專利名稱：卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及卷煙煙氣的分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法
背景技術(shù)：
卷煙煙氣中的苯系物種類繁多，已分離鑒定出的苯系物不下于十種，它們?cè)诰頍煙煔獾臍庀嗖糠趾土Ｏ嗖糠志蟹植?，其中，主流煙氣中有苯系?苯、甲苯、苯乙烯、O、p、m-二甲苯)及半揮發(fā)性物質(zhì)(吡啶、喹啉)。其中，苯、甲苯、苯乙烯、卩比唳、喹啉被列為重要有害成分，二甲苯是有毒化學(xué)物質(zhì)，通過呼吸或皮膚吸入而使人中毒，具有致癌的危險(xiǎn)性，因而，有必要對(duì)卷煙主流煙氣中的此類物質(zhì)進(jìn)行分析、研究。在采用儀器分析主流煙氣中這些化學(xué)成分之前，首先得對(duì)主流煙氣進(jìn)行捕集和樣品制備?，F(xiàn)有技術(shù)中，捕集卷煙主流煙氣的方法主要有吸附劑法、低溫冷阱-溶劑吸收法、固相微萃取法(SPME)等。其中，現(xiàn)有技術(shù)中所用的低溫冷阱-溶劑吸收法一般采用異丙醇-干冰作為制冷劑，溫度在零下70攝氏度以下，采用這樣的制冷劑會(huì)出現(xiàn)如下問題干冰不易保藏，造成該方法在操作上存在一些困難；而且在操作時(shí)干冰由于為固化的二氧化炭，容易對(duì)人體造成傷害；由于該制冷劑的溫度較低，使得未浸泡的煙氣傳輸玻璃管的溫度也很低，煙氣捕集到的揮發(fā)性弱的物質(zhì)在沒有進(jìn)入吸收液之前就在管路中冷凝，所以這部分物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于，提供一種卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，降低操作難度，同時(shí)檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，包括如下步驟將待測(cè)卷煙樣品放入煙氣發(fā)生器中抽吸卷煙，用濾片對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣粒相部分進(jìn)行捕集，用載有吸收劑的吸收器對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣氣相部分進(jìn)行捕集，振蕩萃取濾片捕集的粒相部分，分別測(cè)定捕集液和萃取液中目標(biāo)化合物的量，計(jì)算得出主流煙氣中各目標(biāo)化合物的總量；其中，吸收器放置在溫度維持在0°c的冷阱系統(tǒng)中。優(yōu)選地，所述冷阱系統(tǒng)包括保溫桶，所述保溫桶中設(shè)有冰水混合物，所述吸收器放置在保溫桶中，且冰水混合物的液面高度高于吸收器中吸收劑的液面高度。優(yōu)選地，所述吸收器包括通過管路串聯(lián)的第一吸收瓶及第二吸收瓶，第一吸收瓶及第二吸收瓶中均設(shè)有吸收劑。優(yōu)選地，所述吸收劑為甲醇。優(yōu)選地，在吸收器中加入D8-甲苯的甲醇溶液，振蕩均勻，得到捕集液。優(yōu)選地，將捕集粒相部分的劍橋?yàn)V片折疊放入容器中，依次加入D8-甲苯的甲醇溶液和甲醇，室溫下振蕩萃取、靜置、過濾，得萃取液。
優(yōu)選地，萃取時(shí)間為lh，靜置時(shí)間為5min。優(yōu)選地,過濾采用O. 45 μ m微孔濾膜。優(yōu)選地，，吸收器中設(shè)有玻璃制件，所述玻璃制件浸在吸收劑中。優(yōu)選地，所述玻璃制件為玻璃球。本發(fā)明采用低溫冷阱-溶劑吸收法捕集卷煙主流煙氣氣相部分，同時(shí)采用溶劑振蕩萃取濾片捕集的主流煙氣粒相部分，兩部分樣品分別進(jìn)行測(cè)定分析，測(cè)定結(jié)果之和即為主流煙氣中目標(biāo)分析物的總量，因而能夠同時(shí)快速檢測(cè)卷煙主流煙氣中的苯系物(苯、甲苯、苯乙烯、O、P、m-二甲苯)和吡唳、喹啉；通過對(duì)冷阱捕集溫度進(jìn)行設(shè)置，提高了捕集效率，而且由于冷阱溫度相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)較高，所以操作難度降低且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明的 方法檢出限低，重復(fù)性好，適用于卷煙主流煙氣中這些揮發(fā)性物質(zhì)和半揮發(fā)性物質(zhì)的釋放量分析。


圖I為本發(fā)明所采用的吸煙機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為不同冷阱溫度下，主流煙氣中分析物的總量圖(不同字母表示差異顯著，P< O. 05)；圖3為第三個(gè)吸收瓶中各分析物占總量的百分比示意圖；圖4為實(shí)施例一的方法和GB/T27524-2011方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比圖(不同字母表示差異顯著，P < O. 05)圖5為不同冷阱下吸收瓶中苯系物的量的示意圖；圖6為不同冷阱下濾片中苯系物的量的示意圖；圖7為不同冷阱下苯系物總量的示意圖；圖8為吸收瓶中加與不加玻璃球時(shí)苯系物的量的示意圖；圖9為吸收瓶中加與不加玻璃珠，第三吸收瓶占總量的百分比示意圖。
具體實(shí)施例方式為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明的卷煙煙氣中揮發(fā)性物質(zhì)和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法包括如下步驟將待測(cè)卷煙樣品放入煙氣發(fā)生器中抽吸卷煙，用濾片對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣粒相部分進(jìn)行捕集，用載有吸收劑的吸收器對(duì)主流煙氣的氣相部分進(jìn)行捕集、處理，得到捕集液，振蕩萃取濾片捕集的粒相部分，得到萃取液，分別測(cè)定捕集液和萃取液中目標(biāo)化合物的量，計(jì)算得出主流煙氣中各目標(biāo)化合物的總量；其中，吸收器放置在溫度維持在o°c的冷阱系統(tǒng)中。以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例一 本實(shí)施例中所用的儀器與試劑Borgwaldt KC 20H轉(zhuǎn)盤式吸煙機(jī)(德國(guó)漢堡)；Agilent GC/MS系統(tǒng)7890A-5975C ；DB-ffAX ( 30mx0. 25mmx0. 25 μ m)毛細(xì)管柱；分析天平(SartoriusCP225，感量
0.01mg/80g,0. lmg/220g) ;HY_5回旋振蕩器；劍橋?yàn)V片(0 92mm);卷煙(廣州中煙工業(yè)有限公司提供的某品牌卷煙)。干冰(購(gòu)買于當(dāng)?shù)厥袌?chǎng))；異丙醇(分析純)；氯化鈉(分析純)；冰塊(自制)；生物冰袋；甲醇(色譜純)；標(biāo)準(zhǔn)品苯，甲苯(農(nóng)殘級(jí))，鄰、間、對(duì)二甲苯，苯乙烯，氘代甲苯。本實(shí)施例包括如下步驟I、煙氣的捕集和萃取挑選卷煙，并平衡煙支；其中挑選卷煙可按照ISO 8243 =2003,平衡煙支可按照ISO 3402 1999o如圖I所示，本實(shí)施例所用的吸煙機(jī)包括卷煙夾持器I、冷阱系統(tǒng)2以及煙氣捕集器3，冷阱系統(tǒng)2包括保溫桶21、第一吸收瓶22、第二吸收瓶23以及管路24。以吸煙機(jī)作為煙氣發(fā)生器，將平衡后的劍橋?yàn)V片裝入煙氣捕集器3中，對(duì)煙氣捕集器稱重之后，按ISO3308 :2000抽吸卷煙，每組抽吸10支，產(chǎn)生的主流煙氣粒相部分由劍橋?yàn)V片捕集，氣相部分則經(jīng)過保溫桶21中串聯(lián)的第一吸收瓶22、第二吸收瓶23，每個(gè)吸收瓶中準(zhǔn)確加入IOml甲醇。將自制冰塊碎成小塊后裝入保溫桶中，加入適量自來水，制成冰水混合物冷阱系統(tǒng)，溫度為0°C。其中，保溫桶中冰水混合物的高度應(yīng)高于吸收瓶中甲醇的高度，并且在抽吸卷煙之前，將裝有甲醇的吸收瓶置于冰水混合物冷阱中平衡lOmin。第一吸收瓶與濾片捕集器端相連，其連接管路的長(zhǎng)度應(yīng)盡量短，第一吸收瓶與第二吸收瓶之間的連接管也要盡可能短，盡量減小管線對(duì)目標(biāo)化合物的吸附。卷煙抽吸完畢之后，取下煙氣捕集器再次稱重。2、主流煙氣中目標(biāo)化合物的分析、測(cè)定I)在吸收瓶中各加入lmL200 μ g/mLD8_甲苯(內(nèi)標(biāo))的甲醇溶液，振蕩均勻,得到捕集液，將其迅速取樣進(jìn)GC/MS分析。2)將捕集粒相部分的劍橋?yàn)V片取出，折疊放入饅頭瓶中，依次加入lmL200y g/mLD8-甲苯(內(nèi)標(biāo))的甲醇溶液和50mL甲醇,室溫下振蕩萃取Ih,靜置5min,用O. 45 μ m微孔濾膜過濾，濾液(即萃取液)進(jìn)GC/MS分析。本實(shí)施例中，選用D8-甲苯(內(nèi)標(biāo))的甲醇溶液，在實(shí)施過程中，也可選用現(xiàn)有技術(shù)中的其他的內(nèi)標(biāo)物溶液；本實(shí)施例中，加入的甲苯(內(nèi)標(biāo))的甲醇溶液濃度為200 μ g/mL，在其他實(shí)施例中，可不局限于這一濃度，只要使得最終吸收瓶中甲苯的濃度為10 30 μ g/mL 即可。GC/MS分析條件如下色譜條件30mx0.25mmx0. 25 μ m DB-WAX 柱；進(jìn)樣口溫度220°C;進(jìn)樣量1 μ L ;載氣He ;流量:0· 80mL/min ;分流比15 : I。柱溫35°C,保持 llmin ；10°C /min 升至 50°C,保持 8min ；5°C /min 升至 70°C,保持 Imin ； 10°C /min 升至 19CTC,保持 2min ；20°C /min 升至 250°C，保持 5min。質(zhì)譜條件電離方式EI，電離能量70eV;離子源溫度230°C ;質(zhì)量分析器溫度150°C;傳輸線溫度250°C。溶劑延遲4min ;質(zhì)量掃描范圍m/z35-200amu。掃描方式Scan和SIM掃描。用于定性、定量的離子及SIM掃描開始、駐留時(shí)間見表I。
表I目標(biāo)分析物定性定量離子及SIM掃描開始時(shí)間和駐留時(shí)間
權(quán)利要求
1.一種卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，包括如下步驟將待測(cè)卷煙樣品放入煙氣發(fā)生器中抽吸卷煙，用濾片對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣粒相部分進(jìn)行捕集，用載有吸收劑的吸收器對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣氣相部分進(jìn)行捕集，振蕩萃取濾片捕集的粒相部分，分別測(cè)定捕集液和萃取液中目標(biāo)化合物的量，計(jì)算得出主流煙氣中各目標(biāo)化合物的總量；其中，吸收器放置在溫度維持在o°c的冷阱系統(tǒng)中。
2.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述冷阱系統(tǒng)包括保溫桶，所述 保溫桶中設(shè)有冰水混合物，所述吸收器放置在保溫桶中，且冰水混合物的液面高度高于吸收器中吸收劑的液面高度。
3.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述吸收器包括通過管路串聯(lián)的第一吸收瓶及第二吸收瓶，第一吸收瓶及第二吸收瓶中均設(shè)有吸收劑。
4.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述吸收劑為甲醇。
5.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，在吸收器中加入D8-甲苯的甲醇溶液，振蕩均勻，得到捕集液。
6.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，將捕集粒相部分的濾片折疊放入容器中，依次加入D8-甲苯的甲醇溶液和甲醇，室溫下振蕩萃取、靜置、過濾，得萃取液。
7.如權(quán)利要求6所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，萃取時(shí)間為lh，靜置時(shí)間為5min。
8.如權(quán)利要求6所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，過濾采用O. 45 μ m微孔濾膜。
9.如權(quán)利要求I所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，吸收器中設(shè)有玻璃制件，所述玻璃制件浸在吸收劑中。
10.如權(quán)利要求9所述的卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述玻璃制件為玻璃球。
全文摘要
本發(fā)明公開一種卷煙煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的冷阱捕集分析方法，包括如下步驟將待測(cè)卷煙樣品放入煙氣發(fā)生器中抽吸卷煙，用濾片對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣粒相部分進(jìn)行捕集，用載有吸收劑的吸收器對(duì)產(chǎn)生的主流煙氣氣相部分進(jìn)行捕集，振蕩萃取濾片捕集的粒相部分，分別測(cè)定捕集液和萃取液中目標(biāo)化合物的量，計(jì)算得出主流煙氣中各目標(biāo)化合物的總量；其中，吸收器放置在溫度維持在0℃的冷阱系統(tǒng)中。本發(fā)明的方法檢出限低，重復(fù)性好，適用于卷煙主流煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分的檢測(cè)的釋放量分析。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102636374SQ20121011498
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者孔浩輝, 汪軍霞 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司