專利名稱：一種食品中煙酸含量的分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種物質的定量分析方法，尤其涉及一種食品中煙酸含量的分 析方法。
背景技術：
煙酸也稱作維生素B3，它是人體必需的13種維生素之一。在水中略溶， 在碳酸氫鈉和氫氧化鈉溶液中易溶。食品中煙酸的含量測定是必要的指標之 一，常規(guī)化學檢驗方法復雜，費時費力，近年來發(fā)展的高效液相色譜方法雖然 提高了煙酸的分析速度，但因為煙酸的極性大，傳統(tǒng)高效液相色譜方法中往往 需要添加離子對試劑來進行分離，在增加分析成本的同時，也增加了分析時間。發(fā)明內容本發(fā)明的目的就是為了解決上述現有技術存在的問題，提供一種新的食品 中煙酸含量的分析方法。為了達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案 一種食品中煙酸含量的 分析方法，采用加壓毛細管電色譜儀分析，包括以下步驟a、 制備煙酸標準溶液精確稱量煙酸10mg置于100ml的容量瓶中，用濃度為5mmo1的磷酸鹽緩 沖溶液溶解并稀釋至刻度，作為煙酸標準溶液；b、 制備樣品溶液將待分析的食品樣品以合適的方式溶解，所得溶液以0.22um微孔濾膜過 濾，收集過濾液作為樣品溶液；c、 進樣分析將制備好的煙酸標準溶液和樣品溶液分別直接向加壓毛細管電色譜儀進 樣分析，得到煙酸標準色譜圖和樣品色譜圖；d、對比所得煙酸標準色譜圖和樣品色譜圖，標注樣品中煙酸的色譜峰， 計算樣品中煙酸色譜峰的積分面積，用歸一法計算出煙酸在該樣品中的百分含步驟C中所述的進樣分析的分析條件為毛細管色譜柱采用粒徑5um的C18裝填的石英毛細管柱，內徑150um， 柱長55 cm，有效柱長25 cm;流動相由85體積份的5mmo1磷酸鹽溶液和15體積份的乙腈配制而成； 檢測波長254nm; 流速0. 05ml/min; 電壓+10kV。加壓毛細管電色譜(pCEC)技術是液相色譜和毛細管電泳技術的巧妙結合。 它是將色譜填料填充到毛細管中，或在毛細管內表面鍵合、涂敷固定相，以電 滲流作為流動相的推動力，根據樣品中各組分在固定相和流動相間分配系數的 差異和在電場中遷移速率的不同而實現分離的一種高效微柱分離技術，具有液 相色譜和電泳的雙重優(yōu)勢。它一方面解決了CE選擇性差、難以分離中性物質 的問題，另一方面大大提高了液相色譜的分離效率。與現有技術的分析方法比 較，采用加壓毛細管電色譜法分析食品中煙酸的含量，不僅流動相相對簡單， 樣品用量少，峰容量大，而且分析過程穩(wěn)定，方法精密度好，并具有很好的分 離效果。


圖1是采用本發(fā)明的分析方法得到的煙酸標準色譜圖；圖2是采用本發(fā)明的分析方法分析奶粉中煙酸的百分含量得到的色譜圖。
具體實施方式
1、 煙酸標準溶液的制備精確稱量煙酸10mg置于100ml的容量瓶中，用濃度為5mmo1的磷酸鹽緩 沖溶液溶解并稀釋至刻度，作為煙酸標準溶液(濃度為1.0X10—4g/ml)。2、 樣品溶液的制備精確稱量奶粉(飛鶴牌)lg于一小燒杯中，用熱水溶解，搖勻后用0.22ixm 微孔濾膜過濾，轉移至100ml的容量瓶中，用5mmo1的磷酸鹽緩沖溶液(pH二7. 0) 溶解并稀釋至刻度，作為樣品溶液。3、 煙酸標準色譜圖的制作將制備好的煙酸標準溶液直接向加壓毛細管電色譜儀進樣分析，進樣量為 700nl，分析時間為20min;分析條件為毛細管色譜柱采用粒徑5 u m的C18 裝填的石英毛細管柱，內徑150um，柱長55 cm，有效柱長25 cm;采用由85 體積份的5mmo1磷酸鹽溶液和15體積份的乙腈配制而成的流動相進行等度分 析；檢測波長254nm;流速0.05ml/min;電壓+10kV。得到煙酸標準色譜 圖如圖l所示，其中時間9.746'處的峰為煙酸(濃度為1.0X10—4g/ml)的色譜峰。4、 奶粉中煙酸含量的分析將制備好的樣品溶液直接向加壓毛細管電色譜儀進樣分析，進樣量為 700nl，分析時間為20min;分析條件為毛細管色譜柱采用粒徑5 u m的C18 裝填的石英毛細管柱，內徑150nm，柱長55 cm，有效柱長25 cm;采用由85 體積份的5mmo1磷酸鹽溶液和15體積份的乙腈配制而成的流動相進行等度分 析；檢測波長254nm;流速0.05ml/min;電壓+10kV。得到色譜峰圖如圖 2所示，其中時間9.820'處的峰為煙酸的色譜峰。5、 樣品中煙酸的百分含量的計算對比所得煙酸標準色譜圖和樣品色譜圖，標注樣品中煙酸的色譜峰，計算 樣品中煙酸色譜峰的積分面積，用歸一法計算出煙酸在該樣品中的百分含量。本發(fā)明的方法采用加壓毛細管電色譜儀對食品中的煙酸含量進行分析，在 20min內實現了樣品中煙酸和其他水溶性維生素的分離，實驗結果表明，使用 加壓毛細管電色譜(pCEC)分析方法可有效的對食品中的煙酸含量進行檢測， 定量準確，成本小。
權利要求
1、一種食品中煙酸含量的分析方法，其特征在于，采用加壓毛細管電色譜儀分析，包括以下步驟a、制備煙酸標準溶液精確稱量煙酸10mg置于100ml的容量瓶中，用濃度為5mmol的磷酸鹽緩沖溶液溶解并稀釋至刻度，作為煙酸標準溶液；b、制備樣品溶液將待分析的食品樣品以合適的方式溶解，所得溶液以0.22μm微孔濾膜過濾，收集過濾液作為樣品溶液；c、進樣分析將制備好的煙酸標準溶液和樣品溶液分別直接向加壓毛細管電色譜儀進樣分析，得到煙酸標準色譜圖和樣品色譜圖；d、對比所得煙酸標準色譜圖和樣品色譜圖，標注樣品中煙酸的色譜峰，計算樣品中煙酸色譜峰的積分面積，用歸一法計算出煙酸在該樣品中的百分含量。
2、 根據權利要求l所述的食品中煙酸含量的分析方法，其特征在于步 驟C中所述的進樣分析的分析條件為毛細管色譜柱采用粒徑5nm的C18裝填的石英毛細管柱，內徑150um， 柱長55 cm，有效柱長25 cm;流動相由85體積份的5mmo1磷酸鹽溶液和15體積份的乙腈配制而成； 檢測波長254nm; 流速0. 05ml/min; 電壓+10kV。
全文摘要
一種食品中煙酸含量的分析方法，采用加壓毛細管電色譜儀分析，包括用待分析的食品制備樣品溶液；將制備好的樣品溶液直接向加壓毛細管電色譜儀進樣分析，以及將得到的色譜峰圖與煙酸的標準色譜峰圖比較，用歸一法計算出煙酸在該樣品中的百分含量等步驟。本發(fā)明的分析方法所使用的流動相相對簡單，樣品用量少，峰容量大，而且分析過程穩(wěn)定，方法精密度好，具有很好的分離效果。
文檔編號G01N30/00GK101334388SQ200710042948
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月28日 優(yōu)先權日2007年6月28日
發(fā)明者鵬 李, 申克宇, 超 閻, 黃曉晶, 路 黎 申請人:上海通微分析技術有限公司