專利名稱：觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法，屬磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
耐熱釹鐵硼磁體具有較高的磁性能，同時也有較好的溫度穩(wěn)定性。為研制使用溫度更高、磁性能更好的耐熱釹鐵硼磁體，許多研究工作者從微觀結(jié)構(gòu)出發(fā)，系統(tǒng)深入地研究內(nèi)稟矯頑力與溫度的異常變化關(guān)系，深入了解材料成分、結(jié)構(gòu)和磁性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。而耐熱釹鐵硼磁體的磁性能、溫度穩(wěn)定性與它的磁疇結(jié)構(gòu)有密切的聯(lián)系，因此在研究中需要經(jīng)常觀測耐熱釹鐵硼磁體的磁疇結(jié)構(gòu)。
目前觀測磁性材料磁疇結(jié)構(gòu)的方法有粉紋法，磁光效應(yīng)，電子顯微鏡方法，磁力顯微鏡，X射線形貌學(xué)，電子全息術(shù)等。粉紋法是利用配制的磁性液體來觀測樣品的磁疇結(jié)構(gòu)，但這種磁性液體的成紋法、磁穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不好。磁光效應(yīng)是利用平面偏振光透過磁性材料或由材料表面反射后，偏振面要發(fā)生旋轉(zhuǎn)的原理來顯示磁疇結(jié)構(gòu)的，該方法的優(yōu)點是不受材料性能的限制，能在高、低溫下觀測磁躊結(jié)構(gòu)，但該方法的實驗裝置和樣品的制備較復(fù)雜。電子顯微鏡方法是利用電子射線通過樣品時受到洛侖茲力的作用(此力與樣品內(nèi)的磁場分布有關(guān))而形成圖像，具體方法有反射、透射、掃描等，這些方法的優(yōu)點是分辨率高，也可在不同溫度和外磁場下進(jìn)行觀察，但是電子顯微鏡的設(shè)備和操作技術(shù)都比較復(fù)雜，從而限制了它的廣泛使用。磁力顯微鏡方法成本高、制樣困難，不適合大量觀測，并且它在觀測結(jié)果方面也有一些缺點，存在的主要問題是磁針尖和樣品的匹配問題，因為磁針尖和磁性樣品的磁相互作用是磁力圖測量的基礎(chǔ)，而進(jìn)行磁力顯微鏡測量最重要的原則是磁針尖在樣品上方掃描時不應(yīng)該干擾或改變樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)，同樣樣品表面的雜散磁場也不應(yīng)該使磁針尖的磁狀態(tài)發(fā)生變化，只有使磁針尖和樣品匹配起來，盡可能減少磁針尖和樣品的相互影響，才能測得真實、準(zhǔn)確的磁力圖。X射線形貌學(xué)是利用晶體中的應(yīng)變使X射線的衍射角發(fā)生改變的原理來觀測樣品內(nèi)部的磁疇結(jié)構(gòu)，同時也能夠觀察位錯和晶體的其他缺陷，以及晶體缺陷與疇結(jié)構(gòu)的相互關(guān)系。電子全息術(shù)是一個兩步成象過程第一步是記錄，是在電子顯微鏡中進(jìn)行的，即用電子束照明樣品，被樣品衍射的電子束和參考束發(fā)生干涉，記錄在底片上；第二步是重現(xiàn)，通常是用相干的可見光照明全息圖，獲得原始物波的光學(xué)重現(xiàn)波前，然后提取振幅和相位信息，可以看到，用電子全息術(shù)觀測磁疇結(jié)構(gòu)也較復(fù)雜。
所以現(xiàn)在迫切需要一種成本低、簡單實用的觀測磁疇結(jié)構(gòu)的方法。為此，用化學(xué)共沉淀法并選擇一種合適的分散劑油酸鈉，制備出一種改進(jìn)的Fe3O4磁流體來觀測耐熱釹鐵硼磁體的磁疇結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法，尤其是提供一種成本低、操作簡單的觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法。
本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實施的。
一種觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法，該方法的特征在于具有以下操作步驟a.將1.8～2.3g FeCl2·4H2O和5.1～5.8g FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成260～350ml溶液。然后將50～80ml質(zhì)量濃度為10％的NaOH溶液緩慢滴入到上述溶液中，并在30～40℃下進(jìn)行攪拌過濾，在得到的沉淀中加熱水，再次進(jìn)行攪拌過濾，反復(fù)加熱水?dāng)嚢柽^濾幾次，每次換用新濾紙，得到深棕色Fe3O4粉末。將1.7～2.2g油酸鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成40～70ml溶液，并加入適量的HCl，使該溶液的PH值為7，再加入17～23mlFe3O4粉末，攪拌均勻后加適量的蒸餾水稀釋，即得水基Fe3O4磁流體；b.將待觀測的耐熱釹鐵硼磁體樣品經(jīng)磨光、機械拋光后作為正極，用一塊面積比樣品大的銅片作為負(fù)極，由CrO3和85％的磷酸按質(zhì)量比為1∶8～1∶10的比例混合制得的溶液作為電解液，然后將正極、負(fù)極和電解液置于燒杯中。兩極間加15～20V的直流電壓，電解拋光數(shù)分鐘，取出清洗，即得電解拋光后的樣品；c.將適量的Fe3O4磁流體滴在置于電磁鐵上的電解拋光后的樣品表面，然后蓋上一片薄的顯微鏡蓋玻片。待粉末干燥后，就可以用100～150倍的金相顯微鏡觀測到磁疇結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明方法是用化學(xué)共沉淀法并選擇一種合適的分散劑油酸鈉，制備出一種改進(jìn)的Fe3O4磁流體來觀測耐熱釹鐵硼磁體的磁疇結(jié)構(gòu)，實驗只需要一臺金相顯微鏡和拋光樣品表面的設(shè)備。本發(fā)明制備的磁流體是由納米級Fe3O4磁性顆粒、載液、表面活性劑(也稱為分散劑)組成?？紤]到在反應(yīng)的過程中部分Fe2+被氧化成Fe3+，所以在Fe3O4磁流體的制備中Fe2+要適當(dāng)過量。另外，反應(yīng)生成的Fe3O4顆粒大小要適中，這樣混懸性能才會好，容易在磁疇的邊界上聚集。因為Fe3O4顆粒不能太大，以防止聚集和沉降；Fe3O4顆粒也不能太小，因為粒子直徑小于1～2nm時磁性可能會消失。在這里，加入分散劑油酸鈉的重要作用是為了防止Fe3O4顆粒聚集和沉降。在制備Fe3O4磁流體中，攪拌是為了有效地限制Fe3O4顆粒的團(tuán)聚。每次過濾換用新濾紙，是為了除去Fe3O4中的Cl-。
在化學(xué)共沉淀過程中發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)FeCl2+2FeCl3+8NaOH＝Fe(OH)2+2Fe(OH)3+8NaClFe(OH)2+2Fe(OH)3＝Fe3O4+4H2O化學(xué)反應(yīng)后生成水基Fe3O4磁流體。本發(fā)明的電解拋光過程中，電解拋光時間隨樣品表面積不同，要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。如兩極間加15～20V左右的直流電壓，表面積為1～2cm2的樣品，電解時間為1～2分鐘。另外，作為負(fù)極的銅片的面積要比樣品大，以便在樣品附近產(chǎn)生大的電壓降。觀測磁疇結(jié)構(gòu)時由于樣品表面上的磁疇分界線上有磁極存在，因而有散磁場，所以膠液中的鐵磁性粉末便被吸聚在那里，而顯出磁疇界壁，這樣就可以觀察到磁疇的大小和形狀等情況。
本發(fā)明方法是為耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的觀測提供了一種新的方法，即用化學(xué)共沉淀法制備一種改進(jìn)的Fe3O4磁流體(分散劑為油酸鈉)以觀測耐熱釹鐵硼磁體的磁疇結(jié)構(gòu)。適應(yīng)范圍為釹鐵硼磁體，以及其他鐵磁性材料的磁疇結(jié)構(gòu)的觀測。
本發(fā)明專利的優(yōu)點是為耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的觀測提供了一種經(jīng)濟(jì)實用的方法，這種方法成本低，簡單方便，易于推廣應(yīng)用。通過本發(fā)明所提供的方法，解決了觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)成本高、不易獲得的問題。


圖1為本發(fā)明方法觀測到的(Nd21.6Dy4Pr4Tb2)31Fe65(Co0.96Nb0.2Al0.2Cu0.2Ga0.2)2B樣品的磁疇結(jié)構(gòu)圖。
圖2為本發(fā)明方法觀測到的(Nd17.6Dy5Pr6Tb3)31Fe66(Co1.36Nb0.1Al0.1Cu0.1Ga0.1)B樣品的磁疇結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
實施例1將2.0g FeCl2·4H2O和5.3g FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成280ml溶液。然后將60ml質(zhì)量濃度為10％的NaOH溶液緩慢滴入到上述溶液中，并在30℃下進(jìn)行攪拌過濾，在得到的沉淀中加熱水，再次進(jìn)行攪拌過濾，反復(fù)過濾幾次，每次換用新濾紙，得到深棕色Fe3O4粉末。將1.8g油酸鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成50ml溶液，并加入適量的HCl，使該溶液的PH值為7，再加入19mlFe3O4粉末，攪拌均勻后加適量的蒸餾水稀釋，即得水基Fe3O4磁流體。將待觀測的(Nd21.6Dy4Pr4Tb2)31Fe65(Co0.96Nb0.2Al0.2Cu0.2Ga0.2)2B樣品經(jīng)磨光、機械拋光后作為正極，用一塊面積比樣品大的銅片作為負(fù)極，由CrO3和85％的磷酸按質(zhì)量比為1∶9的比例混合制得的溶液作為電解液，然后將正極、負(fù)極和電解液置于燒杯中。兩極間加16V的直流電壓，(Nd21.6Dy4Pr4Tb2)31Fe65(Co0.96Nb0.2Al0.2Cu0.2Ga0.2)2B樣品表面積約為1cm2，電解1分鐘，取出清洗，即得電解拋光后的樣品。將1mlFe3O4磁流體滴在置于電磁鐵上的電解拋光后的樣品表面，然后蓋上一片薄的顯微鏡蓋玻片，使Fe3O4磁流體在樣品表面均勻鋪開。待粉末干燥后，用100倍的金相顯微鏡可以觀測到(Nd21.6Dy4Pr4Tb2)31Fe65(Co0.96Nb0.2Al0.2Cu0.2Ga0.2)2B樣品的磁疇結(jié)構(gòu)，如圖1所示。
實施例2將2.2g FeCl2·4H2O和5.6g FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成340ml溶液。然后將70ml質(zhì)量濃度為10％的NaOH溶液緩慢滴入到上述溶液中，并在40℃下進(jìn)行攪拌過濾，在得到的沉淀中加熱水，再次進(jìn)行攪拌過濾，反復(fù)過濾幾次，每次換用新濾紙，得到深棕色Fe3O4粉末。將2.1g油酸鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成60ml溶液，并加入適量的HCl，使該溶液的PH值為7，再加入22mlFe3O4粉末，攪拌均勻后加適量的蒸餾水稀釋，即得水基Fe3O4磁流體。將待觀測的(Nd17.6Dy5Pr6Tb3)31Fe66(Co1.36Nb0.1Al0.1Cu0.1Ga0.1)B樣品經(jīng)磨光、機械拋光后作為正極，用一塊面積比樣品大的銅片作為負(fù)極，由CrO3和85％的磷酸按質(zhì)量比為1∶9.5的比例混合制得的溶液作為電解液，然后將正極、負(fù)極和電解液置于燒杯中。兩極間加18V的直流電壓，(Nd17.6Dy5Pr6Tb3)31Fe66(Co1.36Nb0.1Al0.1Cu0.1Ga0.1)B樣品表面積約為1cm2，電解1分鐘，取出清洗，即得電解拋光后的樣品。將1mlFe3O4磁流體滴在置于電磁鐵上的電解拋光后的樣品表面，然后蓋上一片薄的顯微鏡蓋玻片，使Fe3O4磁流體在樣品表面均勻鋪開。待粉末干燥后，用100倍的金相顯微鏡可以觀測到(Nd17.6Dy5Pr6Tb3)31Fe66(Co1.36Nb0.1Al0.1Cu0.1Ga0.1)B樣品的磁疇結(jié)構(gòu)，如圖2所示。
權(quán)利要求
1.一種觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法，該方法的特征在于具有以下操作步驟a.將1.8～2.3g FeCl2·4H20和5.1～5.8g FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成260～350ml溶液。然后將50～80ml質(zhì)量濃度為10％的NaOH溶液緩慢滴入到上述溶液中，并在30～40℃下進(jìn)行攪拌過濾，在得到的沉淀中加熱水，再次進(jìn)行攪拌過濾，反復(fù)加熱水?dāng)嚢柽^濾幾次，每次換用新濾紙，得到深棕色Fe3O4粉末。將1.7～2.2g油酸鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻，配成40～70ml溶液，并加入適量的HCl，使該溶液的PH值為7，再加入17～23mlFe3O4粉末，攪拌均勻后加適量的蒸餾水稀釋，即得水基Fe3O4磁流體；b.將待觀測的耐熱釹鐵硼磁體樣品經(jīng)磨光、機械拋光后作為正極，用一塊面積比樣品大的銅片作為負(fù)極，由CrO3和85％的磷酸按質(zhì)量比為1∶8～1∶10的比例混合制得的溶液作為電解液，然后將正極、負(fù)極和電解液置于燒杯中。兩極間加15～20V的直流電壓，電解拋光數(shù)分鐘，取出清洗，即得電解拋光后的樣品；c.將適量的Fe3O4磁流體滴在置于電磁鐵上的電解拋光后的樣品表面，然后蓋上一片薄的顯微鏡蓋玻片。待粉末干燥后，就可以用100～150倍的金相顯微鏡觀測到磁疇結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種觀測耐熱釹鐵硼磁體磁疇結(jié)構(gòu)的方法。將NaOH溶液緩慢滴入到由FeCl
文檔編號G01R33/12GK1971303SQ200610117318
公開日2007年5月30日 申請日期2006年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月19日
發(fā)明者李士濤, 侯雪玲, 張岸, 張鵬, 倪建森, 徐暉 申請人:上海大學(xué)