專利名稱：一種分子束質(zhì)譜診斷儀的設(shè)計(jì)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于等離子體診斷設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種高氣壓等離子體的活性物種診斷儀，特別涉及到一種分子束質(zhì)譜診斷儀的設(shè)計(jì)方法。
背景技術(shù)：
隨著低溫等離子體技術(shù)的發(fā)展，其在微電子、環(huán)境、能源與材料等領(lǐng)域的應(yīng)用已成為具有全球性影響的重要分支學(xué)科，極大地改變著某些傳統(tǒng)工藝過(guò)程。但由于等離子體本身的復(fù)雜性，即使應(yīng)用很成熟的等離子體加工工藝，對(duì)其中的機(jī)理也并不完全清楚，理論模擬與計(jì)算也由于缺少某些重要數(shù)據(jù)而帶有一定的隨意性。因此，等離子體診斷就成為研究等離子體中各種微觀過(guò)程的重要手段。
等離子體活性物種診斷方法主要有光譜法和質(zhì)譜法兩種。光譜法適用于對(duì)已知光譜物種的研究，缺點(diǎn)是光譜解析較困難，且只能得到一定光譜范圍的信息；質(zhì)譜法可同時(shí)給出體系中全組份的概貌，但常規(guī)質(zhì)譜法只能對(duì)低氣壓等離子體中的活性物種進(jìn)行診斷，氣壓較高時(shí)，則由于粒子間相互碰撞，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)非穩(wěn)定物種的檢測(cè)。因此，利用常規(guī)質(zhì)譜裝置研制一種能在較高氣壓下工作的等離子體診斷儀具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于高氣壓等離子體的活性物種診斷儀—分子束質(zhì)譜診斷儀的設(shè)計(jì)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下四極質(zhì)譜的工作壓力為10-4Pa以下，在高氣壓下檢測(cè)，差分抽氣是必需的。我們采用了三極差分抽氣系統(tǒng)，各區(qū)相應(yīng)配備了較高的抽氣系統(tǒng)。整個(gè)儀器分為反應(yīng)室、I、II、III區(qū)四個(gè)部分。反應(yīng)室是等離子體區(qū)，等離子體可以是由加熱、放電、激光激勵(lì)等各種方式引發(fā)。在反應(yīng)室的壁上有一直徑很小的取樣孔(具體值由實(shí)驗(yàn)條件確定，直徑約在50-300μm范圍以內(nèi))，所分析的樣品經(jīng)取樣孔、分流器及準(zhǔn)直孔后以分子束的形式進(jìn)入四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。I、II、III區(qū)具體劃分如下取樣孔與分流器之間的真空部分稱為I區(qū)，分流器與準(zhǔn)直孔之間的區(qū)域稱為II區(qū)，準(zhǔn)直孔后四極質(zhì)譜分析器和探測(cè)器所在的真空部分稱為III區(qū)。分子束是由反應(yīng)室通過(guò)取樣孔向I區(qū)噴射，經(jīng)分流器準(zhǔn)直而形成。
為減少泵油的污染以及抽速的要求各區(qū)均選用了渦輪分子泵。離子偏轉(zhuǎn)板的作用是用來(lái)消除離子信號(hào)對(duì)中性粒子檢測(cè)的干擾。為提高本底真空度，在II、III區(qū)安裝了液氮冷阱，通過(guò)無(wú)氧銅塊成為II、III區(qū)的“液氮吸附泵”，可有效降低III區(qū)的本底噪聲。下面以我們已研制的裝置為例詳細(xì)介紹各部分的具體參數(shù)。
1.反應(yīng)室反應(yīng)室為邊長(zhǎng)300m、厚12mm的不銹鋼方腔，上下分別有進(jìn)氣孔和排氣孔。前面和兩側(cè)面都有光學(xué)觀察窗，可作為光學(xué)診斷的窗口。反應(yīng)室和I區(qū)之間有一φ50mm的孔徑，用來(lái)安裝不同規(guī)格或材質(zhì)的取樣孔板。
2.取樣孔板和分流器取樣孔板和分流器是形成分子束源的關(guān)鍵部件。取樣孔板一面是平面，一面是喇叭狀，中間是取樣孔(直徑在50-300μm)，取樣孔的邊緣較薄(約60μm)，并且光滑，目的是使樣品與采樣孔壁的碰撞盡可能少。分流器是圓錐狀，錐孔直徑1mm，用以限制分子束在橫向的速度分布。取樣孔板和分流器之間的距離需適當(dāng)選取，本裝置中選為20mm。
3.準(zhǔn)直孔II、III區(qū)的交界處是由一個(gè)帶孔的金屬板隔開(kāi)，這個(gè)孔稱為準(zhǔn)直孔。作用是進(jìn)一步準(zhǔn)直進(jìn)入III區(qū)的分子束，同時(shí)減輕III區(qū)的真空負(fù)載，本裝置中孔徑設(shè)計(jì)為10mm。
4.離子偏轉(zhuǎn)板離子偏轉(zhuǎn)板采用一對(duì)平行電極，電極長(zhǎng)50mm，間距為25mm，測(cè)量中性粒子時(shí)極間加直流電壓，電壓值由具體實(shí)驗(yàn)確定。
5.差分抽氣系統(tǒng)各區(qū)真空泵的配置既要求系統(tǒng)有較好的真空本底，同時(shí)又能夠使真空泵長(zhǎng)期在氣體負(fù)載下穩(wěn)定工作，為此，I、II、III區(qū)分別采用1500l/s、110l/s、450l/s的渦輪分子泵(FB1500、FB110、FB450，北京中科科儀)并分別配30l/s、4l/s、8l/s機(jī)械泵(2X-30、2XZ-4、2XZ-8，上海真空泵廠)作為前級(jí)泵，在II區(qū)安裝了一個(gè)容積為1升的液氮冷阱，該冷阱的有效冷凝面積約為800cm2，在III區(qū)加一液氮冷頭(材質(zhì)為無(wú)氧銅)，四極桿和離化器均包在冷頭內(nèi)，該冷頭被2升液氮冷阱冷卻。下表為不取樣時(shí)各區(qū)所能達(dá)到的極限真空。
表1.分子束質(zhì)譜各區(qū)的極限真空

由表中可見(jiàn)，儀器的極限真空度較高，實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)樣品的干擾基本可以消除。當(dāng)取樣時(shí)，不同取樣孔的大小對(duì)各區(qū)的真空會(huì)產(chǎn)生影響，應(yīng)根據(jù)具體情況選用不同的取樣孔。實(shí)驗(yàn)可得當(dāng)取樣孔直徑為50μm時(shí)，采用氮?dú)庾鳂悠窔猓词狗磻?yīng)區(qū)在常壓下，III區(qū)氣壓也只是1.5×10-4Pa，仍然在四極質(zhì)譜的工作真空范圍內(nèi)。
6.斬束器為了將質(zhì)譜信號(hào)中的分子束信號(hào)從本底信號(hào)中提取出來(lái)，我們采用斬束器對(duì)分子束進(jìn)行調(diào)制，結(jié)合鎖相放大器，以提高信噪比。斬束盤(pán)由均布四個(gè)扇形孔的薄鋼片制成，鋼片厚度只有0.2mm，電機(jī)由一連續(xù)可調(diào)的直流穩(wěn)壓電源供電，調(diào)節(jié)電機(jī)的供電電壓，即可調(diào)節(jié)斬束器的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率。一對(duì)紅外發(fā)光和接收二極管，用于提供同步參考信號(hào)。
7.四極質(zhì)譜探測(cè)器本裝置有兩套四極質(zhì)譜儀可供選用，一套為英國(guó)Hiden公司EPIC 500N四極質(zhì)譜儀(另配～50amu射頻頭)，質(zhì)量范圍為510amu(或50amu)，并具有閾值電離能力。閾值電離技術(shù)是中性物種定量測(cè)定的重要手段，即采用電子能量可調(diào)且單色性好的電子束，利用樣品中有關(guān)物種電離閾值的差異，對(duì)不同物種進(jìn)行選擇電離的一種技術(shù)。另一套為南京分析儀器廠生產(chǎn)SZ-001型四極質(zhì)譜儀(具閾值電離能力，質(zhì)量范圍200amu)。
本發(fā)明的效果和益處是與常規(guī)質(zhì)譜相比，大大提高了系統(tǒng)的抽氣能力，使得在較高樣品氣壓下，仍能達(dá)到所需要的本底真空度，從而減少了活性物種的碰撞損失。另外，斬束器與鎖相放大器的使用，進(jìn)一步提高了系統(tǒng)的信噪比。使本發(fā)明非常適用于較高氣壓等離子體中活性物種的診斷研究。


附圖1是本發(fā)明設(shè)計(jì)方法示意圖，圖中標(biāo)注的含義如下1.工作氣體，2.真空機(jī)組，3.采樣孔板，4.分流器，5.離子偏轉(zhuǎn)板6.斬束盤(pán)，7.液氮冷阱，8.離化器，9.準(zhǔn)直孔，10.二次電子倍增器，11.四極濾質(zhì)器，12.數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)，13.1500L/s分子泵，14.110L/s分子泵，15.450L/s分子泵。
附圖2是高壓脈沖電暈放電N2+O2等離子體中正離子質(zhì)譜圖。
附圖3是氫、氬混合氣體介質(zhì)阻擋放電等離子體中H-、H3-檢測(cè)結(jié)果。
附圖4是甲烷介質(zhì)阻擋放電等離子體診斷結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例1.高壓脈沖電暈放電N2+O2等離子體診斷利用本發(fā)明對(duì)線板式高壓脈沖電暈放電N2(80％)+O2(20％)等離子體中陰極板區(qū)的正離子進(jìn)行了診斷研究。脈沖電暈放電所使用的正極性高壓脈沖電源的峰值電壓和放電重復(fù)頻率分別在0-60KV及0-200Hz范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，脈沖電壓上升沿在20-50ns之間，脈沖寬度(FWHM)在200-500ns之間。反應(yīng)器采用線板式結(jié)構(gòu)，正極電暈線采用直徑0.5mm、長(zhǎng)50mm紫銅線制成，負(fù)極板(接地)采用20mm×20mm大小的黃銅板，其中心開(kāi)有一直徑為150μm的小孔作為質(zhì)譜采樣微孔，電暈線與小孔正對(duì)，間距為15mm。質(zhì)譜信號(hào)用帶有多次累加功能的示波器(LeCroy，LT322)記錄，其累加功能用四極質(zhì)譜儀(南京分析儀器廠，SZ-001型)質(zhì)量掃描時(shí)同步輸出的0～3V線性變化電壓控制。在峰值電壓6.0kV，重復(fù)頻率70Hz，氣壓15Torr條件下，測(cè)得結(jié)果如附圖2所示。
實(shí)施例2.介質(zhì)阻擋放電等離子體中H3-離子的診斷利用本發(fā)明，首次在介質(zhì)阻擋放電條件下觀察到了較大濃度的H3-負(fù)離子這一國(guó)際上爭(zhēng)議多年的活性物種，確證了該物種的穩(wěn)定存在。實(shí)驗(yàn)中電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為平板形，取樣孔板作為地電極，取樣孔直徑為300μm，高壓電極采用不銹鋼平板制成，上面覆以厚5mm的石英玻璃，放電間距為3mm，電源電壓為正弦波形，峰峰電壓Up＝0-50kV，頻率10k-35kHz可調(diào)。
附圖3所示為氫、氬混合氣體在總氣壓2.3Torr，Up＝40kV，頻率35kHz放電條件下測(cè)量得到的H-、H3-離子流強(qiáng)隨氣體組份的變化。實(shí)驗(yàn)中所用探測(cè)器為Hiden EPIC500N質(zhì)譜儀(選用50amu射頻頭)。
實(shí)施例3.甲烷介質(zhì)阻擋放電等離子體的診斷利用本發(fā)明，測(cè)量了甲烷介質(zhì)阻擋放電合成類金剛石薄膜過(guò)程中的正離子組份，電極結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2類似，不同處是在取樣孔板上還覆以一中心帶有1mm小孔的Si基底。在放電頻率1.4kHz，放電峰峰電壓30kV，氣壓0.7Torr，電極間距5mm條件下，測(cè)量得到了CH4介質(zhì)阻擋放電等離子體質(zhì)譜圖，如附圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種分子束質(zhì)譜診斷儀的設(shè)計(jì)方法，是將分子束采樣技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合，采用差分抽氣、液氮吸附泵以及斬束技術(shù)等方法減少活性物種損耗，降低本底氣壓，提高信噪比，其特征是將真空系統(tǒng)分為I、II、III三個(gè)區(qū)域，各區(qū)采用單獨(dú)的分子泵進(jìn)行抽空，同時(shí)在II、III區(qū)安裝液氮冷阱，通過(guò)無(wú)氧銅塊成為II、III區(qū)的“液氮吸附泵”。
全文摘要
本發(fā)明屬于等離子體診斷設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種高氣壓等離子體的活性物種診斷儀的設(shè)計(jì)方法。其特征是將分子束采樣技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合，采用三極分子泵差分抽氣，同時(shí)采用兩級(jí)液氮吸附泵進(jìn)一步提高本底真空度，以減少活性物種的損耗，另外采用斬束技術(shù)，結(jié)合鎖相放大器，提高了系統(tǒng)的信噪比。本發(fā)明的效果和益處是克服了常規(guī)質(zhì)譜只能在低氣壓下對(duì)活性物種進(jìn)行檢測(cè)的缺點(diǎn)，具有工作氣壓范圍寬，檢測(cè)靈敏度高，可一次得到全譜圖等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N23/22GK1525161SQ03134019
公開(kāi)日2004年9月1日 申請(qǐng)日期2003年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月15日
發(fā)明者徐勇, 楊學(xué)鋒, 朱愛(ài)民, 丁洪斌, 宋志民, 劉佳宏, 徐 勇 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)