專利名稱:獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，屬于制備納米材料的技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
納米結(jié)構(gòu)有序陣列體系由于它們?cè)陔娮釉?、?chǎng)發(fā)射顯示器、磁性記憶材料等信息傳輸和存儲(chǔ)器件方面具有潛在的應(yīng)用前景，使得組裝并研究它們的性能成為當(dāng)今納米材料研究領(lǐng)域的一個(gè)非常重要的方面。由于氧化鋁模板的高度有序性，以及孔徑可控、孔深可調(diào)，所以利用氧化鋁模板組裝有序納米結(jié)構(gòu)陣列體系成為二十世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的前沿技術(shù)。此技術(shù)給人們更多的自由度來控制體系的性能，為設(shè)計(jì)下一代納米結(jié)構(gòu)元器件奠定了基礎(chǔ)。
目前人們?cè)谶@方面的研究工作主要集中在采用各種方法在模板中組裝各種材料，形成納米絲、納米棒、納米管等陣列體系，以及研究這些陣列體系的物性，開發(fā)它們的應(yīng)用前景。而氧化鋁模板的孔洞結(jié)構(gòu)直接影響著其中組裝體系的空間位序及其所具有的功能。在用多孔氧化鋁模板人工合成各種陣列體系時(shí)，為使體系的性能得以優(yōu)化，人們總是希望得到盡可能大面積的、孔洞呈理想規(guī)則排列的多孔氧化鋁膜。因此制備高度有序的氧化鋁模板是非常重要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝。采用這種工藝可以獲得在自然氧化的條件下氧化鋁孔洞達(dá)到4-6μm范圍內(nèi)高度有序排列的氧化鋁模板。
本發(fā)明的技術(shù)方案是公開一種獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，其特征在于采用純度為99.999％-100％的鋁箔作為原料，在溶液可循環(huán)的電解槽中，采用二次陽極氧化法在自然氧化的條件下制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板，可得到4-6μm范圍內(nèi)納米孔洞高度有序排列的氧化鋁模板。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提出一種可制備高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，它采用溶液可循環(huán)的電解槽裝置使鋁片在整個(gè)反應(yīng)過程中都基本保持穩(wěn)定的氧化速度，提高了原有工藝條件下氧化鋁模板的有序范圍，可應(yīng)用于大規(guī)模有序陣列體系的組裝和合成。

圖1為實(shí)施例1的三氧化二鋁有序納米孔陣列模板掃描電鏡俯視圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
本發(fā)明獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，采用純度為99.999％--100％的鋁箔作為原料，先在溫度為450℃--620℃、真空度為1.0×10-5-4.0×10-5torr的高溫真空條件下，經(jīng)過5--10小時(shí)的熱處理；再將鋁箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液(C2H5OH∶HClO4＝7∶1體積比)中進(jìn)行電化學(xué)拋光，電解拋光時(shí)電壓在15--30V之間。二次陽極氧化法制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板是在溶液可循環(huán)的電解槽中，電解槽中的溶液通過側(cè)面上部和下部分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口，以及連接的循環(huán)泵、渦輪流量計(jì)和導(dǎo)管使溶液循環(huán)。最后將其置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，在濃度為0.2--1.2M/L的草酸或硫酸溶液中采用15--60V的氧化電壓，采用二次陽極氧化法制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板，在自然氧化的條件下達(dá)到4--6μm范圍內(nèi)納米孔洞高度有序排列。
實(shí)施例1取純度為99.9999％的鋁箔，在500℃、真空度為2.0×10-5torr的高溫真空條件下退火5小時(shí)后，將鋁箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液(C2H5OH∶HClO4＝7∶1體積比)中進(jìn)行電化學(xué)拋光。將拋光后的鋁箔置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，槽中草酸溶液濃度為0.3M/L，采用二次陽極氧化法制備三氧化二鋁有序納米孔陣列模板。采用二次陽極氧化法的過程為第一次氧化時(shí)間為6小時(shí)，氧化電壓直流40V電壓，然后將氧化后的鋁箔在磷酸(5wt％)及鉻酸(1.5wt％)混合溶液中80℃下浸泡5小時(shí)，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻擋層表面形成的比較有序的準(zhǔn)二維凹坑陣列；二次氧化和一次氧化條件相同，氧化時(shí)間根據(jù)膜厚的需要而定，一般在10小時(shí)左右。經(jīng)過二次氧化就可以得到高度有序的三氧化二鋁有序納米孔陣列模板。用飽和SnCl4溶液除去模板背面的鋁層，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化鋁底部的阻礙層，由此得到雙通的氧化鋁有序陣列模板。圖1是本實(shí)例得到的模板，采用JSM-6700F型掃描電鏡觀察到的三氧化二鋁有序納米孔陣列模板的表面圖像。
實(shí)施例2取純度為99.99999％的鋁箔，在600℃、真空度為3.0×10-5torr的高溫真空條件下退火8小時(shí)后，將鋁箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液(C2H5OH∶HClO4＝7∶1體積比)中進(jìn)行電化學(xué)拋光。將拋光后的鋁箔置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，槽中硫酸溶液濃度為1.0M/L，采用二次陽極氧化法制備三氧化二鋁有序納米孔陣列模板。采用二次陽極氧化法的過程為第一次氧化時(shí)間為6小時(shí)，氧化電壓直流50V電壓，然后將氧化后的鋁箔在磷酸(5wt％)及鉻酸(1.5wt％)混合溶液中80℃下浸泡5小時(shí)，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻擋層表面形成的比較有序的準(zhǔn)二維凹坑陣列；二次氧化和一次氧化條件相同，氧化時(shí)間根據(jù)膜厚的需要而定，一般在10小時(shí)左右。經(jīng)過二次氧化就可以得到高度有序的三氧化二鋁有序納米孔陣列模板。用飽和SnCl4溶液除去模板背面的鋁層，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化鋁底部的阻礙層，由此得到雙通的氧化鋁有序陣列模板。
權(quán)利要求
1.一種獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，其特征在于采用純度為99.999％——100％的鋁箔作為原料，在溶液可循環(huán)的電解槽中，采用二次陽極氧化法在自然氧化的條件下制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板，可得到4——6μm范圍內(nèi)納米孔洞有序排列的氧化鋁模板。
2.按照權(quán)利要求
1所述的獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，其特征在于作為原料的鋁箔，先在450℃——620℃的高溫和真空度為1.0×10-5-4.0×10-5torr的條件下，經(jīng)過5——10小時(shí)的熱處理；再將鋁箔置于體積比為C2H5OH∶HClO4＝7∶1的混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光，電解拋光時(shí)電壓在15——30V之間。
3.按照權(quán)利要求
1所述的獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，其特征在于二次陽極氧化法制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板是在溶液可循環(huán)的電解槽中，電解槽中的溶液通過側(cè)面上部和下部分別設(shè)有進(jìn)液口和出液口，以及連接的循環(huán)泵、渦輪流量計(jì)和導(dǎo)管使溶液循環(huán)。
4.按照權(quán)利要求
3所述的獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝，其特征在于二次陽極氧化法制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板是在濃度為0.2——1.2M/L的草酸或硫酸溶液中，采用15——60V的氧化電壓制得。
專利摘要
本發(fā)明提供一種獲得高度有序的氧化鋁模板的制備工藝。該制備工藝采用純度為99.999％-100％的鋁箔作為原料，將其置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，采用二次陽極氧化法制成三氧化二鋁有序納米孔陣列模板，納米孔洞孔徑均勻，并且在自然氧化的條件下達(dá)到4-6μm范圍內(nèi)孔洞高度有序排列。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置使鋁片在整個(gè)反應(yīng)過程中都基本保持穩(wěn)定的氧化速度，從而提高了原有工藝條件下制得氧化鋁模板的有序范圍，有利于應(yīng)用在大規(guī)模有序陣列體系的組裝和合成。
文檔編號(hào)B82B3/00GK1995480SQ200610130333
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月18日
發(fā)明者于文惠, 王達(dá)健, 陸啟飛 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan