專利名稱：：卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于一種巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的捕集和分析的新方法。該方法利用XAD吸附管和冷溶劑共同捕集主流煙氣中的主要的揮發(fā)性有機化合物成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用法實現(xiàn)了巻煙主流煙氣中這類物質(zhì)的分析測定。
背景技術(shù)：
：巻煙主流煙氣中含有大量的揮發(fā)性有機化合物(voc)，這類物質(zhì)在常溫下為氣態(tài)或液態(tài)，一般有毒，有刺激性氣味，易燃易爆。在Hoffmann名單中列出的44種巻煙煙氣有害成分中，揮發(fā)性有機成分有6種，分別為l，3-丁二烯、異戊二烯、苯乙烯、苯、甲苯、丙烯腈，其中苯是人體致癌物，1，3-丁二烯、異戊二烯、苯乙烯和丙烯腈是人體可能的致癌物。在研究這些物質(zhì)產(chǎn)生的原因、形成機理以及降低它們的含量時，建立一種準(zhǔn)確的分析測試方法是十分重要的。目前國際上分析VOC成分的方法可以分成四類(1)直接進樣法；(2)冷溶劑收集法；(3)采樣袋收集法和(4)吸附劑(熱脫附)法。其中，冷溶劑收集法重現(xiàn)性較好，被眾多煙草企業(yè)和政府組織所采用，但實驗過程中往往需要將多個收集瓶串連起來捕集煙氣，操作繁瑣。而其它幾類方法則存在靈敏度低，重現(xiàn)性不好的問題。因此，有必要開發(fā)一種操作簡便、捕集效率高、重現(xiàn)性好、分析靈敏度高的捕集和分析巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明正是針對現(xiàn)有分析技術(shù)中存在的不足進行改進，而專門設(shè)計的一種巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的測定方法，主要是將XAD-4吸附管和冷溶劑相結(jié)合，共同捕集巻煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物，并使用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析測定，本發(fā)明的方法簡單便捷，重現(xiàn)性好，對目標(biāo)化合物的捕集效率高，分析測定靈敏度高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的本發(fā)明的巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的測定方法包括以下步驟(1)巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的捕集將XAD-4吸附管和冷溶劑串聯(lián)結(jié)合，共同捕集巻煙抽吸時主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物；XAD-4是一種大孔吸附樹脂，此類吸附劑對C5以上的化合物有比較好的吸附效果。在冷溶劑吸收中，甲苯的捕集效率較低，單純的XAD-4吸附管對甲苯捕集效率高，而對1,3-丁二烯、異戊二烯捕集效果較差，將吸附管和冷溶液吸收瓶串連起來，則可以實現(xiàn)揮發(fā)性有機化合物的有效捕集。(2)煙氣樣品的分析將吸附管中的吸附材料轉(zhuǎn)移至色譜瓶中，加入萃取液和內(nèi)標(biāo)，充分振蕩，對吸附的揮發(fā)性有機化合物進行萃取，然后直接進氣相色譜一質(zhì)譜儀進行檢測；吸收瓶中的溶液加入內(nèi)標(biāo)后，直接進氣相色譜一質(zhì)譜儀分析檢測，二者之和即為巻煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物的總量；氣相色譜一質(zhì)譜分析條件采用DB-624(60mX0.32mmXl.8um)毛細管色譜柱分離，進樣口溫度220。C，進樣量1uL，分流比15:l，柱流速1.5mL/min，升溫程序35°C(6min)15°C/min210°C(6min)，質(zhì)譜條件EI源，電離電壓70eV，掃描方式SIM。在上述捕集步驟中，巻煙抽吸采用轉(zhuǎn)盤式吸煙機按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸，每次實驗抽吸10只巻煙;冷溶劑選擇為甲醇溶液或異丙醇溶液，其中溶液的冷卻是通過將吸收瓶置于含異丙醇的干冰中實現(xiàn)的，溫度(80。C。所選內(nèi)標(biāo)為D6—苯或D8-甲苯。本方法與原有的冷溶液捕集主流煙氣揮發(fā)性有機化合物的方法相比，操作更加簡便，只需一個XAD-4吸附管和一個冷溶劑瓶的串連裝置，就可以實現(xiàn)主流煙氣中主要的揮發(fā)性有機化合物的全部有效吸收，并且測定重復(fù)性好，靈敏度高，適用于大批量樣品的分析。附圖為本發(fā)明使用的巻煙主流煙氣揮發(fā)性有機化合物的捕集裝置。圖中1.吸附管，2.吸收瓶具體實施例方式本發(fā)明以下通過實施例作進一步描述，但并不限制本發(fā)明。實施例1將平衡及篩選后的巻煙用轉(zhuǎn)盤式吸煙機按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸，每次實驗抽吸10只巻煙，在捕集器后接一個XAD-4吸附管1和10ml甲醇冷溶液吸收瓶2的串連裝置，共同捕集主流煙氣氣相物，其中溶液的冷卻是通過將吸收瓶置于含異丙醇的干冰中實現(xiàn)的，溫度《-80。C。吸煙實驗后，取出煙氣收集裝置。在冷溶劑中加入100iiL4mg/l的D6—苯內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻，迅速取樣進GC-MS分析。對于XAD-吸附管，則將其中的吸附劑轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入10ml甲醇溶液和100pL內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，取上層液進GC-MS分析。二者測定總和即為巻煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物的總量。采用該技術(shù)對某牌號巻煙進行了測定，結(jié)果如下表所示化合物1,3-丁二烯異戊二烯丙烯腈苯甲苯測定結(jié)果(ug/支)30.2292.46.636.563.0實施例2按照實施例1的所述步驟(捕集方法1)對某牌號巻煙進行了測定，并與先吸收瓶后吸附管(捕集方法2)、兩吸附管串連(捕集方法3)及兩溶劑瓶串連(捕集方法4)這幾種煙氣捕集方法測定結(jié)果進行比對，結(jié)果如下表所示捕集方法<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表中數(shù)據(jù)可以看出，相比于其他幾種捕集方法，該技術(shù)能較好地捕集煙氣中重要的揮發(fā)性有機化合物。此外，該技術(shù)重現(xiàn)性很好，操作也很簡單，適用于大批量樣品的分析。權(quán)利要求1、一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的捕集將XAD-4吸附管和冷溶劑串聯(lián)結(jié)合，共同捕集卷煙抽吸時主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物；(2)煙氣樣品的分析將吸附管中的吸附材料轉(zhuǎn)移至色譜瓶中，加入萃取液和內(nèi)標(biāo)，充分振蕩，對吸附的揮發(fā)性有機化合物進行萃取，然后直接進氣相色譜-質(zhì)譜儀進行檢測；吸收瓶中的溶液加入內(nèi)標(biāo)后，直接進氣相色譜-質(zhì)譜儀分析檢測，二者之和即為卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物的總量；氣相色譜-質(zhì)譜分析條件采用DB-624(60m×0.32mm×1.8μm)毛細管色譜柱分離，進樣口溫度220℃，進樣量1μL，分流比15∶1，柱流速1.5mL/min，升溫程序<!--imgid="icf0001"file="A2007100550050002C1.gif"wi="358"he="34"img-content="drawing"img-format="tif"/-->質(zhì)譜條件EI源，電離電壓70eV，掃描方式SIM。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法，其特征在于在捕集步驟中，巻煙抽吸采用轉(zhuǎn)盤式吸煙機按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸，每次實驗抽吸10只巻煙。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法，其特征在于冷溶劑選擇為甲醇溶液或異丙醇溶液，其中溶液的冷卻是通過將吸收瓶置于含異丙醇的干冰中實現(xiàn)的，溫度《-80。C。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法，其特征在于內(nèi)標(biāo)選擇D6—苯或D8-甲苯。全文摘要一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物成分的測定方法，包括以下步驟1.卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機化合物的捕集將XAD-4吸附管和冷溶劑串聯(lián)結(jié)合，共同捕集卷煙抽吸時主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物；2.煙氣樣品分析將吸附管中吸附材料轉(zhuǎn)移至色譜瓶中，加入萃取液和內(nèi)標(biāo)，對吸附的揮發(fā)性有機化合物進行萃取，然后直接進GC-MS進行檢測；吸收瓶中的溶液加入內(nèi)標(biāo)后，直接進GC-MS分析檢測，二者之和即為卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機化合物的總量；本方法與現(xiàn)有方法相比，操作更加簡便，只需一個XAD-4吸附管和一個冷溶劑瓶的串連裝置，就可以實現(xiàn)主流煙氣中主要的揮發(fā)性有機化合物的全部有效吸收，并且測定重復(fù)性好，靈敏度高，適用于大批量樣品的分析。文檔編號G01N30/06GK101105480SQ20071005500公開日2008年1月16日申請日期2007年8月21日優(yōu)先權(quán)日2007年8月21日發(fā)明者夏巧玲,昇王,謝復(fù)煒,樂趙,閣趙申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院