過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，屬于食品添加劑及其檢測(cè)方法領(lǐng)域。所述的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法,包括以下步驟：用分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取1g含BPO的面粉改良劑產(chǎn)品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮20mL，加入混合絡(luò)合劑與丙酮混合溶液10mL，再加1g固體碘化鉀，蓋上玻璃塞，搖勻，暗處?kù)o置10min之后，立即用標(biāo)定好的濃度為0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕色褪去30秒鐘不反復(fù)，即為滴定終點(diǎn)，再按公式計(jì)算其含量。本發(fā)明所述的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，通過(guò)添加絡(luò)和劑可以基本消除雜質(zhì)的影響，新法操作簡(jiǎn)便、易行、快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。特別是對(duì)測(cè)定稀釋過(guò)氧化苯甲酰具有良好的準(zhǔn)確度，可以作為面粉改良劑生產(chǎn)和使用企業(yè)提供依據(jù)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，屬于食品添加劑及其檢測(cè)方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 過(guò)氧化苯甲酰（以下簡(jiǎn)稱(chēng)ΒΡ0)常用淀粉、磷酸鹽、鈣鹽、鎂鹽等進(jìn)行稀釋后作為面 粉品質(zhì)改良劑。我國(guó)1996年頒布的食品添加劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定過(guò)氧化苯甲酰在面粉中添加 量不得高于〇. 〇6g/kg，但目前我國(guó)尚未有對(duì)其含量進(jìn)行檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，給其添加量監(jiān)督 管理工作帶來(lái)困難。而且市售面粉中BPO含量超標(biāo)問(wèn)題己相當(dāng)嚴(yán)重，要杜絕面粉中BPO含量 的超標(biāo)現(xiàn)象，不僅應(yīng)加強(qiáng)對(duì)面粉生產(chǎn)企業(yè)的管理和指導(dǎo)，同時(shí)也應(yīng)加強(qiáng)對(duì)面粉改良劑添加 量的監(jiān)督檢測(cè)。目前，面粉中的BPO含量檢測(cè)方法主要有氣相色譜法、毛細(xì)管氣相色譜法、 高效液相色譜法、比色法、碘量法、紫外分光光度法以及改進(jìn)碘量法等方法。
[0003] 這些不同的檢測(cè)方法、各有優(yōu)缺點(diǎn)。而碘量法具有儀器簡(jiǎn)單、分析速度快的特點(diǎn)， 成為面粉改良劑生產(chǎn)和使用企業(yè)通用的測(cè)定改良劑中BPO含量的方法，但是由于面粉改良 劑的生產(chǎn)原料、稀釋劑改變，應(yīng)用碘量法測(cè)BPO含量時(shí)存在終點(diǎn)提前的缺點(diǎn)，雖然文獻(xiàn)對(duì)碘 量法進(jìn)行改進(jìn)，解決了滴定終點(diǎn)提前的問(wèn)題，但是改進(jìn)碘量法在測(cè)定弱堿反應(yīng)條件下面改 良劑BPO含量時(shí)仍然存在著終點(diǎn)不明顯，穩(wěn)定性差，滴定終點(diǎn)反復(fù)的問(wèn)題。
[0004] 因此，建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法。
[0006] 本發(fā)明所述的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，包括以下步驟： 用分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取Ig含BPO的面粉改良劑產(chǎn)品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合絡(luò)合劑與丙酮混合溶液10mL，再加 Ig固體碘化鉀，蓋上玻璃塞，搖勻，暗處 靜置IOmin之后，立即用標(biāo)定好的濃度為0. lOOOmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕色 褪去30秒鐘不反復(fù)，即為滴定終點(diǎn)，再按公式計(jì)算其含量。
[0007] 按下式計(jì)算含量： X = 242.23 X (C X V)/(2 X m X 1000) X 100% 式中，242. 23為BPO摩爾質(zhì)量（g)，C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L)，V為 滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL)，m為BPO樣品質(zhì)量（g)。
[0008] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的混合絡(luò)合劑為檸檬酸和EDTA按重量比1:2混合的混合劑。
[0009] 我國(guó)目前生產(chǎn)BPO的生產(chǎn)方法主要為：苯甲酰氧與過(guò)氧化氫在氫氧化鈉、碳酸鈉、 碳酸氫銨等堿性介質(zhì)中生產(chǎn)ΒΡ0。通過(guò)對(duì)不同生產(chǎn)方法和不同稀釋劑得到的面粉改良劑樣 品（均為生產(chǎn)廠家提供）按不同測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)，得出結(jié)果是化工標(biāo)準(zhǔn)、改進(jìn)碘量法和本 發(fā)明所述的檢測(cè)方法在測(cè)定強(qiáng)堿性介質(zhì)中生產(chǎn)并稀釋的面粉改良劑中BPO含量不存在顯 著的差異。但是在測(cè)定弱堿性介質(zhì)中生產(chǎn)并稀釋的面粉改良劑中BPO含量時(shí)差異較大，化 工標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于理論添加量；改進(jìn)碘量法雖然解決了終點(diǎn)提前問(wèn)題，但是終點(diǎn)穩(wěn) 定性差（僅僅維持3秒）且終點(diǎn)反復(fù)，造成讀數(shù)困難；本發(fā)明所述的檢測(cè)方法終點(diǎn)明顯，操 作簡(jiǎn)單易行，測(cè)定的數(shù)據(jù)置信度為90%。
[0010] 在樣品測(cè)定時(shí)，影響測(cè)定的原因主要是合成BPO時(shí)引入的雜質(zhì)。因?yàn)楹铣葿PO的 原料工業(yè)級(jí)苯甲酰氯有氯離子的存在，而氯離大對(duì)鋼鐵有一定的腐蝕作用，當(dāng)儲(chǔ)存苯甲酰 氯儲(chǔ)罐被氯離子腐蝕后，造成鐵離子進(jìn)入反應(yīng)體系。當(dāng)在以氧氧化鈉為堿性介質(zhì)時(shí)，強(qiáng)堿可 以把鐵離子沉淀下來(lái)。而采用弱堿反應(yīng)體系時(shí)鐵離子不能沉淀，從而進(jìn)入反應(yīng)體系，與反應(yīng) 過(guò)程中殘留的銨離子共同作用，影響B(tài)PO的測(cè)定，造成測(cè)定時(shí)BPO含量的偏差。
[0011] 本發(fā)明所述的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，通過(guò)添加絡(luò)和劑可以基本消除雜質(zhì)的影 響，新法操作簡(jiǎn)便、易行、快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。特別是對(duì)測(cè)定稀釋過(guò)氧化苯甲酰具有 良好的準(zhǔn)確度，可以作為面粉改良劑生產(chǎn)和使用企業(yè)提供依據(jù)。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例一： 用分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取Ig含BPO的面粉改良劑產(chǎn)品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合絡(luò)合劑與丙酮混合溶液10mL，再加 Ig固體碘化鉀，蓋上玻璃塞，搖勻，暗處 靜置IOmin之后，立即用標(biāo)定好的濃度為0. lOOOmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕色 褪去30秒鐘不反復(fù)，即為滴定終點(diǎn)。按下式計(jì)算含量： X = 242.23 X (C X V)/(2 X m X 1000) X 100% 式中，242. 23為BPO摩爾質(zhì)量（g)，C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L)，V為 滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL)，m為BPO樣品質(zhì)量（g)。
[0013] 根據(jù)上述操作步驟，本實(shí)施例通過(guò)對(duì)目前市場(chǎng)上氫氧化鈉法(強(qiáng)堿）和碳酸氫銨法 (弱堿）生產(chǎn)的含BPO的面粉改良劑進(jìn)行化工標(biāo)準(zhǔn)、改進(jìn)碘量法和本發(fā)明所述的檢測(cè)方法三 種檢測(cè)方法結(jié)果的對(duì)比，如表-1所示：

【權(quán)利要求】
1. 過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，包括以下步驟： 用分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取Ig含BPO的面粉改良劑產(chǎn)品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合絡(luò)合劑與丙酮混合溶液10mL，再加Ig固體碘化鉀，蓋上玻璃塞，搖勻，暗處 靜置IOmin之后，立即用標(biāo)定好的濃度為0. lOOOmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕色 褪去30秒鐘不反復(fù)，即為滴定終點(diǎn)，再按公式計(jì)算其含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，其特征在于所述的混合絡(luò)合劑為 檸檬酸和EDTA按重量比1:2混合的混合劑。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104316519SQ201410569918
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請(qǐng)人:西安瑩樸生物科技股份有限公司