專利名稱：一種測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度測試，具體地說是一種測試可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度和對其進(jìn)行有效評價的方法。
背景技術(shù)：
通常材料在復(fù)雜應(yīng)力下的失效由最弱的應(yīng)力控制，因此，材料最弱的阻礙斷裂的能力對安全設(shè)計和可靠性分析非常重要。三元層狀可加工陶瓷是一種結(jié)合了金屬和陶瓷的優(yōu)良性能的新型材料。這種材料具有相似的優(yōu)點(diǎn)高的彈性模量和韌性，低的硬度，金屬電導(dǎo)性，優(yōu)良的熱震性能，高損傷容限和良好的可加工性，其原因歸功于其獨(dú)特的晶格和電子結(jié)構(gòu)。目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)剪切導(dǎo)致的失效是這種類型陶瓷的主要失效機(jī)理，但如何精確的評價剪切強(qiáng)度還未完全解決。盡管雙切口試樣，四點(diǎn)彎曲和新發(fā)展的十字交叉型試樣經(jīng)常被用來評價層狀復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度或粘接強(qiáng)度，但關(guān)于勻質(zhì)陶瓷的剪切強(qiáng)度的測試還沒有可行的方法，其主要原因在于斷裂方向并不是沿著剪切帶，而且往往產(chǎn)生應(yīng)力集中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可靠性強(qiáng)、操作簡單、可以評價可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的測試方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，通過壓孔剪切評價陶瓷材料的剪切強(qiáng)度，具體步驟如下1)用線切割的方法從大塊的燒結(jié)樣品上切出各種均勻厚度的薄板樣品，然后拋光；2)將板試樣固定在硬質(zhì)鋼夾具之間，上、下兩個夾具中心相對開設(shè)一個供硬質(zhì)柱狀沖頭無摩擦通過的通孔；3)采用普通的材料試驗(yàn)機(jī)壓孔，用相對厚度h/d＝0.07～0.1來測定三元層狀可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度，h為沖壓點(diǎn)樣品的厚度，d為沖孔的直徑；
4)用臨界載荷Pc和剪切區(qū)面積來計算剪切強(qiáng)度τfτf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>d是沖孔的直徑，h是在沖壓點(diǎn)樣品的厚度。
所述薄板樣品寬度為壓孔直徑的三倍以上。
所述上夾具的接觸表面粘一層塑料薄膜。
所述壓孔過程的加載速率為0.05～5mm/min。
本發(fā)明(壓孔法)應(yīng)用簡單的裝置和適當(dāng)厚度的樣品，壓孔法可以簡便地測量可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度，通過實(shí)驗(yàn)得到的剪切強(qiáng)度與樣品的厚度和沖頭的直徑相聯(lián)系，壓孔法中厚度是一個相對于沖頭直徑的概念，實(shí)驗(yàn)中臨界厚度也會隨著沖頭直徑的改變而改變，應(yīng)當(dāng)用相對厚度(Rh＝h/d)作為評價的標(biāo)準(zhǔn)；假如相對厚度相同，則同種材料所測的剪切強(qiáng)度是相同的，相對厚度有一個臨界值，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，確定用相對厚度h/d＝0.07-0.1來測定三元層狀可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度，在其上剪切強(qiáng)度隨著相對厚度成線性增加，在其下相對厚度的影響可以被忽略，厚度的影響主要?dú)w咎為a)接觸應(yīng)力的影響；b)徑向的約束力和邊界的摩擦；加載速率在從0.05mm/min到5mm/min的范圍內(nèi)，不會影響可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度，因?yàn)榭杉庸ぬ沾删哂芯徛膩喤R界裂紋擴(kuò)展速率，所以其對加載速率并不敏感。為了保持樣品和夾具間的均勻接觸使接觸引起的應(yīng)力集中盡可能小，上夾具的接觸表面應(yīng)當(dāng)粘一層塑料薄膜。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.采用本發(fā)明可以直接測得可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度。由于壓孔法避免了應(yīng)力集中和樣品邊緣缺陷的影響，它是一種很好的測量可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，同時解決了可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度評價困難的問題。
2.本發(fā)明實(shí)驗(yàn)方法簡單，試樣制備容易，可操作性強(qiáng)，無須復(fù)雜和昂貴的儀器。一個樣品可以側(cè)得一組數(shù)據(jù)。
3.本發(fā)明可以對不同厚度的樣品和不同直徑的沖頭及其加載速率對剪切強(qiáng)度的影響做系統(tǒng)的評價，給出有效實(shí)驗(yàn)的尺寸要求，提高了實(shí)驗(yàn)對象和實(shí)驗(yàn)裝備的選擇性。


圖1a、b為本發(fā)明測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度夾具和壓孔結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為薄板Ti3AlC2樣品用壓孔法測試剪切強(qiáng)度后的孔和壓出的圓片。
圖3為測試中臨界載荷和剪切強(qiáng)度與樣品厚度關(guān)系的圖示(Ti3AlC2)。
圖4為測試中臨界載荷和剪切強(qiáng)度與樣品厚度關(guān)系的圖示(Ti3SiC2)。
圖5為小于臨界厚度的薄板試樣所測得的剪切強(qiáng)度(Ti3AlC2)。
圖6為不同厚度的沖出圓片側(cè)面的SEM照片(Ti3AlC2)。
圖7為不同加載速率下的剪切強(qiáng)度圖示(Ti3AlC2)。
圖8為有不同直徑壓孔的樣品(Ti3AlC2)。
圖9為Ti3AlC2小圓片側(cè)面的SEM照片(Ti3AlC2)。
具體實(shí)施例方式
用原位熱壓和固液反應(yīng)工藝得到的Ti3AlC2和Ti3SiC2做實(shí)驗(yàn)，兩者的平均晶粒(板狀)尺寸在徑向大約為20-50μm，厚度大約為5-10μm。用線切割的方法從大塊的燒結(jié)樣品上切出25×60mm2的各種厚度的薄板樣品，然后拋光。通常，對薄板狀的樣品沒有尺寸和形狀的要求，但為了消除邊界影響，最小的寬度應(yīng)當(dāng)是壓孔直徑的三倍以上。將板試樣2固定在兩個正方形的厚10mm的硬質(zhì)鋼夾具1之間，這兩個夾具中心有一個通孔，通孔能讓有適當(dāng)直徑的硬質(zhì)柱狀沖頭無摩擦的通過。為了保持樣品2和夾具1間的均勻接觸使接觸引起的應(yīng)力集中盡可能小，上夾具的接觸表面應(yīng)當(dāng)粘一層塑料薄膜。夾具的構(gòu)造和壓孔法模型的加載形式如圖1a、b所示。壓孔實(shí)驗(yàn)中采用普通的材料試驗(yàn)機(jī)，用直徑為3mm的沖頭和0.5mm/min的加載速率來研究試樣厚度的影響，用臨界加載Pc和剪切區(qū)面積來計算剪切強(qiáng)度τf。
τf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>這里d是沖孔的直徑，h是在沖壓點(diǎn)樣品的厚度。在大部分的壓孔實(shí)驗(yàn)中，有一個小圓片從薄片狀的樣品被沖出，從而在樣品上形成一個小圓孔。在每個樣品上至少應(yīng)當(dāng)測試五點(diǎn)來獲得平均的強(qiáng)度。被壓孔的樣品和小圓片在實(shí)驗(yàn)后用光學(xué)顯微鏡和SEM觀察。
實(shí)施例1壓孔法的厚度效應(yīng)壓孔剪切測試的一個優(yōu)點(diǎn)就是沒有形狀要求的簡單薄片狀樣品能產(chǎn)生一系列的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并且壓孔顯示出良好的形狀，沒有裂紋分支。圖2展示了被壓孔的樣品和沖出的圓盤，標(biāo)志為“A”的是沖孔，標(biāo)志為“B”的是沖出圓片，圖2也顯示了沒有推出圓片的剪切失效，標(biāo)志為“C”。嵌入樣品內(nèi)部的小盤“C”沒有明顯的凹面，表示伴隨很小剪切應(yīng)變的脆性失效。剪切強(qiáng)度通常被認(rèn)為是材料常數(shù)，因此，在公式(1)中，臨界載荷和樣品厚度的比率Pc/h也應(yīng)當(dāng)是常數(shù)。
Pc＝C·hh≤hc (2)這里C是一個常數(shù)。然而實(shí)驗(yàn)表明這個比例關(guān)系只有當(dāng)樣品的厚度低于一個臨界厚度(門檻厚度)時才成立，當(dāng)樣品的厚度大于該臨界值時，失效載荷與厚度服從更高斜率的線性關(guān)系。圖3和圖4中分別展示了Ti3AlC2和Ti3SiC2的臨界載荷Pc和測量的剪切強(qiáng)度τf隨著厚度的變化。圖3為臨界載荷和剪切強(qiáng)度與樣品厚度關(guān)系圖示，說明對Ti3AlC2陶瓷在臨界值以上剪切強(qiáng)度和樣品厚度成線性關(guān)系，沖頭直徑為3mm，加載速率為0.5mm/min，得到的臨界厚度為～0.3mm；圖4為對于Ti3SiC2陶瓷，厚度對臨界載荷和剪切強(qiáng)度的關(guān)系圖示，用直徑為3mm的沖頭和0.5mm/min的加載速率得到的臨界厚度為～0.4mm；實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示了試樣厚度的影響。用相同直徑(3mm)的沖頭壓孔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，Ti3AlC2的門檻厚度值為hc≈0.3mm，Ti3SiC2的為hc≈0.4mm。對h≤hc，臨界載荷幾乎正比于厚度，所以當(dāng)試樣厚度小于門檻值時，剪切強(qiáng)度的厚度效應(yīng)不明顯，用3mm直徑的沖頭實(shí)驗(yàn)，可得到Ti3AlC2和Ti3SiC2的平均剪切強(qiáng)度分別為137±11MPa和260±13MPa。
反之當(dāng)試樣厚度大于門檻值時，測到的剪切強(qiáng)度隨著厚度的增加而增加。厚度對Ti3AlC2的影響比對Ti3SiC2的影響更大。圖3和圖4都顯示出，當(dāng)樣品的厚度比門檻值更大時，臨界載荷是厚度的線性函數(shù)，但沒有通過坐標(biāo)原點(diǎn)。因此，這個線性關(guān)系應(yīng)當(dāng)是等式(2)加上一個線性函數(shù)。
Pc＝C·h+(ah+b) h≥hc(3)其中C、a、b均為常數(shù)，第二個部分(ah+b)反映了樣品厚度的影響。圖5為小于臨界厚度的薄板試樣所測得的剪切強(qiáng)度，在臨界厚度下，用3mm直徑的沖頭，樣品厚度變動為0.1-0.3mm，得到穩(wěn)定的剪切強(qiáng)度值，相對厚度的臨界值為～0.1。圖5顯示了薄樣品(h≤hc)的臨界載荷近似正比于厚度Pc＝C·h，這意味著獲得的剪切強(qiáng)度反映了真實(shí)的強(qiáng)度。厚的和薄的樣品的加載曲線的不同，表示厚樣品由于徑向限制和摩擦阻力其加載可以持續(xù)的提高。關(guān)于這種失效的證據(jù)可以由SEM觀測提供。圖6把厚的和薄的圓片做了一個比較，顯示了在剪切失效過程中較厚樣品斷面擠壓和摩擦的痕跡，標(biāo)志為“A”。
實(shí)施例2加載速率和沖頭直徑的影響在壓孔剪切測試中用各種加載速率對0.24mm厚的Ti3AlC2板狀樣品實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明加載率對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很小。圖7顯示了從0.05mm/min到5mm/min的各種沖頭速率下測得的剪切強(qiáng)度基本在同一個水平。其原因也許在于可加工陶瓷具有緩慢的亞臨界裂紋擴(kuò)展率，所以其對加載率并不敏感。
在壓孔法測試中，厚度是一個相對沖頭直徑的概念。例如，厚度為0.24mm對直徑為3mm的沖頭來說是薄樣品，但對1.8mm直徑的沖頭就是一個厚樣品。因此，測試中臨界厚度也隨著沖頭直徑的改變而改變。對厚度為0.24mm的Ti3AlC2樣品用直徑為3mm的沖頭直徑(h/d＝0.08)測試，剪切強(qiáng)度為～137MPa，但用1.8mm直徑的沖頭(h/d＝0.133)測試剪切強(qiáng)度就是～172MPa。薄板樣品在實(shí)驗(yàn)中用不同直徑的沖頭壓出的孔如圖8所示。這個現(xiàn)象表述了厚度效應(yīng)是與樣品的厚度和沖頭的直徑有關(guān)的。我們定義厚度和沖頭直徑之比Rh＝h/d，為相對厚度。因此相對厚度一定存在一個臨界值Rc，在低于此值時厚度的影響可以被忽略?；趫D3和圖4的測試結(jié)果，對Ti3AlC2臨界值為Rc＝0.1，對Ti3SiC2則為Rc＝0.13。為了確定剪切強(qiáng)度與相對厚度的關(guān)系，分別用3mm直徑的沖頭對0.4mm厚的樣品和1.8mm直徑的沖頭對0.24mm厚的樣品進(jìn)行測試，兩者的相對厚度h/d均為0.133。盡管樣品的絕對厚度不同，測量的剪切強(qiáng)度在同一水平。
為減小試樣厚度或沖頭直徑對測試結(jié)果的影響，采用相對厚度Rh＝0.07-0.1作為可加工陶瓷用壓孔法進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試時的試樣厚度要求。圖9顯示了Ti3AlC2圓片的斷面的掃描電鏡圖，顯示了在剪切失效中既有穿晶又有沿晶斷裂，同時伴隨著由于摩擦導(dǎo)致的晶粒粉碎。
表1.Ti3AlC2、Ti3SiC2兩種可加工陶瓷材料機(jī)械性能彎曲強(qiáng)度抗壓強(qiáng)度 硬度彈性模量剪切模量(MPa) (MPa) (GPa) (GPa) (GPa)Ti3AlC2340 800 2.7-3.2 290 120Ti3SiC2440 900 4.0-4.5 310 129
權(quán)利要求
1.一種測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，其特征在于通過壓孔剪切評價陶瓷材料的剪切強(qiáng)度，具體步驟如下1)用線切割的方法從大塊的燒結(jié)樣品上切出各種均勻厚度的薄板樣品，然后拋光；2)將板試樣固定在硬質(zhì)鋼夾具之間，上、下兩個夾具中心相對開設(shè)一個供硬質(zhì)柱狀沖頭無摩擦通過的通孔；3)采用普通的材料試驗(yàn)機(jī)壓孔，用相對厚度h/d＝0.07～0.1來測定三元層狀可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度，h為沖壓點(diǎn)樣品的厚度，d為沖孔的直徑；4)用臨界載荷Pc和剪切區(qū)面積來計算剪切強(qiáng)度τfτf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>d是沖孔的直徑，h是在沖壓點(diǎn)樣品的厚度。
2.按照權(quán)利要求1所述測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，其特征在于所述薄板樣品寬度為壓孔直徑的三倍以上。
3.按照權(quán)利要求1所述測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，其特征在于所述上夾具的接觸表面粘一層塑料薄膜。
4.按照權(quán)利要求1所述測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，其特征在于所述壓孔過程的加載速率為0.05～5mm/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測試可加工陶瓷剪切強(qiáng)度的方法，步驟為1)用線切割的方法從大塊的燒結(jié)樣品上切出各種厚度的薄板樣品，然后拋光；2)將板試樣固定在硬質(zhì)鋼夾具之間，上、下兩個夾具中心相對開設(shè)一個供硬質(zhì)柱狀沖頭無摩擦通過的通孔；3)采用普通的材料試驗(yàn)機(jī)壓孔，用相對厚度h/d＝0.07～0.1的薄板試樣來測定三元層狀可加工陶瓷的剪切強(qiáng)度；4)用臨界載荷P
文檔編號G01N3/24GK1601253SQ0313405
公開日2005年3月30日 申請日期2003年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月24日
發(fā)明者包亦望, 周延春 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所