裝置11;步驟820， 電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)分別暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6和SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7;步驟830,在電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3中對(duì) 電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，包括平滑、濾波、為存儲(chǔ)和顯示而 進(jìn)行的預(yù)處理操作；步驟840，電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)傳至數(shù)據(jù)可視化裝
置l，經(jīng)過(guò)自動(dòng)縮放等操作顯示給用戶。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出過(guò)程，如圖14所示這一部分過(guò)程完成的功能包括在上位 機(jī)中存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)和對(duì)以往數(shù)據(jù)的導(dǎo)出，數(shù)據(jù)導(dǎo)出為ASCII格式文本文件。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出過(guò)程的流程起始步驟后，步驟910，用戶通過(guò)上位機(jī)程序
提供的通用圖形用戶接口界面選擇保存，則步驟920，由電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3分別保存電化學(xué)數(shù)據(jù)和SPR數(shù)據(jù)為電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式，文件格式由本發(fā)明自行定義；步驟930，用 戶還可以通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇導(dǎo)出，則導(dǎo)出成電 化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式的文本文件；步驟920保 存和步驟930導(dǎo)出執(zhí)行結(jié)束后，都執(zhí)行結(jié)束步驟。
本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面-等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法有(1)往返 循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法；(2)往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合模式 的測(cè)量方法；(3)往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法結(jié)合模式的測(cè)量方法。下面 分別進(jìn)行介紹
(一)本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的 測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下 使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x。 SPR芯片制備
(1) 規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(HA與H2S04體積比 1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍，用氮?dú)饬鞔?干；
(2) 將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為
SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中； 將反應(yīng)池中加入溶液。打開所述的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量 儀的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖 15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè) 置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶 通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量，如圖12所示選 擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖 裝置ll，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處理器35發(fā)出 SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的速度，調(diào)整激光器 26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光電二極 管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算 放大器A 23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn) 行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB 接口12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后 由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用 戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第一個(gè)中心 位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；將反應(yīng)池中加入新的溶液。雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)， 選擇往返循環(huán)角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊OK，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描模式測(cè)
量方法界面，分別設(shè)定振幅、中心位置設(shè)定在第一步中所測(cè)量的共振角值位置、 時(shí)間間隔、掃描時(shí)間、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊OK。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形
用戶接口界面選擇開始測(cè)量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令 由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11,經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入 微處理器35;選擇步驟220,由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電 機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整 激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光 電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn) 入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A22 進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB 接口12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后 由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。系 統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新一輪 測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心 位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到所設(shè)定的掃描時(shí)間，就可以得到共振角隨時(shí) 間變化的關(guān)系。
(二)本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的 測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合模式的測(cè)量方法，其步驟和條 件如下
使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x。 SPR芯片制備
(1) 規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(H202與H2S04體積比 1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍，用氮?dú)饬鞔?br> 干；
(2) 將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中； 反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR芯片 作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。打開電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描 模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊OK。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖 裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220， 由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的 速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱 鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二 極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò) 模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處 理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微 處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處 理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后通過(guò)上位機(jī)程序提供的通
用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第 一個(gè)中心位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池， SPR芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方 法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè) 置界面，分別設(shè)定振幅、中心位置為第一步中所測(cè)量的共振角值，循環(huán)伏安法 的參數(shù)起始電壓、第一點(diǎn)電壓、第二點(diǎn)電壓、掃速、靈敏度，兩者共同參數(shù)靜 止時(shí)間、時(shí)間間隔、掃描圈數(shù)，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形 用戶接口界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程，如圖12所示選擇步驟210, SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11,經(jīng)過(guò) USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作 命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的 振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱 形棱鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光 電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再 經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由 微處理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270,數(shù)據(jù)信號(hào) 由微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量 的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至sra數(shù)據(jù)處理裝置3和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2,
最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。
系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新一 輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的 中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到電化學(xué)掃描完成。就可以得到共振角隨 時(shí)間變化的關(guān)系。
恒電位保持和電流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流
程，如圖10所示起始步驟后，選擇步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34的控制下， 微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì) 應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電壓信號(hào)輸出； 步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；選擇步驟740，由電極 RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大器18反 向輸入端；選擇步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器18反 向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE19達(dá)到恒電位。 電流測(cè)量的流程，如圖ll所示起始步驟后，選擇步驟510,由電流計(jì)15得 到電極WE 16的電流信號(hào)；選擇步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14調(diào)理 后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器 35暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33中；選擇步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器 35經(jīng)USB接口12傳到上位機(jī)；選擇步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié) 果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可 視化裝置l顯示。
(三)本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的 測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法結(jié)合模式的測(cè)量方法，其步驟和條 件如下
使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x。 SPR芯片制備:
(1) 規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(&02與&504體積比 1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2_3遍，用氮?dú)饬鞔?干；
(2) 將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中； 反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR芯片 作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。打開電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描 模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖 裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220， 由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的 速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱 鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二 極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò) 模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處 理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微
處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處 理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后通過(guò)上位機(jī)程序提供的通
用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第 一個(gè)中心位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池， SPR芯片作工作電極,將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法的模式測(cè)量方法， 點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分 別設(shè)定振幅、中心位置為第一步中所測(cè)量的共振角值，恒電壓方法的參數(shù)電壓、 靈敏度，共同的參數(shù)靜止時(shí)間、時(shí)間間隔、掃描時(shí)間，點(diǎn)擊OK。用戶通過(guò)上位 機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程，如圖 12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn) 入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處 理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè) 共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇 步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步 驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A 23放大；選擇步驟 250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟 260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存; 選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟 280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3 和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。作為第二個(gè)共振角位 置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其 它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新一輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄 下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到電化學(xué)掃描 完成，就可以得到共振角隨時(shí)間變化的關(guān)系。
恒電位保持和鬼流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流 程，如圖10所示起始步驟后，選擇步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34的控制下， 微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì) 應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電壓信號(hào)輸出； 選擇步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；選擇步驟740，由 電極RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大器 18反向輸入端；選擇步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器 18反向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE 19達(dá)到恒 電位。
電流測(cè)量的流程，如圖ll所示起始步驟后，選擇步驟510,由電流計(jì)15 得到電極WE 16的電流信號(hào)；選擇步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14 調(diào)理后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微 處理器35暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B33中；選擇步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由 微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè) 量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置 3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
三種模式的測(cè)量方法可根據(jù)需要選擇，不同模式的測(cè)量方法中的參數(shù)設(shè)置
根據(jù)所研究的體系選擇，軟件界面中給出了參數(shù)的默認(rèn)值，以方便用戶使用。 本發(fā)明的有益效果是
1、 往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量模式，極大提高了SPR方 法的時(shí)間分辨率；
2、 共振角測(cè)量時(shí)往返循環(huán)模式可以實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)體系的共振角變化；
3、 共振角測(cè)量可以與循環(huán)伏安法、恒電壓法等電化學(xué)測(cè)量方法結(jié)合使用；
4、 不易受背景光的影響，噪聲穩(wěn)定；
5、 進(jìn)一步提高了SPR方法的靈敏度和穩(wěn)定性；
6、 可以用于多種不同儀器聯(lián)用的時(shí)間分辨測(cè)量；
7、 軟件自動(dòng)化程度高，界面友好。


圖1是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中有上位機(jī)單元，下位機(jī)電流部分單元，下位機(jī)電壓部分單元，下位機(jī) 中光路部分單元，下位機(jī)中電機(jī)部分單元，下位機(jī)控制單元共六部分。 圖2是上位機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中有由數(shù)據(jù)可視化裝置l，電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2， SPR數(shù)據(jù)處理裝置3， 循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置4，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置5，電化 學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6， SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7， SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝 置A 8，電化學(xué)命令緩沖裝置A 9，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10， USB緩沖 裝置11和USB接口12成。
圖3是下位機(jī)電流單元結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中有由模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，可編程運(yùn)算放大器14，電流計(jì)15和電極WE 16。圖4是下位機(jī)電壓?jiǎn)卧Y(jié)構(gòu)示意圖。
圖中有數(shù)模轉(zhuǎn)換17，輸入緩沖放大器18，電極RE 19，運(yùn)算放大器B 20和電 極CE 21。
圖5是下位機(jī)中光路單元結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中有模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22，運(yùn)算放大器A 23,光電二極管24，半圓柱形棱鏡25 和激光器26。
圖6是下位機(jī)中電機(jī)單元結(jié)構(gòu)圖。 圖中有步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27,步進(jìn)電機(jī)28。 圖7是下位機(jī)控制單元結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中有電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29，電化學(xué)命令緩沖裝置B 30， SPR 電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B 31， SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖 裝置B 33，采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34和微處理器35。
圖8是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x主流程圖。 圖9是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x設(shè)備參數(shù)設(shè)置過(guò)程 上位機(jī)流程圖。
圖10是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x測(cè)量過(guò)程恒電壓 保持的流程圖。
圖11是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x測(cè)量過(guò)程電流測(cè) 量的流程圖。
圖12是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x測(cè)量過(guò)程SPR測(cè)量 的流程圖。
圖13是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x數(shù)據(jù)分析處理和顯
示流程圖。
圖14是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和讀取 流程圖。
圖15是往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法的界面示意圖。
圖中有三種SPR測(cè)量方法分別為；角度掃描模式測(cè)量方法(Angle Scan Mode),恒角度掃描模式測(cè)量方法(Constant Angle Mode),往返循環(huán)角度掃描 模式測(cè)量方法(Angle-Reciprocated Mode);兩種電化學(xué)測(cè)量方法分別為循 環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry Mode),恒電位方法(Constant potential Mode)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的測(cè)量方 法為往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下
使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x。 如圖1所示，電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x是由已知技術(shù)-下位機(jī)光路單元、下位機(jī)電機(jī)單元和本發(fā)明提供的上位機(jī)單元、下位機(jī)電流單 元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)控制單元構(gòu)成。所述的上位機(jī)單元與下位機(jī)控制 單元連接；下位機(jī)控制單元還分別與下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下?機(jī)光路單元和下位機(jī)電機(jī)單元連接。
如圖2所示，所述的上位機(jī)單元是一臺(tái)通用計(jì)算機(jī)。該計(jì)算機(jī)中存儲(chǔ)和運(yùn)行 本發(fā)明的軟件程序有電化學(xué)命令運(yùn)行程序，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序， SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程 序，電化學(xué)數(shù)據(jù)處理運(yùn)行程序，SPR數(shù)據(jù)處理運(yùn)行，數(shù)據(jù)可視化運(yùn)行程序，循
環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生程序，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄程序。從而所述的上 位機(jī)單元相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置A 9，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10，用于
處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8，用于暫存電化學(xué)結(jié)果 數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置A 7，用于處理電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，用于處理SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，用于處理數(shù)據(jù)可視化的數(shù)據(jù)可視化裝置l，用 于發(fā)生循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓的循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置4， 10、用于 記錄恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間的恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置5，還有USB緩沖 裝置11和L'SB接口12。
所述的上位機(jī)單元中數(shù)據(jù)可視化裝置1分別與電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR 數(shù)據(jù)處理裝置3連接；電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2還分別與循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā) 生裝置4、恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置5和電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6 連接；SPR數(shù)據(jù)處理裝置3與SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7連接；電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置A 6、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8、電化 學(xué)命令緩沖裝置A9、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10和USB接口12分別與USB 緩沖裝置ll連接；USB接口12再與圖7中微處理器35聯(lián)接。
上述的這些裝置在本發(fā)明的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x 運(yùn)行時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)和運(yùn)行從下位機(jī)單元中接收來(lái)的電化學(xué)和SPR結(jié)果數(shù) 據(jù)和要發(fā)送給下位機(jī)的電化學(xué)命令、SPR電機(jī)動(dòng)作命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)。 所述的結(jié)果數(shù)據(jù)，是指從下位機(jī)傳來(lái)的電流測(cè)量和SPR測(cè)量的數(shù)據(jù)。所述的電 化學(xué)命令、SPR電機(jī)動(dòng)作命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)，是上位機(jī)單元與下位機(jī)單 元通信協(xié)議的一部分。按照用戶的操作(如開始測(cè)量、終止測(cè)量、電位設(shè)置等)， 計(jì)算機(jī)通過(guò)軟件程序向下位機(jī)發(fā)送命令，通過(guò)下位機(jī)控制電流部分單元、電機(jī) 部分單元和光路部分單元進(jìn)行相應(yīng)測(cè)量操作。命令的格式由本發(fā)明自行定義。
所述的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)，是上位機(jī)單元與下位機(jī)單元通信協(xié)議的一部分。 所述的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)是按照用戶指定的電壓隨時(shí)間變化的波形要求的運(yùn)
行程序而產(chǎn)生波形數(shù)據(jù)，發(fā)送給下位機(jī)，下位機(jī)按照波形數(shù)據(jù)控制電極WE 16
產(chǎn)生用戶要求的任意電壓變化。
如圖3所示，所述的下位機(jī)電流單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，可編程運(yùn)算放大器 14，電流計(jì)15，電極WE 16構(gòu)成；所述的電極WE 16與電流計(jì)15連接；電流計(jì)15 再與可編程運(yùn)算放大器14連接；可編程運(yùn)算放大器14再與模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13連接； 模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13再與圖7中微處理器35聯(lián)接，進(jìn)行電流測(cè)量。
如圖4所示，所述的下位機(jī)電壓?jiǎn)卧怯蓴?shù)模轉(zhuǎn)換17，輸入緩沖放大器18， 電極RE 19，運(yùn)算放大器B20，電極CE21構(gòu)成；數(shù)模轉(zhuǎn)換17與圖7中微處理 器35聯(lián)接，運(yùn)算放大器B 20分別與數(shù)模轉(zhuǎn)換17、輸入緩沖放大器18和電極 CE 21連接；輸入緩沖放大器18與電極RE 19連接；實(shí)現(xiàn)恒電壓控制，與下位 機(jī)電流部分單元組成通常的電化學(xué)三電極測(cè)量體系。
如圖5所示，所述的下位機(jī)光路單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22，運(yùn)算放大器A 23， 光電二極管24，半圓柱形棱鏡25，激光器26構(gòu)成；所述的激光器26與半圓柱形 棱鏡25連接，半圓柱形棱鏡25再與光電二極管24連接，光電二極管24與運(yùn)算放 大器A 23連接，運(yùn)算放大器A 23與模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22與與圖7中 微處理器35的聯(lián)接，采集SPR出射光強(qiáng)信號(hào)。
如圖6所示，所述的下位機(jī)電機(jī)單元是由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27，步進(jìn)電機(jī)28構(gòu)成;
所述的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27與圖7中微處理器35聯(lián)接，步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27與步進(jìn)電機(jī)28 連接，實(shí)現(xiàn)SPR入射角的變化。
如圖7所示，所述的下位機(jī)控制單元的微處理器35中存儲(chǔ)和運(yùn)行電化學(xué)命 令運(yùn)行程序、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序、電化 學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序；從而與微處理器35中的存儲(chǔ)和運(yùn) 行的程序相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置B 30，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29，用于 處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B 31，用于暫存電化學(xué)結(jié)果 數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置B 32及采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34和微處理器35。所述的下位機(jī)控制單元中微 處理器35分別與電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29、電化學(xué)命令緩沖裝置B 30、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B 31、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù) 緩沖裝置B 33和采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34連接；其還與圖2中USB接口12聯(lián)接、與圖 4中數(shù)模轉(zhuǎn)換17聯(lián)接、與圖3中模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13聯(lián)接、與圖5中模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22聯(lián)接及 與圖6中步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27聯(lián)接。
電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x工作過(guò)程 如圖8主流程圖所示起始步驟后，步驟310，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的 通用圖形用戶接口界面選擇讀取功能；則步驟320，通過(guò)電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3讀取文檔，所述的文檔是以前測(cè)量中通過(guò)步驟940保存的電
化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式的文檔，作為數(shù)據(jù)文件 由上位機(jī)的操作系統(tǒng)管理的數(shù)據(jù)；然后執(zhí)行步驟380，通過(guò)數(shù)據(jù)可視化裝置l顯 示讀取的數(shù)據(jù)。
起始步驟后，用戶還可以通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選 擇測(cè)量，依次進(jìn)行步驟330，設(shè)備參數(shù)設(shè)置過(guò)程中上位機(jī)的流程(詳細(xì)步驟參見(jiàn)
圖9);步驟340，恒電位保持(詳細(xì)步驟參見(jiàn)圖10);步驟350，電流測(cè)量(詳 細(xì)步驟參見(jiàn)圖11);步驟360， SPR信號(hào)測(cè)量(詳細(xì)步驟參見(jiàn)圖12);步驟370， 按照上位機(jī)的流程，用戶在設(shè)置設(shè)備參數(shù)給定的測(cè)量結(jié)束指令，或用戶通過(guò)上 位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇測(cè)量結(jié)束指令，則進(jìn)行步驟380，分 析處理、顯示讀取的數(shù)據(jù)；否則，轉(zhuǎn)至步驟340，繼續(xù)進(jìn)行恒電位保持、電流測(cè) 量及SPR信號(hào)測(cè)量步驟。
設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中上位機(jī)的流程，如圖9所示起始步驟后，步驟IIO， 上位機(jī)接受用戶的操作要求，包括SPR電機(jī)運(yùn)動(dòng)方式、電化學(xué)命令、電化學(xué)電壓 波形變化參數(shù)設(shè)置；步驟120，對(duì)SPR電機(jī)動(dòng)作的操作要求暫存入SPR電機(jī)動(dòng)作命 令緩沖裝置A 8，電化學(xué)命令暫存入電化學(xué)命令緩沖裝置A 9，根據(jù)電壓變化產(chǎn) 生的波形數(shù)據(jù)暫存入電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A 10;步驟130， SPR電機(jī)動(dòng) 作命令、電化學(xué)命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)暫存入U(xiǎn)SB緩沖裝置11;步驟140， SPR電機(jī)動(dòng)作命令、電化學(xué)命令和電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)經(jīng)USB接口 12發(fā)送給下位 機(jī)；步驟150，轉(zhuǎn)至設(shè)備參數(shù)設(shè)置中下位機(jī)的步驟。
在設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中，如果由上位機(jī)傳送到下位機(jī)的命令是開始測(cè)量， 那么在下位機(jī)的控制下，電流測(cè)量和SPR領(lǐng)慢的數(shù)據(jù)釆集同時(shí)進(jìn)行，直至下位機(jī) 收到設(shè)置設(shè)備參數(shù)過(guò)程中上位機(jī)傳送來(lái)的終止測(cè)量命令，測(cè)量終止。
恒電位保持的流程，如圖10所示起始步驟后，步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生 裝置34的控制下，微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前 時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì)應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電
壓信號(hào)輸出；步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；步驟740， 由電極RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大 器18反向輸入端；步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器18 反向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE 19達(dá)到恒電 位。
電流測(cè)量的流程，如圖ll所示起始步驟后，步驟510，由電流計(jì)15得到電 極WE 16的電流信號(hào)；步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14調(diào)理后輸入到 模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35暫存在電化 學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33中；步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口12傳 到上位機(jī)；步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至 電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
SPR信號(hào)測(cè)量的流程，如圖12所示步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī) 動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11,經(jīng)過(guò)USB接口12進(jìn)入微處理器35;步 驟220，由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī) 28的速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡 25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24， 進(jìn)入運(yùn)算放大器A 23放大；步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22 進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口12傳到 上位機(jī)；步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至SPR數(shù) 據(jù)處理裝置3和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
數(shù)據(jù)分析處理和顯示過(guò)程的流程，如圖13所示起始步驟后，步驟810，電
流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)從下位機(jī)經(jīng)USB接口12傳至USB緩沖裝置11;步驟820， 電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)分別暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A 6和SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)緩沖裝置A 7;步驟830，在電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3中對(duì) 電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，包括平滑、濾波、為存儲(chǔ)和顯示而 進(jìn)行的預(yù)處理操作；步驟840,電流數(shù)據(jù)信號(hào)和SPR數(shù)據(jù)信號(hào)傳至數(shù)據(jù)可視化裝 置l，經(jīng)過(guò)自動(dòng)縮放等操作顯示給用戶。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出過(guò)程，如圖14所示這一部分過(guò)程完成的功能包括在上位 機(jī)中存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)和對(duì)以往數(shù)據(jù)的導(dǎo)出，數(shù)據(jù)導(dǎo)出為ASCII格式文本文件。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出過(guò)程的流程起始步驟后，步驟910，用戶通過(guò)上位機(jī)程序 提供的通用圖形用戶接口界面選擇保存，則步驟920，由電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3分別保存電化學(xué)數(shù)據(jù)和SPR數(shù)據(jù)為電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式，文件格式由本發(fā)明自行定義；步驟930，用 戶還可以通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇導(dǎo)出，則導(dǎo)出成電 化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子共振測(cè)量?jī)x專用文件格式的文本文件；步驟920保 存和步驟930導(dǎo)出執(zhí)行結(jié)束后，都執(zhí)行結(jié)束步驟。
SPR芯片制備
(1) 規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(恥2與貼04體積比 1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍，用氮?dú)饬鞔?干；
(2) 將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中；
將反應(yīng)池中加入溶液。打開所述的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量
儀的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖 15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè) 置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶 通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量，如圖12所示選 擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖 裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處理器35發(fā)出 SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的速度，調(diào)整激光器 26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光電二極 管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算 放大器A 23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn) 行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB 接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后 由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用 戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第一個(gè)中心 位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；將反應(yīng)池中加入新的溶液。雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)， 選擇往返循環(huán)角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描模式測(cè) 量方法界面，分別設(shè)定振幅、中心位置設(shè)定在第一步中所測(cè)量的共振角值位置、 時(shí)間間隔、掃描時(shí)間、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊OK。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形
用戶接口界面選擇開始測(cè)量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令 由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入 微處理器35;選擇步驟220，由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電 機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整 激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光 電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn) 入運(yùn)算放大器A 23放大；選擇步驟250,放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22 進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR 結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270,數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB 接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后 由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。系 統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新一輪 測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心 位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到所設(shè)定的掃描時(shí)間，就可以得到共振角隨時(shí) 間變化的關(guān)系。 實(shí)施例2
本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的測(cè)量方
法為往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下 使用的測(cè)量?jī)x是與實(shí)施例相同的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè) 量?jī)x。
SPR芯片制備
(1)規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(H202與H2S04體積比
1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍，用氮?dú)饬鞔?干；
(2)將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中； 反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR芯片 作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。打開電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊OK,進(jìn)入角度掃描 模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖 裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11,經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220， 由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的 速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱 鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二 極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò) 模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處 理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微 處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處 理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后通過(guò)上位機(jī)程序提供的通 用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第
一個(gè)中心位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池， SPR芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方 法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè) 置界面，分別設(shè)定振幅、中心位置為第一歩中所測(cè)量的共振角值，循環(huán)伏安法 的參數(shù)起始電壓、第一點(diǎn)電壓、第二點(diǎn)電壓、掃速、靈敏度，兩者共同參數(shù)靜 止時(shí)間、時(shí)間間隔、掃描圈數(shù)，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形 用戶接口界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò) USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作 命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的 振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱 形棱鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光 電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再 經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由 微處理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào) 由微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量 的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2， 最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。 系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新一
輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的 中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到電化學(xué)掃描完成。就可以得到共振角隨 時(shí)間變化的關(guān)系。
恒電位保持和電流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流 程，如圖10所示起始步驟后，選擇步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34的控制下， 微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì) 應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電壓信號(hào)輸出； 步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；選擇步驟740，由電極 RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大器18反 向輸入端；選擇步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器18反 向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE19達(dá)到恒電位。
電流測(cè)量的流程，如圖ll所示起始步驟后，選擇步驟510，由電流計(jì)15得 到電極WE 16的電流信號(hào)；選擇步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14調(diào)理 后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器 35暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 33中；選擇步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器 35經(jīng)USB接口12傳到上位機(jī)；選擇步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié) 果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可
視化裝置l顯示。 實(shí)施例3
本發(fā)明的往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，所述的測(cè)量方 法為往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法結(jié)合模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下 使用的測(cè)量?jī)x是與實(shí)施例1相同的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振
測(cè)量?jī)x。
SPR芯片制備
(1) 規(guī)格20X20的玻璃片，在新配制的piranha溶液(H202與H2S04體積比 1: 3)中把上述玻璃片煮沸2min，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍，用氮?dú)饬鞔?干；
(2) 將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片。
第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路中； 反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR芯片 作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。打開電化學(xué)原位時(shí)間分辨表 面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖15)，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描 模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量，如圖12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖 裝置A 8進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220， 由微處理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28的 速度，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟230，激光通過(guò)半柱形棱 鏡25進(jìn)入光電二極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟240,光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二 極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A23放大；選擇步驟250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò) 模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處 理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B32中暫存；選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微
處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟280，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處
理裝置3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。掃描結(jié)束后通過(guò)上位機(jī)程序提供的通
用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第 一個(gè)中心位置參數(shù)值；
第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡25上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池， SPR芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接。雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面(圖.15)，選擇往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法的模式測(cè)量方法， 點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分 別設(shè)定振幅、中心位置為第一步中所測(cè)量的共振角值，恒電壓方法的參數(shù)電壓、 靈敏度，共同的參數(shù)靜止時(shí)間、時(shí)間間隔、掃描時(shí)間，點(diǎn)擊0K。用戶通過(guò)上位 機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程，如圖 12所示選擇步驟210， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A8進(jìn) 入U(xiǎn)SB緩沖裝置11，經(jīng)過(guò)USB接口 12進(jìn)入微處理器35;選擇步驟220，由微處 理器35發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)27控制步進(jìn)電機(jī)28在第一個(gè) 共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器26發(fā)射出的激光入射角；選擇 步驟230，激光通過(guò)半柱形棱鏡25進(jìn)入光電—極管24采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步 驟240，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管24，進(jìn)入運(yùn)算放大器A 23放大；選擇步驟 250，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A 22進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟 260，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B 32中暫存； 選擇步驟270，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟 280，數(shù)據(jù)信號(hào)與電流測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置3
和電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置1顯示。作為第二個(gè)共振角位 置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)。系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置(其 它參數(shù)不變)，然后進(jìn)行新 一輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄 下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到電化學(xué)掃描 完成，就可以得到共振角隨時(shí)間變化的關(guān)系。
恒電位保持和電流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流 程，如圖10所示起始步驟后，選擇步驟710，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置34的控制下， 微處理器35從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B 29中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù)中對(duì) 應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟720，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換17產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電壓信號(hào)輸出； 選擇步驟730，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器18同向輸入端；選擇步驟740,由 電極RE 19得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器18進(jìn)行放大后送到輸入緩沖放大器 18反向輸入端；選擇步驟750，輸入緩沖放大器18同向輸入端與輸入緩沖放大器 18反向輸入端進(jìn)行比較，控制輸入緩沖放大器18輸出電壓，使電極RE 19達(dá)到恒 電位。
電流淵量的流程，如圖ll所示起始步驟后，選擇步驟510,由電流計(jì)15 得到電極WE 16的電流信號(hào)；選擇步驟520，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器14 調(diào)理后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B 13，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟530，數(shù)據(jù)信號(hào)由微 處理器35暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B33中；選擇步驟540，數(shù)據(jù)信號(hào)由 微處理器35經(jīng)USB接口 12傳到上位機(jī)；選擇步驟550，數(shù)據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè) 量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置2和SPR數(shù)據(jù)處理裝置 3，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置l顯示。
三種模式的測(cè)量方法可根據(jù)需要選擇，不同模式的測(cè)量方法中的參數(shù)設(shè)置
根據(jù)所研究的體系選擇，軟件界面中給出了參數(shù)的默認(rèn)值，以方便用戶使用,
權(quán)利要求
1、往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，其特征在于，所述的測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x，其構(gòu)成為下位機(jī)光路單元、下位機(jī)電機(jī)單元，還有上位機(jī)單元、下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)控制單元；所述的上位機(jī)單元與下位機(jī)控制單元連接；下位機(jī)控制單元還分別與下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)光路單元和下位機(jī)電機(jī)單元連接；所述的上位機(jī)單元是一臺(tái)通用計(jì)算機(jī)，該計(jì)算機(jī)中存儲(chǔ)和運(yùn)行本發(fā)明的軟件程序有電化學(xué)命令運(yùn)行程序，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，電化學(xué)數(shù)據(jù)處理運(yùn)行程序，SPR數(shù)據(jù)處理運(yùn)行，數(shù)據(jù)可視化運(yùn)行程序，循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生程序，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄程序；從而所述的上位機(jī)單元相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置A(9)，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A(10)，用于處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A(8)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(6)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(7)，用于處理電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)，用于處理SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，用于處理數(shù)據(jù)可視化的數(shù)據(jù)可視化裝置(1)，用于發(fā)生循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓的循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置(4)，用于記錄恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間的恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)，還有USB緩沖裝置(11)和USB接口(12)；所述的上位機(jī)單元中數(shù)據(jù)可視化裝置(1)分別與電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)和SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)連接；電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)還分別與循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置(4)、恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(6)連接；SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)與SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(7)連接；電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(6)、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A(7)、SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A(8)、電化學(xué)命令緩沖裝置A(9)、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A(10)和USB接口(12)分別與USB緩沖裝置(11)連接；USB接口(12)再與微處理器(35)聯(lián)接；所述的下位機(jī)電流單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換B(13)，可編程運(yùn)算放大器(14)，電流計(jì)(15)，電極WE(16)構(gòu)成；所述的電極WE(16)與電流計(jì)(15)連接；電流計(jì)(15)再與可編程運(yùn)算放大器(14)連接；可編程運(yùn)算放大器(14)再與模數(shù)轉(zhuǎn)換B(13)連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換B(13)再與微處理器(35)聯(lián)接進(jìn)行電流測(cè)量；所述的下位機(jī)電壓?jiǎn)卧怯蓴?shù)模轉(zhuǎn)換(17)，輸入緩沖放大器(18)，電極RE(19)，運(yùn)算放大器B(20)，電極CE(21)構(gòu)成；數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)與微處理器(35)聯(lián)接，運(yùn)算放大器B(20)分別與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)、輸入緩沖放大器(18)和電極CE(21)連接；輸入緩沖放大器(18)與電極RE(19)連接；實(shí)現(xiàn)恒電壓控制，與下位機(jī)電流部分單元組成通常的電化學(xué)三電極測(cè)量體系；所述的下位機(jī)光路單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)，運(yùn)算放大器A(23)，光電二極管(24)，半圓柱形棱鏡(25)，激光器(26)構(gòu)成；所述的激光器(26)與半圓柱形棱鏡(25)連接，半圓柱形棱鏡(25)再與光電二極管(24)連接，光電二極管(24)與運(yùn)算放大器A(23)連接，運(yùn)算放大器A(23)與模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)與與微處理器(35)聯(lián)接，采集SPR出射光強(qiáng)信號(hào)；所述的下位機(jī)電機(jī)單元是由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)，步進(jìn)電機(jī)(28)構(gòu)成；所述的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與微處理器(35)聯(lián)接，步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與步進(jìn)電機(jī)(28)連接，實(shí)現(xiàn)SPR入射角的變化；所述的下位機(jī)控制單元的微處理器(35)中存儲(chǔ)和運(yùn)行電化學(xué)命令運(yùn)行程序、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序；從而與微處理器(35)中的存儲(chǔ)和運(yùn)行的程序相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置B(30)，用于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B(29)，用于處理SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B(31)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(33)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(32)及采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)和微處理器(35)；所述的下位機(jī)控制單元中微處理器(35)分別與電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B(29)、電化學(xué)命令緩沖裝置B(30)、SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B(31)、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(32)、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(33)和采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)連接；其還與USB接口(12)聯(lián)接、與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)聯(lián)接、與模數(shù)轉(zhuǎn)換B(13)聯(lián)接、與模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)聯(lián)接及與步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)聯(lián)接；SPR芯片制備(1)把規(guī)格20×20的玻璃片在新配制的piranha溶液中煮沸2min，該溶液中H2O2與H2SO4體積比1∶3，再依次用水，乙醇沖洗2-3遍，用氮?dú)饬鞔蹈桑?2)將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45-50nm的金，作為SPR芯片；第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在光路中；將反應(yīng)池中加入溶液，打開所述的電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊OK，進(jìn)入角度掃描模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊OK，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量選擇步驟(210)，SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A(8)進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口(12)進(jìn)入微處理器(35)；選擇步驟(220)，由微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控制步進(jìn)電機(jī)(28)的速度，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟(230)，激光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟(240)，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn)入運(yùn)算放大器A(23)放大；選擇步驟(250)，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(32)中暫存；選擇步驟(270)，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口(12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(280)，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示，掃描結(jié)束后用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作為第一個(gè)中心位置參數(shù)值；第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在光路中；將反應(yīng)池中加入新的溶液，雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇往返循環(huán)角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊OK，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描模式測(cè)量方法界面，分別設(shè)定振幅、中心位置設(shè)定在第一步中所測(cè)量的共振角值位置、時(shí)間間隔、掃描時(shí)間、靜止時(shí)間，點(diǎn)擊OK，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量選擇步驟(210)，SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A(8)進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口(12)進(jìn)入微處理器(35)；選擇步驟(220)，由微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控制步進(jìn)電機(jī)(28)在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟(230)，激光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟(240)，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn)入運(yùn)算放大器A(23)放大；選擇步驟(250)，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(32)中暫存；選擇步驟(270)，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口(12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(280)，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示，作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置，其它參數(shù)不變，然后進(jìn)行新一輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到所設(shè)定的掃描時(shí)間，就可以得到共振角隨時(shí)間變化的關(guān)系。
2、往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，其特征在于，所述 的測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下使用的瀾量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x，其構(gòu)成 為下位機(jī)光路單元、下位機(jī)電機(jī)單元，還有上位機(jī)單元、下位機(jī)電流單元、 下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)控制單元；所述的上位機(jī)單元與下位機(jī)控制單元連接; 下位機(jī)控制單元還分別與下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)光路單元 和下位機(jī)電機(jī)單元連接；所述的上位機(jī)單元是一臺(tái)通用計(jì)算機(jī)，該計(jì)算機(jī)中存儲(chǔ)和運(yùn)行本發(fā)明的軟 件程序有電化學(xué)命令運(yùn)行程序，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR電機(jī)動(dòng) 作命令運(yùn)行程序，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，電化學(xué) 數(shù)據(jù)處理運(yùn)行程序，SPR數(shù)據(jù)處理運(yùn)行，數(shù)據(jù)可視化運(yùn)行程序，循環(huán)伏安測(cè)量 技術(shù)電壓發(fā)生程序，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄程序；從而所述的上位機(jī)單元相 對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置A (9)，用于處 理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A (10)，用于處理SPR電 機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電 化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (6)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置 A(7)，用于處理電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)，用于處理SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)的SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，用于處理數(shù)據(jù)可視化的數(shù)據(jù)可視化裝置(l)，用 于發(fā)生循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓的循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置(4),用于記 錄恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間的恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)，還有USB緩沖 裝置(11)和USB接口 (12);所述的上位機(jī)單元中數(shù)據(jù)可視化裝置(1)分別與電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)和 SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)連接；電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)還分別與循環(huán)伏安測(cè)量技 術(shù)電壓發(fā)生裝置(4)、恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置A (6)連接；SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)與SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (7)連接； 電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (6)、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (7)、 SPR電機(jī)動(dòng)作命 令緩沖裝置A (8)、電化學(xué)命令緩沖裝置A (9)、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置 A (10)和USB接口.(12)分別與USB緩沖裝置(11)連接；USB接口(12)再與微處理 器(35)聯(lián)接；所述的下位機(jī)電流單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)，可編程運(yùn)算放大器(14)， 電流計(jì)(15)，電極WE (16)構(gòu)成；所述的電極WE (16)與電流計(jì)(15)連接； 電流計(jì)(15)再與可編程運(yùn)算放大器(14)連接；可編程運(yùn)算放大器(14)再 與模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)再與微處理器(35)聯(lián)接進(jìn)行電 流測(cè)量；所述的下位機(jī)電壓?jiǎn)卧怯蓴?shù)模轉(zhuǎn)換(17)，輸入緩沖放大器(18)，電極 RE (19)，運(yùn)算放大器B (20)，電極CE (21)構(gòu)成；數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)與微處理 器(35)聯(lián)接，運(yùn)算放大器B (20)分別與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)、輸入緩沖放大器(18) 和電極CE (21)連接；輸入緩沖放大器(18)與電極RE (19)連接；實(shí)現(xiàn)恒 電壓控制，與下位機(jī)電流部分單元組成通常的電化學(xué)三電極測(cè)量體系；所述的下位機(jī)光路單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)，運(yùn)算放大器A (23)，光電二 極管(24)，半圓柱形棱鏡(25)，激光器(26)構(gòu)成；所述的激光器(26)與 半圓柱形棱鏡(25)連接，半圓柱形棱鏡(25)再與光電二極管(24)連接，光電 二極管(24)與運(yùn)算放大器A(23)連接，運(yùn)算放大器A(23)與模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)連接； 模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)與與微處理器(35)聯(lián)接，采集SPR出射光強(qiáng)信號(hào)；所述的下位機(jī)電機(jī)單元是由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27),步進(jìn)電機(jī)(28)構(gòu)成；所述的 步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與微處理器(35)聯(lián)接，步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與步進(jìn)電機(jī)(28)連 接，實(shí)現(xiàn)SPR入射角的變化；所述的下位機(jī)控制單元的微處理器(35)中存儲(chǔ)和運(yùn)行電化學(xué)命令運(yùn)行程 序、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序、電化學(xué)結(jié)果數(shù) 據(jù)運(yùn)行程序、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序；從而與微處理器(35)中的存儲(chǔ)和運(yùn)行的程 序相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置B(30)，用 于處理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B(29)，用于處理 SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B(31)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù) 的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(33)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝 置B (32)及采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)和微處理器(35);所述的下位機(jī)控制單元中微處理器(35)分別與電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝 置B (29)、電化學(xué)命令緩沖裝置B (30)、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B (31)、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (33)和采樣時(shí)鐘 發(fā)生裝置(34)連接；其還與USB接口 (12)聯(lián)接、與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)聯(lián)接、 與模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)聯(lián)接、與模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)聯(lián)接及與步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)聯(lián) 接；SPR芯片制備(1)把規(guī)格20X20的玻璃片在新配制的piranha溶液中煮 沸2min，該溶液中H必與H2S(U本積比1: 3，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍， 用氮?dú)饬鞔蹈桑?2)將(1)所得到的玻璃片鍍上5nm的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片；第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR 芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接，打開電化學(xué)原位時(shí)間分 辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上的 SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊OK，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量選擇步驟(210)， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8) 進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口 (12)進(jìn)入微處理器(35);選擇步驟(220)，由微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控 制步進(jìn)電機(jī)(28)的速度，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟(230)，激光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)； 選擇步驟(240)，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn)入運(yùn)算放大器A (23)放 大；選擇步驟(250)，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)中暫存；選擇步驟(270)，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口 (12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(280),數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示，掃描結(jié)束后用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作 為第一個(gè)中心位置參數(shù)值；第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在光 路中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池， SPR芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接，雙擊桌面上的SPRtest 圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方法，點(diǎn) 擊OK，進(jìn)入往返循環(huán)角度掃描與循環(huán)伏安法結(jié)合的模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面， 分別設(shè)定振幅、中心位置為第一步中所測(cè)量的共振角值，循環(huán)伏安法的參數(shù)起 始電壓、第一點(diǎn)電壓、第二點(diǎn)電壓、掃速、靈敏度，兩者共同參數(shù)靜止時(shí)間、 時(shí)間間隔、掃描圈數(shù)，點(diǎn)擊0K，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口 界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程選擇步驟(210)， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8)進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口 (12) 進(jìn)入微處理器(35);選擇步驟(220)，由微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命 令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控制步進(jìn)電機(jī)(28)在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè) 定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟(230)，激 光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟(240)， 光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn)入運(yùn)算放大器A (23)放大；選擇步驟(250), 放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A( 22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)， 轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)中暫存; 選擇步驟(270)，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口 (12)傳到上位機(jī)； 選擇步驟(280)，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝 置(1)顯示，作為第二個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，系統(tǒng)自動(dòng)將中心 位置移動(dòng)到第二個(gè)共振角位置，其它參數(shù)不變，然后進(jìn)行新一輪測(cè)量，找到第 三個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心位置……這 樣不斷往下進(jìn)行，直到電化學(xué)掃描完成，就可以得到共振角隨時(shí)間變化的關(guān)系;恒電位保持和電流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流 程起始步驟后，選擇步驟(710)，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)的控制下，微 處理器(35)從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B (29)中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù) 中對(duì)應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟(720)，電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電 壓信號(hào)輸出步驟(730)，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器(18)同向輸入端； 選擇步驟(740)，由電極RE (19)得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器(18)進(jìn) 行放大后送到輸入緩沖放大器(18)反向輸入端；選擇步驟(750)，輸入緩沖 放大器(18)同向輸入端與輸入緩沖放大器(18)反向輸入端進(jìn)行比較，控制 輸入緩沖放大器(18)輸出電壓，使電極RE (19)達(dá)到恒電位；電流測(cè)量的流程起始步驟后，選擇步驟(510)，由電流計(jì)(15)得到電 極WE (16)的電流信號(hào)；選擇步驟(520)，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器(14) 調(diào)理后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(530)，數(shù)據(jù)信號(hào) 由微處理器(35)暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (33)中；選擇步驟(540)， 數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口 (12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(550)，數(shù) 據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2) 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示。
3、往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法，其特征在于，所述 的測(cè)量方法為往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法，其步驟和條件如下使用的測(cè)量?jī)x是電化學(xué)原位時(shí)間分辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x，其構(gòu)成為-下位機(jī)光路單元、下位機(jī)電機(jī)單元，還有上位機(jī)單元、下位機(jī)電流單元、下位 機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)控制單元；所述的上位機(jī)單元與下位機(jī)控制單元連接；下 位機(jī)控制單元還分別與下位機(jī)電流單元、下位機(jī)電壓?jiǎn)卧?、下位機(jī)光路單元和 下位機(jī)電機(jī)單元連接；所述的上位機(jī)單元是一臺(tái)通用計(jì)算機(jī)，該計(jì)算機(jī)中存儲(chǔ)和運(yùn)行本發(fā)明的軟 件程序有電化學(xué)命令運(yùn)行程序，電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR電機(jī)動(dòng) 作命令運(yùn)行程序，電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序，電化學(xué) 數(shù)據(jù)處理運(yùn)行程序，SPR數(shù)據(jù)處理運(yùn)行，數(shù)據(jù)可視化運(yùn)行程序，循環(huán)伏安測(cè)量 技術(shù)電壓發(fā)生程序，恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄程序；從而所述的上位機(jī)單元相 對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置A (9)，用于處 理電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置A (10)，用于處理SPR電 機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電 化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (6)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置 A(7)，用于處理電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)的電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)，用于處理SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)的SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，用于處理數(shù)據(jù)可視化的數(shù)據(jù)可視化裝置(l)，用 于發(fā)生循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓的循環(huán)伏安測(cè)量技術(shù)電壓發(fā)生裝置(4)，用于記 錄恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間的恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)，還有USB緩沖 裝置(11)和USB接口 (12);所述的上位機(jī)單元中數(shù)據(jù)可視化裝置(1)分別與電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)和 SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)連接；電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2)還分別與循環(huán)伏安測(cè)量技 術(shù)電壓發(fā)生裝置(4)、恒電壓測(cè)量技術(shù)時(shí)間記錄發(fā)生裝置(5)電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩 沖裝置A (6)連接；SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)與SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (7)連接； 電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (6)、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置A (7)、 SPR電機(jī)動(dòng)作命 令緩沖裝置A (8)、電化學(xué)命令緩沖裝置A (9)、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置 A (10)和USB接口(12)分別與USB緩沖裝置(11)連接;USB接口(12)再與微處理 器(35)聯(lián)接；所述的下位機(jī)電流單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)，可編程運(yùn)算放大器(14)， 電流計(jì)(15)，電極WE (16)構(gòu)成；所述的電極WE (16)與電流計(jì)(15)連接； 電流計(jì)(15)再與可編程運(yùn)算放大器(14)連接；可編程運(yùn)算放大器(14)再 與模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)連接；模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)再與微處理器(35)聯(lián)接進(jìn)行電 流測(cè)量；所述的下位機(jī)電壓?jiǎn)卧怯蓴?shù)模轉(zhuǎn)換(17)，輸入緩沖放大器(18)，電極 RE (19)，運(yùn)算放大器B (20)，電極CE (21)構(gòu)成；數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)與微處理 器(35)聯(lián)接，運(yùn)算放大器B (20)分別與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)、輸入緩沖放大器(18) 和電極CE (21)連接；輸入緩沖放大器(18)與電極RE (19)連接；實(shí)現(xiàn)恒 電壓控制，與下位機(jī)電流部分單元組成通常的電化學(xué)三電極測(cè)量體系；所述的下位機(jī)光路單元是由模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)，運(yùn)算放大器A (23)，光電二 極管(24)，半圓柱形棱鏡(25)，激光器(26)構(gòu)成；所述的激光器(26)與 半圓柱形棱鏡(25)連接，半圓柱形棱鏡(25)再與光電二極管(24)連接，光電 二極管(24)與運(yùn)算放大器A (23)連接，運(yùn)算放大器A (23)與模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)連接； 模數(shù)轉(zhuǎn)換A(22)與與微處理器(35)聯(lián)接，采集SPR出射光強(qiáng)信號(hào)；所述的下位機(jī)電機(jī)單元是由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)，步進(jìn)電機(jī)(28)構(gòu)成；所述的 步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與微處理器(35)聯(lián)接，步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)與步進(jìn)電機(jī)(28)連接，實(shí)現(xiàn)SPR入射角的變化；所述的下位機(jī)控制單元的微處理器(35)中存儲(chǔ)和運(yùn)行電化學(xué)命令運(yùn)行程 序、電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR電機(jī)動(dòng)作命令運(yùn)行程序、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序、SPR結(jié)果數(shù)據(jù)運(yùn)行程序；從而與微處理器(35)中的存儲(chǔ)和運(yùn)行的程 序相對(duì)應(yīng)的有以下裝置用于處理電化學(xué)命令的電化學(xué)命令緩沖裝置B(30)，用 于處理電化學(xué)電壓被形數(shù)據(jù)的電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B(29)，用于處理 SPR電機(jī)動(dòng)作命令的SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B(31)，用于暫存電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù) 的電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B(33)，用于暫存SPR結(jié)果數(shù)據(jù)的SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝 置B (32)及采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)和微處理器(35);所述的下位機(jī)控制單元中微處理器(35)分別與電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝 置B (29)、電化學(xué)命令緩沖裝置B (30)、 SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置B (31)、 SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)、電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (33)和采樣時(shí)鐘 發(fā)生裝置(34)連接；其還與USB接口 (12)聯(lián)接、與數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)聯(lián)接、 與模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)聯(lián)接、與模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)聯(lián)接及與步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)聯(lián) 接；SPR芯片制備(1)把規(guī)格20X20的玻璃片在新配制的piranha溶液中煮 沸2min，該溶液中HA與H2S(M本積比1: 3，再依次用水，乙醇沖洗2—3遍， 用氮?dú)饬鞔蹈桑?2)將(1)所得到的玻璃片鍍上5mn的鉻，再鍍上45 — 50nm的金，作為 SPR芯片；第一步，將SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在光路 中；反應(yīng)池中加入溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng)池，SPR 芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接，打開電化學(xué)原位時(shí)間分 辨表面等離子體共振測(cè)量?jī)x的電源開關(guān)，開啟所連的計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上的SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇角度掃描模式測(cè)量方法，點(diǎn)擊0K，進(jìn)入角度掃描模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分別設(shè)定起始角度、終止角度、時(shí)間間隔、靜止 時(shí)間，點(diǎn)擊0K，用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè) 量選擇步驟(210)， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8) 進(jìn)入U(xiǎn)SB緩沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口 (12)進(jìn)入微處理器(35);選擇步驟(220)，由微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控 制步進(jìn)電機(jī)(28)的速度，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出的激光入射角；選擇步驟(230)，激光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)； 選擇步驟(240)，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn)入運(yùn)算放大器A (23)放 大；選擇步驟(250)，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換A (22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù) 據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)送到SPR結(jié)果 數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)中暫存；選擇步驟(270)，數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng) USB接口 (12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(280)，數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示，掃描結(jié)束后用戶通過(guò)上位機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇尋峰功能項(xiàng)系統(tǒng)自動(dòng)給出所研究體系的共振角作 為第一個(gè)中心位置參數(shù)值；第二步，更換SPR芯片用光學(xué)匹配液粘在半圓柱形棱鏡(25)上，放置在 光路中；反應(yīng)池中加入新的溶液，將Ag/AgCl參比電極，Pt片對(duì)電極插入反應(yīng) 池，SPR芯片作工作電極，將三個(gè)電極分別與對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線連接，雙擊桌面上的 SPRtest圖標(biāo)出現(xiàn)界面，選擇往返循環(huán)角度掃描與恒電壓方法的模式測(cè)量方法， 點(diǎn)擊0K，進(jìn)入往返循環(huán)龜度掃描與恒電壓方法模式測(cè)量方法參數(shù)設(shè)置界面，分 別設(shè)定振幅、中心位置為第一步中所測(cè)量的共振角值，恒電壓方法的參數(shù)電壓、 靈敏度，共同的參數(shù)靜止時(shí)間、時(shí)間間隔、掃描時(shí)間，點(diǎn)擊0K，用戶通過(guò)上位 機(jī)程序提供的通用圖形用戶接口界面選擇開始測(cè)量，SPR信號(hào)測(cè)量流程選擇步驟(210)， SPR電機(jī)動(dòng)作命令由SPR電機(jī)動(dòng)作命令緩沖裝置A (8)進(jìn)入U(xiǎn)SB緩 沖裝置(11)，經(jīng)過(guò)USB接口 (12)進(jìn)入微處理器(35);選擇步驟(220)，由 微處理器(35)發(fā)出SPR電機(jī)動(dòng)作命令控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)(27)控制步進(jìn)電機(jī)(28)在第一個(gè)共振角值位置以所設(shè)定的振幅運(yùn)動(dòng)，調(diào)整激光器(26)發(fā)射出 的激光入射角；選擇步驟(230)，激光通過(guò)半柱形棱鏡(25)進(jìn)入光電二極管(24)采集到光強(qiáng)信號(hào)；選擇步驟(240)，光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過(guò)光電二極管(24)，進(jìn) 入運(yùn)算放大器A (23)放大；選擇步驟(250)，放大了的光強(qiáng)信號(hào)再經(jīng)過(guò)模數(shù) 轉(zhuǎn)換A (22)進(jìn)行轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(260)，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)信號(hào)由微處 理器(35)送到SPR結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (32)中暫存；選擇步驟(270)，數(shù)據(jù) 信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口 (12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(280)，數(shù)據(jù) 信號(hào)轉(zhuǎn)至SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示，作為第二 個(gè)共振角位置并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，系統(tǒng)自動(dòng)將中心位置移動(dòng)到第二個(gè)共振 角位置，其它參數(shù)不變，然后進(jìn)行新一輪測(cè)量，找到第三個(gè)共振角位置并由系 統(tǒng)自動(dòng)記錄下來(lái)，作為下一圈掃描的的中心位置……這樣不斷往下進(jìn)行，直到 電化學(xué)掃描完成，就可以得到共振角隨時(shí)間變化的關(guān)系；恒電位保持和電流測(cè)量與所述的SPR信號(hào)測(cè)量同時(shí)進(jìn)行，恒電位保持的流 程起始步驟后，選擇步驟(710)，在采樣時(shí)鐘發(fā)生裝置(34)的控制下，微 處理器(35)從電化學(xué)電壓波形數(shù)據(jù)緩沖裝置B (29)中提取當(dāng)前時(shí)刻波形數(shù)據(jù) 中對(duì)應(yīng)的電壓數(shù)據(jù)；選擇步驟(720),電壓數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換(17)產(chǎn)生對(duì)應(yīng)電 壓信號(hào)輸出；步驟(730)，電壓信號(hào)送入輸入緩沖放大器(18)同向輸入端； 選擇步驟(740)，由電極RE (19)得到的電壓信號(hào)經(jīng)輸入緩沖放大器(18)進(jìn) 行放大后送到輸入緩沖放大器(18)反向輸入端；選擇步驟(750)，輸入緩沖 放大器(18)同向輸入端與輸入緩沖放大器(18)反向輸入端進(jìn)行比較，控制 輸入緩沖放大器(18)輸出電壓，使電極RE (19)達(dá)到恒電位；電流測(cè)量的流程起始步驟后，選擇步驟(510)，由電流計(jì)(15)得到電 極WE (16)的電流信號(hào)；選擇步驟(520)，電流信號(hào)經(jīng)可編程運(yùn)算放大器(14) 調(diào)理后輸入到模數(shù)轉(zhuǎn)換B (13)，轉(zhuǎn)換成數(shù)據(jù)信號(hào)；選擇步驟(530)，數(shù)據(jù)信號(hào) 由微處理器(35)暫存在電化學(xué)結(jié)果數(shù)據(jù)緩沖裝置B (33)中；選擇步驟(540)， 數(shù)據(jù)信號(hào)由微處理器(35)經(jīng)USB接口 (12)傳到上位機(jī)；選擇步驟(550)，數(shù) 據(jù)信號(hào)與SPR信號(hào)測(cè)量的流程的結(jié)果數(shù)據(jù)一起分別轉(zhuǎn)至電化學(xué)數(shù)據(jù)處理裝置(2) 和SPR數(shù)據(jù)處理裝置(3)，最后由數(shù)據(jù)可視化裝置(1)顯示。
全文摘要
本發(fā)明涉及往返循環(huán)跟蹤表面等離子體角動(dòng)態(tài)變化的測(cè)量方法。它有往返循環(huán)角度掃描模式的測(cè)量方法；往返循環(huán)角度掃描模式與循環(huán)伏安法結(jié)合的測(cè)量方法；往返循環(huán)角度掃描模式與恒電壓方法結(jié)合的測(cè)量方法。本發(fā)明的測(cè)量方法，不易受背景光的影響，噪聲穩(wěn)定；采集的表面等離子體角的變化為真正的共振角度的變化，能夠真實(shí)反映固/液界面薄膜性質(zhì)和厚度等的動(dòng)態(tài)變化，現(xiàn)場(chǎng)獲得準(zhǔn)確的動(dòng)力學(xué)信息；進(jìn)一步提高了表面等離子體共振測(cè)量方法的靈敏度和穩(wěn)定性；最重要是小角度范圍內(nèi)振蕩檢測(cè)SPR角，極大提高了表面等離子體共振方法的時(shí)間分辨率；還可以用于多種不同儀器聯(lián)用的時(shí)間分辨測(cè)量，特別是與電化學(xué)的結(jié)合聯(lián)用?？梢杂迷诒姸嗟纳锓肿酉嗷プ饔眠^(guò)程甚至小分子動(dòng)力學(xué)研究的測(cè)量，是表面等離子體共振傳感器動(dòng)力學(xué)測(cè)量的一種嶄新的方法。
文檔編號(hào)G01N27/48GK101113952SQ20071005531
公開日2008年1月30日 申請(qǐng)日期2007年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月5日
發(fā)明者馮云祥, 李風(fēng)華, 楊貴福, 利 牛, 偉 王, 袁福宇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所