專利名稱：：小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于一種檢測方法，特別涉及一種小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法。
背景技術(shù)：
：過氧化苯甲酰是一種面粉改良劑，可增加面粉的白度，提高面粉的質(zhì)量等級。我國國標GB2760-1996規(guī)定其最大使用量為0.06g/kg。但目前市場上不法廠商為了片面追求面粉白度，過量加入過氧化苯甲酰，不僅影響面制品的口感，還使人大量攝入其分解物，危害人體健康。目前過氧化苯甲酰的檢測方法有氣相色譜法、比色法等，氣相色譜法樣品前處理復(fù)雜費時，很難保證樣品前處理時過氧化苯甲酰的全部還原，容易造成測量誤差，而比色法測定周期長、操作繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，該方法簡單、且檢測的精度高。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，其特征在于依照下列步驟進行①樣品前處理在樣品中加入無水乙醇，浸透潤濕后，在混合器上混勻、靜置，再加入碘化鉀溶液于混合器上混勻、靜置，最后加入硫代硫酸鈉溶液，加水定容，在混合器上混勻，靜置分層，吸取上清液經(jīng)濾膜過濾后得到樣品濾液;②將樣品濾液、苯甲酸標準溶液注入高效液相色普儀中，按照色普條件條件進行測定樣品中苯甲酸的濃度；③按照公式計算樣品中過氧化苯甲酰的含量；X=AXVX0.992/(mX1000)式中X—樣品中過氧化苯甲酰含量(g/kg)A—進樣液中苯甲酸含量(ug/mL)m—樣品質(zhì)量(g)V—樣品制備液體積(mL)0.992—苯甲酸與過氧化苯甲酰的換算系數(shù)。上述色普條件為采用Irregular-HC18，(4.6mmX250mm，10um)色普柱，以甲醇乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長是230nm，0.16AUFS。上述苯甲酸標準溶液是將苯甲酸標準儲備液體加水定容后所得。上述苯甲酸標準儲備液是將苯甲酸加人碳酸氫鈉溶液后，加熱溶解后，再加水定容后所得。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點和積極效果1、方法先進。樣品前處理簡單，操作方便，所用試劑無毒無害，且不易丟失被測組分。2、檢測的精度高。樣品前處理保留了被測組分，在測定過氧化苯甲酰中被引用使結(jié)果獲得較高的回收率，回收率試驗為96-102%，結(jié)果準確可靠，方法的檢出限為15ng，平行試驗相對誤差在多次試驗中均未超過2%，而GB/T18415-2001中要求《15%。3、方法簡單、易行。本發(fā)明測定過程僅在樣品的前處理加入碘化鉀將過氧化苯甲酰還原為苯甲酸，反應(yīng)為簡單的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完全徹底，所以可以得到準確的測定結(jié)果。具體實施例方式利用高效液相色譜檢測法對小麥粉中過氧化苯甲酰的濃度進行1、選用的試劑甲醇(色譜純)無水乙醇(分析純)乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL溶解，經(jīng)0.45um濾膜過濾。碘化鉀溶液(150g/L):稱取15.00g碘化鉀，加水至100mL溶解。硫代硫酸鈉溶液(100g/L):稱取10.00g硫代硫酸鈉，加水至100mL溶解。碳酸氫鈉溶液(20g/L):稱取2.00g碳酸氫鈉，加水至100mL溶解。苯甲酸標準儲備液準確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL。苯甲酸的濃度為lmg/mL。苯甲酸標準溶液吸取苯甲酸標準儲備液(lmg/mL)0、1、3、5、7、9mL分別置于100mL容量瓶中，加水定容至100mL。苯甲酸的濃度為分別為0、10、30、50、70、90ug/mL。2、儀器島津LC-4A高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)H-l微型混合器3.分析步驟①樣品處理稱取1.00g樣品，置于10mL比色管中，加入2mL無水乙醇，浸透潤濕后，在混合器上混勻lmin，靜置5min，加入碘化鉀溶液(150g/L)lmL，于混合器上混勻2min，靜置15min，加入硫代硫酸鈉溶液(100g/L)lmL，加水定容至刻度，在混合器上混勻lmin，靜置分層，吸取上清液經(jīng)0.45um濾膜過濾后得到樣品濾液；②將樣品濾液、苯甲酸標準溶液注入高效液相色普儀中，按照色普條件條件進行測定樣品中苯甲酸的濃度；③按照公式計算樣品中過氧化苯甲酰的含量；X=AXVX0.992/(mX1000)式中X—樣品中過氧化苯甲酰含量(g/kg)B—進樣液中苯甲酸含量(ug/mL)m—樣品質(zhì)量(g)V—樣品制備液體積(mL)0.992—苯甲酸與過氧化苯甲酰的換算系數(shù)上述的色譜條件為采用Irregular-HC18，(4.6mmX250mm，10um)色普柱，以甲醇乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長是230nm，0.16AUFS。表1高效液相色譜法的回收率測定<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2氣相色譜法的回收率測定<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3高效液相色譜法與氣相色譜法的對比<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>結(jié)論經(jīng)過比較，高效液相色譜法的樣品前處理比GB/T18415-2001氣相色譜法簡單、方便，回收率為96~102%，高效液相色譜法與氣相色譜法之間的誤差滿足GB/T18415-2001的要求。權(quán)利要求1.一種小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，其特征在于依照下列步驟進行①樣品前處理在樣品中加入無水乙醇，浸透潤濕后，在混合器上混勻、靜置，再加入碘化鉀溶液于混合器上混勻、靜置，最后加入硫代硫酸鈉溶液，加水定容，在混合器上混勻，靜置分層，吸取上清液經(jīng)濾膜過濾后得到樣品濾液；②將樣品濾液、苯甲酸標準溶液注入高效液相色普儀中，按照色普條件條件進行測定樣品中苯甲酸的濃度；③按照公式計算樣品中過氧化苯甲酰的含量；X＝A×V×0.992/(m×1000)式中X-樣品中過氧化苯甲酰含量(g/kg)C-進樣液中苯甲酸含量(ug/mL)m-樣品質(zhì)量(g)V-樣品制備液體積(mL)0.992-苯甲酸與過氧化苯甲酰的換算系數(shù)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，其特征在于上述色普條件為采用Irregular-HC18，(4.6mmX250mm，10um)色普柱，以甲醇乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長是230nm，0.16AUFS。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，其特征在于上述苯甲酸標準溶液是將苯甲酸標準儲備液體加水定容后所得。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，其特征在于上述苯甲酸標準儲備液是將苯甲酸加人碳酸氫鈉溶液后，加熱溶解后，再加水定容后所得。全文摘要一種小麥粉中過氧化苯甲酰的高效液相色譜檢測法，依照下列步驟進行①樣品前處理在樣品中加入無水乙醇，浸透潤濕后，在混合器上混勻、靜置，再加入碘化鉀溶液于混合器上混勻、靜置，最后加入硫代硫酸鈉溶液，加水定容，在混合器上混勻，靜置分層，吸取上清液經(jīng)濾膜過濾后得到樣品濾液；②將樣品濾液、苯甲酸標準溶液注入高效液相色普儀中，按照色普條件條件進行測定樣品中苯甲酸的濃度；③按照公式計算樣品中過氧化苯甲酰的含量；X＝A×V×0.992/(m×1000)。本發(fā)明的優(yōu)點是1.方法先進。2.檢測的精度高。3.方法簡單、易行。文檔編號G01N30/02GK101210907SQ20061013064公開日2008年7月2日申請日期2006年12月28日優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日發(fā)明者翔蘭,孫晶晶,張穎璐,瑩李,安王,悅王,楊程,郭小莉,欣隨申請人:天津市食品研究所有限公司