高壓高溫單元的制作方法
【專利摘要】公開了一種包括兩個或更多個絕熱層的高壓高溫單元。還公開了一種包括穿過絕熱層的電流路徑的高壓高溫單元，電流路徑電連接加熱元件并且具有穿過絕熱層的曲折路徑。還公開了一種包括單個前述高壓高溫單元或組合的高壓高溫單元的高壓高溫壓機系統(tǒng)。
【專利說明】
局壓局溫單兀

【背景技術(shù)】
[0001]高壓高溫(HPHT)單元用于形成超硬材料，例如多晶金剛石(P⑶)和多晶立方氮化硼(PCBN)，該超硬材料又用于例如切削工具和巖石鉆具等工具中。HPHT單元被用于HPHT壓機中，例如六面頂壓機、帶式壓機和環(huán)形壓機。HPHT壓機采用固體介質(zhì)將壓力傳遞給被加熱容積空間。為了形成超硬材料，HPHT壓機經(jīng)常施加5至8GPa的壓力以及1300至1650°C的溫度。例如，P⑶可以在5至7GPa以及1400至1500°C下燒結(jié)。
[0002]某些超硬材料的形成，例如熱穩(wěn)定的TCD的形成需要非常高的燒結(jié)溫度。特別地，采用碳酸酯催化劑形成的PCD可以在高于6.5GPa的壓力以及高于2000°C的溫度下燒結(jié)。另外，無粘結(jié)劑納米多晶P⑶可以在大約15GPa的壓力以及大約2300°C的溫度下燒結(jié)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本概述目的是介紹可供選取的構(gòu)思，其在下面的詳細說明中進一步描述。本概述既不用于確定要求保護的主題的關鍵或基本特征，也不用于幫助限制要求保護的主題的范圍。
[0004]本公開的實施例涉及一種用于形成超硬材料的高壓高溫(HPHT)單元，高壓高溫單元包括兩個或更多個絕熱層。通過包括兩個或更多個絕熱層，每個絕熱層可以被配置成具有適于特定目的的特征。例如，一個絕熱層(例如外部或第二絕熱層)可以具有(例如可以被配置成具有密封襯墊特性)比其它絕熱層(例如內(nèi)部或第一絕熱層)的密封特性相對更強的密封特性，并且另一個絕熱層(例如內(nèi)部或第一絕熱層)可以具有(例如可以被配置成具有)比其它絕熱層(例如外部或第二絕熱層)的絕熱特性相對更強的絕熱特性。
[0005]實施例的一個方面涉及一種HPHT單元，包括:內(nèi)部容積空間；以及兩個或更多個絕熱層，包括:第一絕熱層，其至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間且包括包含氯化銫(CsCl)、溴化銫(CsBr)、碘化銫(CsI)或它們的組合物的第一絕熱材料；以及第二絕熱層,其至少部分地圍繞第一絕熱層且包括第二絕熱材料，第二絕熱材料不同于第一絕熱材料。
[0006]第一絕熱層可以反射熱量并且第二絕熱層可以密封高壓高溫單元。
[0007]第二絕熱層可以包括葉臘石或合成襯墊材料。
[0008]第一絕熱層可以具有大于大約0.lohm.cm的電阻率。
[0009]第一絕熱材料可以包括絕熱套和絕熱鈕。
[0010]第一絕熱材料可以進一步包括添加物。
[0011]添加物可以反射和/或吸收熱輻射。
[0012]在第一絕熱層中存在的添加物的量可在基于第一絕熱層的總體積的大約0.1至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。
[0013]在第一絕熱層中存在的添加物的量可小于基于第一絕熱層的總體積的5個體積百分比。
[0014]實施例的方面還涉及包括根據(jù)上述任意一個HPHT單元的HPHT壓機系統(tǒng)。
[0015]本公開的實施例的方面還涉及一種高壓高溫單元，其包括內(nèi)部容積空間；至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間的加熱元件；至少部分地圍繞加熱元件的絕熱層；以及穿過絕熱層并且電連接到加熱元件的電流路徑，電流路徑具有穿過絕熱層的曲折路徑。通過包括具有通過絕熱層的曲折路徑的電流路徑，高壓高溫單元可以降低從單元內(nèi)部容積空間至單元外部的熱量傳導和/或輻射，這是因為可以通過電流路徑直接排出內(nèi)部容積空間的熱量被降低。
[0016]電流路徑可以包括交錯設置的第一部分和第二部分。
[0017]電流路徑可以將熱量從加熱元件朝絕熱層引導并且絕熱層可以朝內(nèi)部容積空間反射熱量。
[0018]電流路徑可以在絕熱層中沿至少兩個不同方向延伸。在另一個實施例中，電流路徑在絕熱層中沿至少三個不同方向延伸。
[0019]電流路徑可以包括至少兩個電連接的同軸圓柱體，其中一個圓柱體的直徑大于另一個圓柱體的直徑。
[0020]絕熱層可以包括第一絕熱層和第二絕熱層，第一絕熱層至少部分地圍繞加熱元件并且包括第一絕熱材料，第二絕熱層至少部分地圍繞第一絕熱層并且包括第二絕熱材料，第二絕熱材料不同于第一絕熱材料。
[0021]電流路徑可以包括位于第一絕熱層中的第一部分以及位于第二絕熱層中的第二部分，并且第一部分和第二部分可以交錯設置。
[0022]第一絕熱層可以包括包含氯化銫(CsCl)、溴化銫(CsBr)、碘化銫(CsI)或它們的組合物的材料，且第二絕熱層可以包括葉臘石或合成襯墊材料。
[0023]絕熱層可以進一步包括位于第二絕熱層和電流路徑的一部分之間的第三絕熱層。
[0024]第三絕熱層可以包括與第一絕熱材料相同(或基本相同)的第三絕熱材料。
[0025]實施例的方面還涉及包括一種根據(jù)上述任意一個HPHT單元的HPHT壓機系統(tǒng)。
[0026]實施例的另一個方面涉及一種HPHT單元，包括:內(nèi)部容積空間，至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間的絕熱層，以及至少部分地圍繞絕熱層的密封襯墊層。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]附圖與說明書結(jié)合用于說明本公開的實施例，并且結(jié)合詳細描述用于解釋本公開的原理。
[0028]圖1是高壓高溫壓機的高壓高溫單元的一個實施例的示意性剖視圖。
[0029]圖2是高壓高溫壓機的高壓高溫單元的另一個實施例的示意性剖視圖。
[0030]圖3是在2100W的固定功率水平下通過高壓高溫單元的加熱示例獲得的單元溫度(V )隨包含在每個高壓高溫單元中的包含CsCl的絕熱套內(nèi)的Fe304添加物的體積百分比變化的曲線圖。
[0031]圖4是在2100W的功率水平下通過高壓高溫單元的加熱示例獲得的單元溫度(V )隨包含在每個高壓高溫單元中的包含CsCl的絕熱套內(nèi)的添加物的體積百分比變化的曲線圖。
[0032]圖5是在2100W的功率水平下通過高壓高溫單元的加熱示例獲得的單元溫度(V )隨包含在每個高壓高溫單元中的包含CsBr的絕熱套內(nèi)的添加物的體積百分比變化的曲線圖。
[0033]圖6A至6C是電流路徑和絕熱層的一個實施例的局部示意圖。
[0034]圖7A至7D是電流路徑和絕熱層的另一個實施例的局部示意圖。
[0035]圖8A至8C是電流路徑和絕熱層的另一個實施例的局部示意圖。
[0036]圖9是高壓高溫壓機的高壓高溫單元的比較例的示意性剖視圖。
[0037]圖10是在不同功率水平下通過加熱HPHT單元的示例和比較例獲得的單元溫度(0C)的曲線圖。

【具體實施方式】
[0038]在以下的詳細說明中，僅通過舉例示出并且描述本公開的某些實施例。本領域技術(shù)人員將認識到，本公開可以以多種不同形式實施并且不應該認為限制于此處提出的實施例。同樣，在本公開的上下文中，當?shù)谝辉c第二元件的關系是“在……之上”時，第一元件可以直接位于第二元件上或者具有一個或更多個插入元件插入二者之間從而間接位于第二元件上。在整個說明書中，相同的附圖標記代表相同的元件。
[0039]現(xiàn)在參照附圖描述本公開的實施例，附圖示出了本公開的實施例。附圖實際上是說明性的，不解釋為限制本公開。在圖中，為了容易說明，層和區(qū)域的厚度可能被擴大。
[0040]處于壓力下的用于六面頂壓機的高壓高溫(HPHT)單元的實施例在圖1中示出。圖1所示出的HPHT單元100可以用在HPHT壓機中制造超硬材料，例如多晶金剛石(PCD)和多晶立方氮化硼(PCBN)，或?qū)⑦@種超硬材料加工為多晶復合材料。HPHT壓機在專利和文獻中被很好地描述，并且被多晶超硬材料的某些制造者使用。
[0041]如圖1中所示，根據(jù)一個實施例的高壓高溫單元100包括兩個或更多個具有第一絕熱層3 (例如，包括絕熱套31和/或絕熱鈕32和33)的絕熱層。絕熱套31和絕熱鈕32和33中的每一個可以由粉末形成，并且它們中的每一個可以由相同(或基本相同)或不同的材料形成。第一絕熱層3至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間6 (例如，單元工作容積空間)。第一絕熱層3包括第一絕熱材料并且有利于單元100中熱量的保留，更特別地有利于內(nèi)部容積空間6中熱量的保留，該內(nèi)部容積空間6包括被加工的制品7和壓力傳遞介質(zhì)8。因此，在一個實施例中，第一絕熱材料層反射和/或吸收熱量(例如，被配置成反射和/或吸收熱量)。例如，第一絕熱材料可以被配置成或適于反射和/或吸收熱量。
[0042]在一個實施例中，HPHT單元100進一步包括第二絕熱層I (例如包括絕熱層11和13)。絕熱層11和13可以每一個都由相同(或基本相同)或不同材料形成。第一絕熱層的厚度與第二絕熱層的厚度比可以在1:1至1:8的范圍內(nèi)。例如，在一個實施例中，第一絕熱層的厚度與第二絕熱層的厚度比可以是大約1:2。在一個實施例中，第二絕熱層I包括第二絕熱材料并且有利于單元100、以及內(nèi)部容積空間6中熱量的保留。另外，第二絕熱層密封HPHT單元100 (例如，被配置成密封HPHT單元100)。例如，在一個實施例中，第二絕熱層11和13起襯墊的作用。因此，在一個實施例中，第二絕熱材料不同于第一絕熱材料，并且第二絕熱材料是一種在低壓下具有好的流動特性并且在高壓下呈現(xiàn)出剪切強度增大的材料。例如，在一個實施例中，第二絕熱材料是被設計成具有這些特性的葉臘石或合成襯墊材料(例如由土質(zhì)材料、陶瓷、玻璃或它們的組合物制成)，例如在美國專利N0.5858525中描述的合成襯墊材料，其全部內(nèi)容通過引用結(jié)合于此。在增壓過程中，第二絕熱層13流入空隙14。在增壓后，襯墊(例如第二絕熱層I)將流動且擠壓成為圖1中所示的結(jié)構(gòu)。
[0043]通過包括兩個或更多個絕熱層(例如第一絕熱層3和第二絕熱層I)，每個絕熱層可以被配置成具有特制的特性以用于特定的目的。例如，一個絕熱層(例如第二絕熱層I或外部絕熱層)由于具有襯墊特性，其可以密封HPHT單元(例如，可以被配置成密封HPHT單元)，另一個絕熱層(例如第一絕熱層3或內(nèi)部絕熱層)由于具有比其它絕熱層(例如第二絕熱層I)相對較強的絕熱特性，其可以反射和/或吸收熱量(例如，可以被配置成反射和/或吸收熱量)。
[0044]許多現(xiàn)有的HPHT單元采用相同(或基本相同)的材料用于襯墊密閉(例如，密封)單元的高壓容積空間以及用于熱絕緣單元。由于相同(或基本相同的)的材料被用于實現(xiàn)不同目的，因此材料的選擇經(jīng)常需要折衷考慮材料的特性。通過在實施例中的HPHT單元中包括兩個或更多個絕緣層，可以區(qū)分襯墊密閉和絕緣材料的作用和需求，并且特制材料的特性適合于預期的目的。
[0045]如圖1中所示，HPHT單元的一個實施例還包括電流路徑2，其可以由金屬、石墨或其它導電材料形成，但是本公開不局限于此。電流路徑2電連接加熱元件5 (例如單元加熱管)，其可以包括石墨。加熱元件5至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間6并且通過電加熱給內(nèi)部容積空間6提供熱量。電流路徑2與絕熱層(例如第一和第二絕熱層)分隔開。HPHT單元100還包括形成電流路徑2的構(gòu)件41、43、45和47。構(gòu)件41、43和45可以包括難熔金屬，例如但不限于Mo、Ta等，并且在單元中形成電路的一部分。難熔金屬也可以被用于封裝在內(nèi)部容積空間6 (單元工作容積空間)中被擠壓的制品。
[0046]單元的加熱通過允許電流從單元的一端處的砧12流過電流路徑2，并且接著通過單元的另一端處的相應的構(gòu)件流至相對的砧12而實現(xiàn)，電流路徑2包括構(gòu)件41、43和45、加熱元件5 (例如加熱管)。在某些實施例中，電流不流過(例如不主要流過)第一絕熱層3 (例如絕熱套31和/或絕熱鈕32和33)和/或第二絕熱層I (例如第二絕熱層11和13)。例如，第一絕熱層3和/或第二絕熱層I可以是電絕緣的。如在此使用的，術(shù)語“電絕緣”是指，電絕緣層具有的電阻(例如電阻率)使得該層不允許充足的電流通過該層以運轉(zhuǎn)加熱元件加熱HPHT單元的內(nèi)部容積空間達到足夠HPHT擠壓的溫度。例如，當?shù)谝唤^熱層3和/或第二絕熱層I是電絕緣的時，第一絕熱層3和/或第二絕熱層I不傳導充足的電流以運轉(zhuǎn)加熱元件5加熱內(nèi)部容積空間6達到足夠HPHT擠壓的溫度，相反，用于運轉(zhuǎn)加熱元件5的電流主要傳導通過與第一絕熱層和/或第二絕熱層I分開的構(gòu)件，例如電流路徑2。在一些實施例中，第一絕熱層3具有大于大約0.lohm.cm的電阻率。
[0047]加熱管可以是單元中電阻最高的元件，因此在該元件中可消耗最大部分的電功率，導致其溫度上升至單元中其它元件的溫度之上。第一絕熱層3 (例如絕熱套31和/或其相應的絕熱鈕32和33，例如盤元件)的目的是隔絕單元的中心部分并且使流出單元的中心部分的熱量最小化。這使得更積極高效地加熱單元并且使流入砧12的熱量最小化，而流入砧12的熱量可以降低它們的性能。正制造的制品7可以被充當壓力傳遞介質(zhì)8的鹽，例如NaCl、CsCl、CsBr或CsI包圍。在一段合適的加熱周期后，電流關斷并且允許單元被冷卻然后減壓以重新獲得制品。
[0048]可以在圖1中看到，在某些實施例中，第一絕熱層3(例如絕熱套31和/或絕熱鈕32和33)通過第二絕熱層I (例如第二絕熱層11和13)與砧12分隔開。在一個實施例中，第二絕熱層包括不同于第一絕熱層3的第一絕熱材料的第二絕熱材料。
[0049]根據(jù)另一個實施例的HPHT單元200在圖2中示出。HPHT單元200包括至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間206的第一絕熱層203 (例如包括絕熱套231和/或絕熱鈕232和233)，該內(nèi)部容積空間206包括正制造的制品207和壓力傳遞介質(zhì)208。HPHT單元進一步包括至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間206的第二絕熱層201 (例如包括絕熱層211和213)和加熱元件205，包括構(gòu)件241、243、245和247的電流路徑202，砧212以及砧212之間的空隙214。HPHT單元200的上述特征與上述和下述關于HPHT單元100的那些特征基本上相同，因此，對其的進一步的描述將在此省略。
[0050]根據(jù)圖2中示出的實施例，HPHT單元200還包括第三絕熱層220。如圖2中所示，根據(jù)該特殊實施例，第三絕熱層220位于第二絕熱層201和電流路徑202的一部分(例如構(gòu)件214和243)之間。與第一絕熱層201相似，第三絕熱層220也有利于內(nèi)部容積空間206中熱量的保留。因此，在一個實施例中，第三絕熱層220包括與第一絕熱材料相同(或基本相同)的第三絕緣材料，但是本公開不限于此。例如，在一些實施例中，第三絕緣材料不同于第一絕緣材料。現(xiàn)在將參照圖1更詳細地描述第一絕熱材料，可以理解的是以下說明同樣涉及圖2中的相應特征。
[0051]回頭參照圖1，實施例中的第一絕熱層3 (也就是絕熱套31和/或絕熱鈕32和33)包括第一絕熱材料，該第一絕熱材料包括CsCl、CsBr、CsI或它們的組合物。在某些實施例中，CsBr或CsI具有CsCl晶體結(jié)構(gòu)。與適合于HPHT單元的諸如ZrO2的其他絕熱材料相t匕，材料CsCl、CsBr和CsI中的每一個具有相對較低的導熱性。例如，CsCl在標準溫度和壓力下的導熱性大約是0.gSWn^IT1，其明顯低于在相同條件下ZrO2的大約2.SWnT1Ir1的導熱性。因此，諸如CsClXsBr和CsI的材料比諸如ZrO2的材料傳導的熱量更少，盡管CsCl、CsBr和CsI很難防止或降低通過熱輻射的熱傳遞。通過包括具有低導熱性(例如低于ZrO2的導熱性)的材料，例如CsClXsBr或CsI，實施例中的第一絕熱層可以降低從單元工作容積空間6向外傳導的熱量，從而增加內(nèi)部容積空間6內(nèi)可獲得的溫度。即，第一絕熱層3將由加熱元件5產(chǎn)生的熱量的至少一部分地留存在內(nèi)部容積空間6中，從而增加內(nèi)部容積空間6中的溫度并且促進多晶超硬材料或多晶復合材料的形成。
[0052]雖然例如CsClXsBr和CsI的材料具有低導熱性，并且由此降低從內(nèi)部容積空間6向外傳導的熱量，但是實際上熱輻射也是可以透射這些材料的。如此的話，諸如CsCl、CsBr和CsI的材料在降低從內(nèi)部容積空間6向外輻射熱量方面起到的作用相對較小。因此，可以通過進一步包括添加物而顯著改善第一絕熱層3所提供的絕熱，添加物例如為反射和/或吸收熱輻射(例如阻礙熱輻射)的添加物，例如配置成反射和/或吸收熱輻射的添加物。例如，在第一絕熱層3中包括某些量的添加物，例如導電顆粒，可以改善單元的絕緣性，這是由于添加物能夠提供熱輻射屏蔽。通過進一步包括添加物，第一絕熱層3可以進一步降低從內(nèi)部容積空間6向外輻射(也就是散發(fā))的熱量，從而進一步提高內(nèi)部容積空間6處可獲得的溫度。添加物可以通過任何合適的將添加物和CsClXsBr或CsI中的至少一種組合的方法被包含在第一絕熱層3中。例如，通過干粉混合的方式可以將添加物與CsClXsBr或CsI中的至少一種組合在一起。
[0053]用于添加物的合適材料包括能反射和/或吸收熱輻射的材料(也就是具有好的輻射阻礙性能的材料)，例如導電或半導體顆?；?qū)щ娀虬雽w粉末。在某些實施例中，添加物的非限制例子包括鉻鐵礦、鐵氧體、金屬和它們的組合物。例如，添加物可以包括化學式為LCrO3或M1Cr2O4的鉻鐵礦,其中L是乾或稀土元素,并且M1是過渡金屬元素、Mg或Li。鉻鐵礦可以是LaCr03、FeCr204、CoCr204、MgCr2O4或它們的組合物，但是本公開不限于此。鉻鐵礦可以添加Mg、Ca、Sr或它們的組合物。添加后的鉻鐵礦可以改善其導電性。在一些實施例中，添加物包括化學式為M11Fe2O4或MmFe12O19的鐵氧體,其中Mn是過渡金屬元素Mg或Li,Mm 是 Ba、Sr 或它們的組合物。鐵氧體可以是 Fe304、CoFe2O4, ZnFe2O4, BaFe12O19, SrFe12O19,MnaZn(1_a)Fe2O4、NiaZn(1_a)Fe204或它們的組合物，其中a的范圍是0.01至0.99，但是該列表不是全部。在某些實施例中，金屬是難熔金屬，例如T1、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、0s、Ir、Pt或它們的組合物，但是本公開不限于此。在其他實施例中，金屬的非限制例子包括Al、Fe、Mn、N1、Co、Cu、B、S1、Be、Mg、Ca、Sr、Ba和它們的組合物。在某些實施例中，添加物包括電絕緣顆粒。例如,添加物可以包括Zr02、MgO、CaO, A1203、Cr2O3和鋁酸鹽(例如FeAl2O4)。
[0054]本申請的 申請人:已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，實施例中的絕熱層(例如，包括CsClXsBr或CsI和可選擇地包括添加物的絕熱套和/或絕熱鈕)明顯優(yōu)于主要包括ZrO2的絕熱層。例如，圖4是示出了包括第一絕熱層(例如絕熱套31)的HPHT單元的在2100W的功率水平下在加熱元件5的中心線處測量的內(nèi)部容積空間6中達到的溫度的曲線圖，該第一絕熱層包括混合有不同量的Fe3O4添加物的CsCl。相似地，圖4和5是示出了包括第一絕熱層(例如絕熱套31)的HPHT單元的在2100W的功率水平下在內(nèi)部容積空間6中達到的溫度的曲線圖，該第一絕熱層包括混合有不同量的Fe304、Fe、Nb、LaCr03*Al的CsCl。在這些實施例中的每一個中，CsCl和添加物通過干粉混合的方式組合。然而添加物也可以通過其它合適的方法與 CsCl、CsBr 或 CsI 組合。
[0055]將CsCl與少量添加物、例如能反射和/或吸收熱輻射的添加物混合，可以大幅度增加單元工作容積空間6的溫度。從圖3至5中可以看出，將CsCl和Fe304、Fe、Nb、LaCrO3或Al添加物混合可以將內(nèi)部容積空間6的溫度增加250°C或更多。圖3和4還示出了當?shù)谝唤^熱層(例如絕熱套31)不包括添加物(例如包括沒有添加物的CsCl)時，內(nèi)部容積空間6的溫度大約為1450至1500°C。相似地，對于相同水平的功率輸入，包括立方ZrO2絕熱套的單元也獲得大約1500°C的內(nèi)部容積空間6溫度。
[0056]圖3至5還示出了當包含在第一絕熱層中的添加物過多時，可以減少由添加物提供的溫度增加。事實上，因為添加物可具有比CsClXsBr或CsI高的導熱性，因此在絕熱套中包含過多的添加物可以提高第一絕熱層的導熱性。通過提高第一絕熱層的導熱性，添加物能夠通過第一絕熱層增加向內(nèi)部容積空間6外傳導的熱量。在圖3至5中可以看出，對于大多數(shù)添加物，當包含在第一絕熱層中的添加物超過一定量時，在內(nèi)部容積空間6中實現(xiàn)的溫度增加實際上減少了。除了 LaCrO3，經(jīng)研究的添加物的導熱性比CsCl的導熱性高。圖4示出了內(nèi)部容積空間6的溫度增加不會在經(jīng)研究的Fe和LaCrO3添加物量的范圍上減少。
[0057]在第一絕熱層中包含添加物降低了從內(nèi)部容積空間6向外輻射(也就是散發(fā))的熱量，同時，如果包含在第一絕熱層中的添加物的量超過某個量，加入第一絕熱層的更多的添加物可以增加從內(nèi)部容積空間6向外傳導的熱量，從而降低內(nèi)部容積空間6中可實現(xiàn)的溫度。相應地，包含在第一絕熱層中的添加物量應該基于第一絕熱層的導熱性、熱反射性和/或熱吸收特性進行選擇。例如，可以在第一絕熱層中存在的添加物的量在基于第一絕熱層的全部體積的大約0.0l至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。在其它實施例中，在第一絕熱層中存在的添加物的量少于基于第一絕熱層的全部體積的5個體積百分比。然而添加物的量可取決于添加物的成分。例如，當添加物包括例如N1、Fe、Cr、Mo、Ta或其混合物的導電材料時，可以存在的添加物的量少于基于第一絕熱層的全部體積的5個體積百分比。當添加物包括Fe3O4時，可以存在的添加物的量在大約0.01至大約2.0體積百分比的范圍內(nèi)。當添加物包括Nb時，可以存在的添加物的量在大約0.01至大約4.0體積百分比范圍內(nèi)，或者在大約2.0至大約4.0的體積比范圍內(nèi)。當添加物包括Al時，可以存在的添加物的量在大約0.01至大約3.0體積比范圍內(nèi)。實施例中的HPHT單元可以包括在任何合適的HPHT壓機系統(tǒng)中。
[0058]實施例的例子還涉及包括穿過絕熱層并且電連接加熱元件的電流路徑的高壓高溫單元，電流路徑具有穿過絕熱層的曲折路徑。在一些實施例中，具有曲折路徑的電流路徑用于傳導電流。如在此使用的，術(shù)語“曲折路徑”指的是至少具有第一部分和以不同于平角(例如以不同于O度、180度或其多倍的角度)的角度從第一部分延伸的第二部分的電流路徑。例如，在圖1中示出的實施例中的電路路徑2具有穿過絕熱層的曲折路徑，在該實施例中，其包括第一絕熱層3和第二絕熱層I。如圖1中示出的，電流路徑2包括第一部分41、從第一部分41以一定角度延伸的第二部分43、從第二部分43以一定角度延伸的第三部分45、和從第三部分45以一定角度延伸的第四部分47。另外，在圖2中示出的實施例中的電流路徑具有穿過絕熱層的曲折路徑，在該實施例中，其包括第一絕熱層3，、第二絕熱層I和第三絕熱層20。如上所述，電流路徑2電連接加熱元件5，該加熱元件至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間6。
[0059]現(xiàn)在將參照圖6-8更詳細地描述電流路徑的部分實施例。圖6A-6C是圖1和2中示出的HPHT單元的實施例中的電流路徑2和202各自的局部示意圖。如圖6A-6C中所示，在一個實施例中，相應于構(gòu)件43的部分電流路徑2在絕熱層(例如第一絕熱層32和33)中是圓柱形的。圖6B也示出將構(gòu)件43電連接至電流路徑2的其余部分的盤形構(gòu)件45。圖6C是示出相對于第一絕熱層32和33的電流路徑2的構(gòu)件43布置的局部分解示意圖。
[0060]如上面參照圖1所述，HPHT單元通過允許電流從單元的一端處的砧12流過電流路徑2達到加熱元件5，接著在HPHT單元的相對端處通過相應構(gòu)件而被加熱。參照圖6B，當電流流過電流路徑2時，其在構(gòu)件43和45之間流動，構(gòu)件43和45在絕熱層中沿兩個不同方向延伸。通過在絕熱層中沿兩個不同方向延伸，電流路徑2的構(gòu)件43和45形成穿過絕熱層的曲折路徑。在一些實施例中，電流路徑在絕熱層中沿至少三個不同方向延伸。
[0061]在一些實施例中，電流路徑2的其余構(gòu)件(在圖6A-6C中未示出，但是在圖1和2中示出)將構(gòu)件43和45電連接至砧12，不與構(gòu)件43形成直接路徑。例如，在一個實施例中，電流路徑包括交錯配置的第一部分(例如構(gòu)件43)和第二部分(例如圖1中的構(gòu)件47)。通過具有交錯配置的這兩個部分(例如構(gòu)件43和47)，電流路徑2形成穿過絕熱層的曲折路徑。
[0062]例如，在一個實施例中，如圖6A-6C中所示，電流路徑2包括圓柱形構(gòu)件43和盤形構(gòu)件45，而在圖1和2中可以看出，在盤形構(gòu)件45和砧12之間的電流路徑2的其余部分(例如圖1中的構(gòu)件47)在絕熱層中也被成形為圓柱形。在那些實施例中，電流路徑包括至少兩個電連接的同軸圓柱體，其中一個圓柱體的直徑大于另一個圓柱體的直徑。例如，圖1的構(gòu)件47是直徑比也是圓柱體的構(gòu)件43大的圓柱體?？梢栽趫D1和2中看出，因為一個圓柱體(例如，構(gòu)件47或247)的直徑大于另一個圓柱體(例如，構(gòu)件43或243)的直徑，所以圓柱體的側(cè)部彼此沒有對齊，因此不形成直接路徑，但是形成穿過絕熱層的曲折路徑。然而，電流路徑2的其余部分不局限于圓柱形。相反，電流路徑的其余部分可以是不與電流路徑2的構(gòu)件43形成直接路徑的任何形狀(例如不與構(gòu)件43對齊的任何形狀，以這種方式不形成直接路徑)。例如，電流路徑的其余部分可以是一個板形、兩個或更多個板形、圓錐形、一個線形、兩個或更多個線形和類似的形狀。
[0063]圖7A-7D是根據(jù)另一個實施例的電流路徑2的局部示意圖。如圖7A-7D中示出的，在該特殊實施例中，電流路徑2的相應于構(gòu)件341和343的部分成兩個或更多個穿過絕熱層(例如第一絕熱層3)的彎折件的形式。例如，可在圖7A-7D中看出，盤形構(gòu)件341將構(gòu)件343電連接至加熱元件(未示出)，且可通過兩個單獨的件342形成。圖7A-7D還示出了將構(gòu)件343電連接至電流路徑2的其余部分(例如電流路徑2的將砧12電連接至構(gòu)件345的部分)的盤形構(gòu)件345。圖7C和7D示出了電流路徑2的構(gòu)件341和343相對于第一絕熱層333的布置的局部分解示意圖。構(gòu)件343可以通過兩個或更多個單獨的件形成。例如，如圖7C所示，構(gòu)件343可以通過兩個單獨的件344形成，或者如圖7D中所示，構(gòu)件343可以通過四個單獨的件346形成。可以在圖7C和7D中看出，第一絕熱層333包括容納電流路徑2的構(gòu)件343 (例如344或346)的長槽。
[0064]參照圖7B和7C，當電流流過電流路徑2時，其在構(gòu)件343和345之間流動，構(gòu)件343和345在絕熱層中沿兩個不同方向延伸。通過在絕熱層中沿兩個不同方向延伸，電流路徑2的構(gòu)件343和345形成穿過絕熱層的曲折路徑。電流路徑的其余構(gòu)件可以設置成如上所述的關于圖1、2和6A-6C示出的實施例基本相同的形式，因此其進一步的說明將在此省略。
[0065]圖8A-8C是根據(jù)另一個實施例的電流路徑2的局部示意圖。如圖8B和8C中所示，在該特殊實施例中，電流路徑2的相應于構(gòu)件443的部分在絕熱層(例如第一絕熱層433)中成兩個四邊形(例如矩形)的板449的形狀。圖8A-8C還示出了四邊形(例如正方形)構(gòu)件441 (或448)，其將構(gòu)件443電連接至加熱元件(未示出)。圖8B和8C還示出了將構(gòu)件443電連接至電流路徑2的其余部分(例如電流路徑2的將砧12電連接至構(gòu)件445的部分)的盤形構(gòu)件445。圖8C是示出了電流路徑2的構(gòu)件441和443相對于絕熱層(例如第一絕熱層433)的布置的局部分解示意圖?？梢栽趫DSC中看出，絕熱層包括兩個容納電流路徑2的構(gòu)件443 (例如兩個四邊形板449)的長槽。
[0066]參照圖8B和8C，當電流流過電流路徑2時，其在構(gòu)件443 (449)和445之間流動，構(gòu)件443 (449)和445在絕熱層中沿兩個不同方向延伸。通過在絕熱層中沿兩個不同方向延伸，電流路徑2的構(gòu)件443 (449)和445形成穿過絕熱層的曲折路徑。電流路徑的其余部分可設置成如上所述的關于圖1、2和6A-6C示出的實施例基本相同的形式，因此其進一步的說明將在此省略。
[0067]在如上所述的每個實施例中，電流路徑2具有穿過絕熱層的曲折路徑。通過包括具有穿過絕熱層的曲折路徑的電流路徑，實施例中的HPHT單元被設置成使得沒有直接路徑用于使熱量通過電流路徑的材料從單元向外流動。例如，如上述實施例所示，電流路徑將熱量(例如可以配置成引導熱量)從加熱元件朝向絕熱層傳導并且絕熱層反射熱量(例如可以配置成朝內(nèi)部容積空間反射熱量)。因此降低從HPHT單元的內(nèi)部容積空間流出的熱量。另外，不從HPHT單元的內(nèi)部容積空間流出的熱量被更多地擴散開，這降低了在硬金屬加工構(gòu)件(例如砧)上局部加熱模式的形成，從而，改善了這些構(gòu)件的耐用性和服務壽命。
[0068]與曲折電流路徑相反，包括具有穿過絕熱層的直接路徑的電流路徑的HPHT單元允許過量熱量排出HPHT單元的內(nèi)部容積空間，這是因為電流路徑提供了用于使熱量流出單元的直接路徑。當電流路徑具有穿過絕熱層的直接路徑時，熱量可以直接通過形成電流路徑(例如電路)的高導熱性材料流出單元內(nèi)部容積空間，高導熱性材料可以由例如金屬或石墨材料形成。當過量的熱量流出單元內(nèi)部容積空間時，在硬金屬壓力加工構(gòu)件(例如砧)上會形成局部熱點，這可降低這些構(gòu)件的服務壽命。
[0069]圖9是根據(jù)比較例的HPHT單元500的示意圖，其包括具有穿過絕熱層501 (例如絕熱層511和513)的直接路徑的電流路徑502。圖9中示出的HPHT單元500通過允許電流從單元的一端處的砧512流過電流路徑502 (包括電流路徑502的構(gòu)件504)、加熱元件505、接著通過單元的相對端處的相應構(gòu)件流至相對砧512加熱內(nèi)部容積空間506 (其包括正制造的制品507和壓力傳遞介質(zhì)508)。在圖9示出的比較例中，電流路徑502在絕熱層(例如絕熱層511和513)中不具有曲折路徑(例如交錯配置)，因此，其未被配置成能降低從單元500外流過電路構(gòu)件的熱量。進一步，圖9示出的比較例通過選擇上述實施例中描述的第一絕熱層和第二絕熱層的材料無法改善HPHT單元500的絕熱和/或襯墊性能。相反，圖9示出的比較例包括單個絕熱層(例如具有構(gòu)件511和513的絕熱層501)，整個所述單個絕熱層501具有相同(或基本相同)成分，并不包括圖1和2中示出的第二或第三絕熱層。
[0070]圖10是示出了包括單個絕熱層和具有通過絕熱層的直接路徑的電流路徑的HPHT單元(也就是圖9中示意性示出的HPHT單元500)的加熱測試結(jié)果的圖。圖10中的曲線示出了在不同功率水平下，在加熱元件的中心線處測量的內(nèi)部容積空間中達到的溫度。用于比較例的加熱測試結(jié)果通過菱形數(shù)據(jù)點和實線示出。
[0071]在圖10中，圓形數(shù)據(jù)點和虛線相應于包括第一絕熱層(也就是圖1和2中示出的絕熱套31或231)和第二絕熱層11 (或211)和13 (或213)但不包括絕熱鈕32 (或232)和33(或233)的實施例。另外，在該特殊實施例中，電流路徑2具有穿過絕熱層11 (或211)和13 (或213)的直接路徑。
[0072]在圖10中，叉形數(shù)據(jù)點和點狀線相應于包括第一絕熱層(也就是絕熱套31和絕熱鈕32和33)和第二絕熱層11和13的實施例。另外，在該特殊實施例中，電流路徑2具有通過絕熱層的曲折路徑，該絕熱層包括第一絕熱層和第二絕熱層。該特殊實施例示意性地在圖1中表示。
[0073]可以在圖10中看出，依照這里描述的實施例的HPHT單元的例子相對于包括單個絕熱層和具有穿過絕熱層的直接路徑的電流路徑的HPHT單元(圖9示出的例子)而言可以獲得更高的溫度并且具有超高的絕緣特性，尤其在相對較高的功率水平下。此外，包括第一絕熱層(例如包括絕熱套31和絕熱鈕32和33)、第二絕熱層以及具有曲折路徑的電流路徑的HPHT單元相對于包括絕熱套(但不包括絕熱鈕)、第二絕熱層和具有穿過第二絕熱層的直接路徑的電流路徑的HPHT單元可獲得更高的溫度且具有超高的絕緣特性。因此，實施例中的HPHT單元提供超高絕熱特性并且可以便于HPHT單元的內(nèi)部容積空間中的熱量保留，從而增加內(nèi)部容積空間中可獲得的溫度。
[0074]實施例中的HPHT單元不限于特殊類型的單元。例如，上述HPHT單元可以用作具有多個站'的單兀，例如那些在 Walker, David, Lubricat1n, gasketting, and precis1n inmultianvil experiments, American Mineralogist, Vol.76,1092-1100(1991 ；Shatskiy,T.等.， High pressure generat1n using scaled-upKawa1-cell, Physics of theEarth and Planetary Inter1rs,(八月 11 日,2011) ；Frost, A new large-volumemultianvil system, Physics of the Earth and Planetary Inter1rs, Vol.143, Issue1-2, 507-514(2004);以及美國臨時申請系列N0.61/621911的附錄I中描述的那些，其每一個的全部內(nèi)容通過引用被結(jié)合于此。特別地，實施例中的HPHT單元可用在單軸多砧壓機中，其中，負載被傳遞到六個楔，所述楔接著在壓機立方體周圍加載八個砧。HPHT單元的砧的這種實施形式也可以用于六砧六面頂壓機中，該六砧六面頂壓機用于加載在美國臨時申請系列N0.61/621，911的附錄I所示的八砧系統(tǒng)。另外，HPHT單元的實施例可以用在本領域技術(shù)人員所公知的壓帶機、氣缸活塞式壓機或環(huán)形壓機中。
[0075]本公開的實施例還涉及包括任何前述HPHT單元的HPHT壓機系統(tǒng)，無論是單獨的還是組合的。
[0076]雖然上面僅詳細描述了一些典型實施例，但本領域技術(shù)人員可以容易地意識到，典型實施例中可以具有許多改進而不會實質(zhì)上脫離本公開的范圍。因此，所有這些改進都包括在由以下權(quán)利要求限制的本公開的范圍內(nèi)。在權(quán)利要求中，功能性限定表述用于覆蓋這里描述的執(zhí)行所述功能的結(jié)構(gòu)并且不僅僅是結(jié)構(gòu)等同，也可以是等同結(jié)構(gòu)。因此，雖然釘子和螺釘可能不是結(jié)構(gòu)等同，釘子利用圓柱表面將木質(zhì)部件連接到一起，而螺釘利用螺旋表面固定木質(zhì)部件，但是釘子和螺釘可以是等同結(jié)構(gòu)。本申請明確表明不援引35U.S.C.§ 112，第6段對這里的任意權(quán)利要求進行限制，除非在權(quán)利要求中明確地將詞組“用于…的裝置”和相關的功能一起使用。
【權(quán)利要求】
1.一種高壓高溫單元(100)，包括: 內(nèi)部容積空間(6);以及 兩個或更多個絕熱層，包括: 第一絕熱層(3)，其至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間(6)且包括從由氯化銫(CsCl)、溴化銫(CsBr)、碘化銫(CsI)或它們的組合物構(gòu)成的組中選取的第一絕熱材料；以及 第二絕熱層(I)，其至少部分地圍繞第一絕熱層(3)且包括第二絕熱材料，第二絕熱材料不同于第一絕熱材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓高溫單元，其中，第一絕熱層(3)反射熱量且第二絕熱層(I)密封高壓高溫單元(100)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓高溫單元，其中，第一絕熱層(3)的電阻率大于大約0.1ohm.cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓高溫單元，其中，第一絕熱層(3)進一步包括添加物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的高壓高溫單元，其中，所述添加物反射和/或吸收熱輻射。
6.根據(jù)權(quán)利要求4的高壓高溫單元，其中，在第一絕熱層中存在的添加物的量在基于第一絕熱層的總體積的大約0.1至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。
7.一種高壓高溫壓機系統(tǒng)，其包括根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項的高壓高溫單元。
8.一種聞壓聞溫單兀(100),包括: 內(nèi)部容積空間(6)； 至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間(6)的加熱元件(5)； 至少部分地圍繞加熱元件的絕熱層(I和3)； 至少一個砧(12);以及 穿過絕熱層(I和3)且將加熱元件(5)電連接至所述至少一個砧(12)的電流路徑(2)，電流路徑(2)具有穿過絕熱層(I和3)的曲折路徑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的高壓高溫單元，其中，電流路徑(2)將熱量從加熱元件朝向絕熱層(I和3)引導，并且絕熱層(I和3)朝向內(nèi)部容積空間(6)反射該熱量。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的高壓高溫單元，其中，電流路徑(2)在絕熱層(I和3)中沿至少兩個不同方向延伸。
11.根據(jù)權(quán)利要求8的高壓高溫單元，其中，電流路徑⑵包括至少兩個電連接的同軸圓柱體(43和47)，其中一個圓柱體(47)的直徑大于另一個圓柱體(43)的直徑。
12.根據(jù)權(quán)利要求8的高壓高溫單元，其中，絕熱層(I和3)包括第一絕熱層(3)和第二絕熱層(I)，第一絕熱層(3)至少部分地圍繞加熱元件(5)且包括第一絕熱材料，第二絕熱層(I)至少部分地圍繞第一絕熱層(3)且包括第二絕熱材料，第二絕熱材料不同于第一絕熱材料。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的高壓高溫單元，其中，電流路徑(2)包括位于第一絕熱層(3)中的第一部分(43)、和位于第二絕熱層(I)中的第二部分(47)，并且第一部分(43)和第二部分(47)交錯布置。
14.一種高壓高溫壓機系統(tǒng)，包括根據(jù)權(quán)利要求8-13中任意一項的高壓高溫單元。
15.一種高壓高溫單元，包括: 內(nèi)部容積空間；至少部分地圍繞內(nèi)部容積空間的絕熱層；以及至少部分地圍繞絕熱層的密封襯墊層。
【文檔編號】E21B10/46GK104220216SQ201380019095
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月9日
【發(fā)明者】S·N·米德爾米斯, Y·鮑, L·卡特 申請人:史密斯國際有限公司