專利名稱：一種制備可膨脹石墨的新方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備可膨脹石墨的新方法及其裝置，屬材料科學(xué)領(lǐng)域。用電化學(xué)方法制備可膨脹石墨的專利已有幾種，如中國專利CN 1061387A，CN 1061388A，CN 1068086A，CN 1068151A，CN 1070889A，CN 1068152A以及美國專利US03323869等。這些方法的基本原理都是相同的，以石墨和輔助陽極為陽極，利用電解液對石墨進行陽極氧化，獲得可膨脹石墨，如Cn+(HSO4)-可膨脹石墨在高溫?zé)崽幚淼臈l件下，石墨層間的插入物以揮發(fā)性氣體的形式從石墨層間析出，并使中層狀石墨沿C軸膨脹幾十倍到幾百倍，形成膨化了的蠕蟲狀石墨。對石墨蠕蟲的后續(xù)加工和壓制成型則制成柔性石墨產(chǎn)品，目前已廣泛應(yīng)用為密封材料、冶金工業(yè)中的保護渣，并且可作為高級觸媒、吸附材料、消光材料、導(dǎo)電材料和磁屏蔽材料等。
上述專利中的方法各有不同，但普遍存在以下缺點1.大多數(shù)工藝采用濃硫酸進行陽極氧化，但高溫膨化并不能有效去除可膨脹石墨中的硫分，即使在膨化前進行充分水洗也只是有限度的減少可膨脹石墨中的含硫量。而硫是造成柔性石墨密封材料對設(shè)備進行腐蝕的主要因素。
2.這些工藝中都存在電解液流動性差的問題，這導(dǎo)致電解液的有效利用率低、電流的利用率低、易于極化并導(dǎo)致電解液溫度升高、反應(yīng)效果變差以至不能進行。專利CN 1068151A中采用超聲波，但其勞動條件差;專利CN 1079010A中雖使電解液得到充分流動，但其合成方法本質(zhì)上仍是化學(xué)氧化法，隨然在反應(yīng)過程中通以直流電，但石墨原料并非處于陽極而只是浸于硫酸溶液之中。
3.大多數(shù)工藝均采用腐蝕性強酸，如濃硫酸、濃硝酸，其廢液不易處理且勞動條件差。
本發(fā)明的目的是針對已有制備可膨脹石墨技術(shù)中的不足之處，提供一種新型電解液，并對工藝過程進行改進，以提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的內(nèi)容是，制備可膨脹石墨的新的方法，包括下列步驟1.樣品預(yù)處理，包括對樣品的水洗、除油，2.在電解槽中進行陽極氧化，所用電解液為NH4NO3水溶液，濃度為7.5wt%～40wt%，電解液溫度15℃～60℃，電流密度為25mA/cm2～70mA/cm2，通電量100A小時/公斤～300A小時/公斤，3.在陽極氧化的同時，使電解液在電解槽與儲液箱間循環(huán)流動，4.對氧化所得的石墨進行干燥處理，包括電解液的去除與烘干，烘干溫度40℃～70℃，5.在500℃～1000℃下對石墨進行膨化處理，時間為2秒～10秒使電解液在電解槽與儲液箱間循環(huán)流動的裝置示意于附

圖1，附圖2為A-A剖面的剖視圖。
該裝置包括(1)電解槽、(2)陰極板、(3)電解液、(4)塑料絲網(wǎng)料箱、(5)石墨、(6)陽極板、(7)導(dǎo)管、(8)泵、(9)過濾器、(10)集液箱等。
利用本發(fā)明的工藝制備的可膨脹石墨，膨脹倍數(shù)高，含硫量顯著低于已有技術(shù)。由于有效地提高了溶液的流動性，電解液的有效利用率和電流利用率得到提高，并能減緩陽極板的極化趨勢，有利于提高可膨脹石墨的品質(zhì)。并且所用電解液中不含強酸，工作條件得到改善，廢液易于處理，有利于環(huán)境保護。
以下是本發(fā)明的實施例。在實施例中，采用內(nèi)蒙古興和礦595天然鱗片石墨，含碳量95%，目數(shù)50。樣品重量60g，電解液溫度30℃，電解槽體積2升;干燥溫度45℃，膨化處理及其它參數(shù)的測量依據(jù)GB10698-89。
權(quán)利要求
1.一種可膨脹石墨的制造方法，其特征在于制備方法包括下列步驟(1)樣品欲處理，包括對樣品的水洗，除油，(2)在電解槽中進行陽極氧化，所用電解液為NH4NO3水溶液，濃度為7.5wt%～40wt%，電解液溫度15℃～60℃，電流密度為25mA/cm2～70mA/cm2，通電量100A小時/公斤～300A小時/公斤，(3)在陽極氧化的同時，使電解液在電解槽與儲液箱間循環(huán)流動，(4)對氧化所得石墨進行干燥處理，包括電解液的去除與烘干，烘干溫度40℃～60℃，(5)在500℃～1000℃下對石墨進行膨化處理，時間為2秒～10秒。
2.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法及其裝置，主要由直流電源及連線、電解槽、陰極板、輔助陽極板、泵等組成，電解槽中裝有氧化用電解液，槽內(nèi)壁為陰極，料箱由普通塑料絲網(wǎng)制成置于其間，輔助陽極板在料箱中間與石墨緊密接觸，其特征在于電解液從電解槽底部流出經(jīng)泵、過濾器、儲液器由出液管自料箱頂部向石墨淋下并注入槽中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備可膨脹石墨的新方法及其裝置，屬材料科學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明采用了與以往技術(shù)不同的電解液，是在制備可膨脹石墨的過程中，使陽極氧化所用的電解液在電化學(xué)反應(yīng)槽與儲液箱間循環(huán)，充分增加陽極附近電解液的流動性，從而使溶液的有效利用率得到提高，并能提高電流的利用率，減緩輔助陽極板的極化，加快了反應(yīng)速度，縮短了氧化時間。生產(chǎn)設(shè)備簡單易行，勞動條件得到改善，廢液易于處理，生產(chǎn)環(huán)節(jié)少于以往技術(shù)，提高了生產(chǎn)效率，容易實現(xiàn)環(huán)境保護，并能節(jié)約能源。
文檔編號C25B1/00GK1102444SQ9411557
公開日1995年5月10日 申請日期1994年9月2日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月2日
發(fā)明者劉鐵錚 申請人:劉鐵錚