專利名稱：一種定向凝固界面前沿溫度梯度半定量計算方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金定向凝固研究，具體地說是一種定向凝固界面前沿溫度梯度半定量計算方法。
在合金定向凝固(包括單晶生長)實驗研究與工藝技術(shù)中，一個最為關(guān)鍵的凝固參數(shù)是凝固界面前沿的溫度梯度GL，它對合金的凝固行為和凝固組織產(chǎn)生重要影響，直至影響合金的力學(xué)性能。凝固界面形態(tài)是定向凝固過程中最重要的凝固現(xiàn)象之一，界面穩(wěn)定性即與溫度梯度相關(guān)，是界面前沿溫度梯度和成分過冷耦合的結(jié)果，沃·安·蒂勒，凱·安·杰克遜，喬·沃·魯特和比·查爾瑪，金屬凝固過程中溶質(zhì)原子再分配，冶金學(xué)報，1953，1，428(W.A.Tiller，K.A.Jackson，J.W.Rutter and B.Chalmers，The Redistribution During the Solidificationof Metals，Acta Metall，1953，1，428)以及喬·沃·魯特和比·查爾瑪，加拿大物理期刊，1953，31，15(J.W.Rutter and B.Chalmers，Can.J.Phys.，1953，31，15)中，Chalmers及其合作者提出的平面凝固界面穩(wěn)定性表達式為G/R＝ΔT/D.....................................(1)式中G為凝固界面前沿溫度梯度，R為凝固界面推進速度，ΔT為合金的凝固區(qū)間(液相線溫度與固相線溫度差)，D為液相中的擴散系數(shù)。當(dāng)G/R≥ΔT/D時，凝固界面保持平面生長；當(dāng)G/R＜ΔT/D時，平界面失去穩(wěn)定性，向胞晶或枝晶發(fā)展，并且即使以其中一種方式生長時，改變G/R也顯著影響組織形貌。現(xiàn)代定向凝固技術(shù)的發(fā)展正是以不斷提高溫度梯度為標(biāo)志，由此可見溫度梯度在定向凝固理論和技術(shù)上的重要地位，是凝固理論與技術(shù)工作者最為關(guān)心的問題。
獲得實際凝固過程溫度梯度的直接方法是實驗測試，但實際的凝固實驗往往為了保證樣品的完整性，不允許在樣品上設(shè)置測溫元件，也就不能實現(xiàn)測試。通常在同一部定向爐中進行的所有凝固實驗報出同一溫度梯度值與實際溫度梯度存在偏差，原因是實驗材料、樣品結(jié)構(gòu)以及實驗參數(shù)都是變量，所以凝固過程溫度梯度也是變值。另外，計算機熱場模擬技術(shù)是獲得凝固過程溫度梯度的又一途徑，但其結(jié)果常常缺少對具體樣品的適應(yīng)性，反映不出其細(xì)節(jié)來。
本發(fā)明的目的是提供一種無須重復(fù)進行熱場測試的凝固樣品定向凝固界面前沿溫度梯度半定量計算方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是對一種材料的凝固樣品做一次性初始熱場測試，計算得到該材料性質(zhì)系數(shù)項A；對其它同材料凝固試驗樣品，只需直接引用初始試驗得到的系數(shù)項A并代入一次枝晶間距λ1，及已知的抽拉速度R，便可計算得到凝固界面前沿的溫度梯度，具體為(1)初始熱場測試在一種材料的凝固樣品中設(shè)置測溫電偶，并定向凝固，抽拉速度為1mm/min～25mm/min，保溫溫度為1450～1800℃，測取凝固過程熱分析數(shù)據(jù)和曲線；(2)確定合金A參數(shù)1)截取凝固樣品預(yù)定橫截面，制備宏觀金相樣品以及10～300倍金相照片；用一已知面積S的漏板，覆蓋在照片上，讀出所述已知面積S內(nèi)的一次枝晶數(shù)目n，并取至少3個視場，取其n值的平均值N；根據(jù)所述熱分析數(shù)據(jù)和曲線，計算對應(yīng)橫截面的凝固界面前沿溫度梯度GL；2)將已知面積S和一次枝晶數(shù)N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶間距λ1；3)將所述一次枝晶間距λ1，所述樣品凝固時的抽拉速度R和測試計算得到的溫度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，求得對應(yīng)于該合金的系數(shù)A，做為常數(shù)；(3)對于其它同種材料凝固樣品，按照步驟(2)求得一次枝晶間距λ1，并將已知的抽拉速度R及系數(shù)項A一同時代入公式λ1＝Ａ.GL-0.5.R-0.25，即可求得凝固界面前沿的溫度梯度GL；所述已知面積S由六邊形圍成。
本發(fā)明的基本原理如下根據(jù)梅·麥克萊恩著，陳石卿，陳榮章譯，定向凝固高溫材料，北京航空工業(yè)出版社，1989.3，34一文中提供的一次枝晶間距表達式λ1＝A·GL-0.5·R-0.25.........(2)又根據(jù)，沃·庫茲和德·喬·菲希爾，凝固基礎(chǔ)，瑞士，技術(shù)論文出版有限公司，1989，83(W.Kurz，D.J.Fisher，F(xiàn)oundamentals of Solidification，SwitzerlandTrans Tech Publications Ltd，1989，83.)的一次枝晶間距表達式λ1＝4.3(ΔT0DΓ)0.25k-0.25R-0.25GL-0.5……(3)得知溫度梯度GL與一次枝晶間距λ1存在一定的函數(shù)關(guān)系，而且(2)式和(3)式實質(zhì)上是一致的，此處引用(2)式分析A項為合金材料性質(zhì)參數(shù)，對于某一種合金可以視為常數(shù)，凝固速度R在工藝上實際受到人為設(shè)定的抽拉速度V的控制，或者說R≌V，并且已知，所以如果針對某一種合金，只要通過初始測試一個樣品的溫度梯度和一次枝晶間距，代入(2)式，則A值可求，對于其它同種合金凝固樣品只要測得其一次枝晶間距，并代入凝固速度V，則可以獲得相應(yīng)的溫度梯度。將(2)式稍加整理，得到如下形式GL＝A2λ1-2R-0.5………(4)這就是本發(fā)明通過測量凝固組織特征值λ1，來半定量計算樣品凝固前沿溫度梯度GL的原理，而λ1的測定已有較為成熟的方法，根據(jù)哈托·雅格比和克勞斯·斯沃德費格，鋼的穩(wěn)態(tài)定向凝固樹枝晶形態(tài)，冶金匯刊，7A1976，811(Hatto Jacobi and Klaus Schwerdtfeger，Dendrite for Morphology of Steady StateUnidirectional Solidified Steel，Metall.Trans.A，7A1976，811)所述Jacobi公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2....(5)當(dāng)N值較大時，上式簡化為λ1＝(2S/31/2N)1/2≌1.075(S/N)1/2....(6)將所測樣品面積S和一次枝晶數(shù)N代入(5)或(6)式求得一次枝晶間距λ1；并將所得到的一次枝晶間距λ1，初始測試樣品凝固時的抽拉速度R和測試到的溫度梯度GL代入(2)式，計算求得對應(yīng)于該合金的系數(shù)A，做為常數(shù)；對于其它凝固試驗樣品，只需對某截面按上述測定一次枝晶間距λ1方法，求得λ1并與抽拉速度R同時代入已知系數(shù)A的(4)式，便求得凝固界面前沿的溫度梯度。本發(fā)明之所以稱之為半定量方法，是因為λ1的測定值和GL-λ1關(guān)系式都具有統(tǒng)計性。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.本發(fā)明以凝固理論為基礎(chǔ)，運用了凝固組織真實記錄凝固過程的熱場變化的細(xì)微信息這一原理，結(jié)合凝固實驗，總結(jié)出一種以凝固組織特征為線索、通過樣品凝固組織特征值測定，獲得凝固樣品的凝固界面前沿實際溫度梯度的半定量分析計算方法，即對一種材料的凝固樣品做一次性初始熱場測試，并計算得到該材料性質(zhì)系數(shù)項A，其它同材料凝固試驗樣品，只需直接引用初始試驗得到的系數(shù)項A并代入一次枝晶間距λ1，及已知的抽拉速度R，便可計算得到凝固界面前沿的溫度梯度，解決了溫度梯度難以測定的難題。
2.本發(fā)明通過計算獲得凝固樣品實際溫度梯度，使凝固實驗過程避免了測試元件的附加熱場影響及對凝固行為的影響。
3.由于一次枝晶間距變化與樣品及截面位置具有良好的一致性，本發(fā)明更有利于對不同結(jié)構(gòu)樣品及其不同截面和位置溫度梯度細(xì)微變化的分析，這在熱場測試上是很難實現(xiàn)的。
4.本發(fā)明分析方法簡便，具有半定量分析意義。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
實施例11.初始熱場測試凝固實驗設(shè)備為定向凝固爐。凝固樣品材料為以Ni為基的合金，本實施例材料為TMS64單晶合金；樣品為3～50mm直徑圓棒或者其它截面形狀相當(dāng)尺寸的直棒，本實施例直徑為16mm；在樣品中確定設(shè)置3-20組測溫電偶，本實施例設(shè)8組；將所述樣品定向凝固，抽拉速度為1～25mm/min，本實施例為6mm/min，保溫溫度為1450～1800℃，本實施例為1600℃；實測凝固界面前沿溫度梯度為5.5℃/mm；2.根據(jù)測試結(jié)果確定所述合金的A參數(shù)1)截取凝固樣品某橫截面，制備宏觀金相樣品，在顯微鏡上觀察凝固組織，制備10～300倍金相照片，本實施例為30倍金相照片；用一已知面積S的等邊六邊形漏板覆蓋在照片上，本實施例S＝2289mm2，讀出10個視場在該面積內(nèi)的一次枝晶數(shù)目n，取平均值N＝14.9；2)將六邊形面積S和一次枝晶數(shù)平均值N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶間距λ1，計算和測試結(jié)果顯示對于TMS64合金，某截面一次枝晶間距λ1＝0.444mm，對應(yīng)的溫度梯度為5.5℃/mm；將已知一次枝晶間距λ1、典型樣品凝固時的抽拉速度R和測試到的溫度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25得到對應(yīng)于該合金的系數(shù)A＝1.63，做為常數(shù)。
3.其它同種材料定向凝固實驗樣品溫度梯度計算對于其它同種材料的樣品結(jié)構(gòu)尺寸，凝固設(shè)備和工藝參數(shù)可以不同，只需對所述橫截面按步驟(2)方法求得一次枝晶間距λ1，并將已知的抽拉速度R及系數(shù)項A同時代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25即求得凝固界面前沿的溫度梯度GL，這里式λ1＝A.GL-0.5.R-0.25可以改成GL＝A2λ1-2R-0.5本實施例對其它同種材料的樣品定向凝固實驗所用設(shè)備相同，凝固工藝參數(shù)也相同，只是樣品直徑變?yōu)?mm，按所述步驟2解剖樣品某截面，測得一次枝晶間距λ1＝0.381mm，則對應(yīng)的溫度梯度為G1＝A2λ1-2R-0.5＝2.66·0.381-2·6-0.5＝7.479·C/mm實施例2實驗合金，設(shè)備以及凝固參數(shù)均相同，與實施例1不同之處在于樣品直徑減小至4mm，對該樣品重復(fù)實施例1的步驟2，求得一次枝晶間距λ1，將計算得到的一次枝晶間距λ1＝0.318mm，和已知抽拉速度R＝6mm/min及A＝1.63代GL＝2.66λ1-2R-0.5＝2.66*0.318-2*6-0.5＝10.739·C/mm本發(fā)明所述計算方法應(yīng)用于以樹枝晶方式生長的合金。
權(quán)利要求
1.一種定向凝固界面前沿溫度梯度的半定量計算方法，其特征在于對一種材料的凝固樣品做一次性初始熱場測試，計算得到該材料性質(zhì)系數(shù)項A；對其它同材料凝固試驗樣品，只需直接引用初始試驗得到的系數(shù)項A并代入一次枝晶間距λ1，及已知的抽拉速度R，便可計算得到凝固界面前沿的溫度梯度，具體為(1)初始熱場測試在一種材料的凝固樣品中設(shè)置測溫電偶，并定向凝固，抽拉速度為1mm/min～25mm/min，保溫溫度為1450～1800℃，測取凝固過程熱分析數(shù)據(jù)和曲線；(2)確定合金A參數(shù)1)截取凝固樣品預(yù)定橫截面，制備宏觀金相樣品以及10-300倍金相照片；用一已知面積S的漏板，覆蓋在照片上，讀出所述已知面積S內(nèi)的一次枝晶數(shù)目n，并取至少3個視場，取其n值的平均值N；根據(jù)所述熱分析數(shù)據(jù)和曲線，計算對應(yīng)橫截面的凝固界面前沿溫度梯度GL；2)將已知面積S和一次枝晶數(shù)N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶間距λ1；3)將所述一次枝晶間距λ1，所述樣品凝固時的抽拉速度R和測試計算得到的溫度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，求得對應(yīng)于該合金的系數(shù)A，做為常數(shù)；(3)對于其它同種材料凝固樣品，按照步驟(2)求得一次枝晶間距λ1，并將已知的抽拉速度R及系數(shù)項A一同時代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，即可求得凝固界面前沿的溫度梯度GL。
2.按照權(quán)利要求1所述定向凝固界面前沿溫度梯度的半定量計算方法，其特征在于所述已知面積S由六邊形圍成。
全文摘要
一種定向凝固界面前沿溫度梯度半定量計算方法。對一種材料的凝固樣品做一次性初始熱場測試,計算得到該材料性質(zhì)系數(shù)項A;對其它同材料凝固試驗樣品,只需直接引用初始試驗得到的系數(shù)項A并代入一次枝晶間距λ
文檔編號G01N25/04GK1379238SQ01106389
公開日2002年11月13日 申請日期2001年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月2日
發(fā)明者鄭啟, 侯桂臣, 金濤, 孫曉峰, 管恒榮, 胡壯麒 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所