本發(fā)明涉及電解技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種高純鎵的電解裝置及方法。
背景技術(shù):
高純鎵用作制造砷化鎵、氮化鎵、磷化鎵及低熔合金等電子器及外延片和光電子器,被廣泛的應(yīng)用到移動通信、寬帶光纖通信、個(gè)人電腦、通信衛(wèi)星等光電子領(lǐng)域和微電子領(lǐng)域,市場需求巨大。
高純鎵的應(yīng)用將向高水平深度和廣度發(fā)展。深度方面,7n、8n以上的鎵施展空間大,如微波電路、納電子器件等發(fā)展很快;廣度方面,主要是6n級鎵的應(yīng)用,如半導(dǎo)體照明、led領(lǐng)域等,是國家正在大力扶持的行業(yè)。我國鎵的儲量居世界第一,但高純鎵大部分依賴進(jìn)口,長期以原料鎵低價(jià)出口,高價(jià)進(jìn)口高純鎵產(chǎn)品。國內(nèi)市場以4n和5n居多,高純鎵總體生產(chǎn)水平與發(fā)達(dá)國家還存在較大差距。加大研究與開發(fā)先進(jìn)的高效、循環(huán)利用技術(shù),對發(fā)揮我國鎵資源優(yōu)勢,實(shí)現(xiàn)我國鎵的可持續(xù)及高效綜合利用意義重大。
目前,高純鎵的生產(chǎn)方法很多。主要有重復(fù)電解法、重復(fù)結(jié)晶法、聯(lián)合提純法。大部分方法生產(chǎn)周期較長,效率低,生產(chǎn)成本比較高。其中電解-結(jié)晶聯(lián)合法對設(shè)備要求簡單,生產(chǎn)周期相對較短,利于實(shí)現(xiàn)高純鎵的工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利cn201110423011.7公開了一種高純鎵的制備方法,其特征在于,包括步驟:配制規(guī)定濃度的且溫度高于鎵熔點(diǎn)的氫氧化鈉溶液作為電解液;將配制的電解液裝入電解槽中;將鎵原料制作為所述電解槽的陽極板和陰極板;將所述陽極板和所述陰極板分別裝入到所述電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中;啟動所述電解槽的電解循環(huán),進(jìn)行直流電解,以在所述陰極區(qū)獲得陰極區(qū)電解鎵;直流電解完成后,將所述陰極區(qū)電解鎵取出并送置于溫度低于鎵熔點(diǎn)的結(jié)晶槽內(nèi),以進(jìn)行結(jié)晶,從而獲得結(jié)晶鎵。但是該發(fā)明專利采用電解-結(jié)晶聯(lián)合的高純鎵的制備方法中仍存在如下問題:1、陰極區(qū)獲得電解鎵后需取出送置結(jié)晶槽內(nèi),以進(jìn)行結(jié)晶,不利于簡化操作過程;2、電解鎵與原料鎵、雜質(zhì)無法有效的分離開,使得鎵雜質(zhì)含量低、產(chǎn)品合格率高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,本發(fā)明的目的是提出一種高純鎵的電解裝置及方法,采用電解-結(jié)晶聯(lián)合提純方法,具有操作簡單、高效的特點(diǎn),產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、產(chǎn)品合格率高。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種高純鎵的電解裝置,包括電解槽、陰極板和陽極板,所述電解槽內(nèi)用隔板分隔出陽極區(qū)和陰極區(qū),所述陽極區(qū)內(nèi)裝有不沒過所述隔板的原料鎵,所述陽極板置于所述陽極區(qū),所述陰極板置于所述陰極區(qū),所述陰極板具有中空結(jié)構(gòu),所述陰極板通過與所述中空結(jié)構(gòu)連通的進(jìn)水口和出水口外接循環(huán)冷卻裝置,所述電解槽內(nèi)裝有沒過所述隔板的電解液。
進(jìn)一步的,所述原料鎵為2n鎵-4n鎵。
進(jìn)一步的,所述陰極板的形狀為圓形或方形。
進(jìn)一步的,所述循環(huán)冷卻裝置內(nèi)的冷卻水溫度為10℃~25℃。
進(jìn)一步的,所述電解液為氫氧化鈉水溶液、偏鎵酸鈉水溶液或水中的任意一種。
進(jìn)一步的,所述電解液的溫度為30℃~40℃。
一種根據(jù)上述的任意一種高純鎵的電解裝置的方法,包括以下步驟:
1)將原料鎵置于電解槽的陽極區(qū)中,原料鎵的高度不沒過隔板;
2)將配制的電解液裝入電解槽中,沒過隔板,電解液的溫度為30℃~40℃;
3)啟動整流器,進(jìn)行直流電解,電流密度為50a/m2~500a/m2;同時(shí)啟動循環(huán)冷卻裝置,冷卻水溫度為10℃~25℃;
4)直流電解完成后,將陰極板取出,獲得6n高純鎵。
本發(fā)明的突出效果為:
1、本發(fā)明的高純鎵的電解裝置所使用的電解單晶生長技術(shù)操作簡便,成本低廉,提高了生產(chǎn)效率;
2、本發(fā)明直接在陰極板表面生長單晶鎵結(jié)晶,得到的單晶鎵純度高,對雜質(zhì)的去除效果好;
3、本發(fā)明通過設(shè)置隔板,可有效將原料鎵和電解液區(qū)分開,方便陽極區(qū)產(chǎn)生的電解廢液的集中收集和再處理提純。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1-4的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。
實(shí)施例1
如圖1所示,本實(shí)施例的一種高純鎵的電解裝置,包括電解槽1、陰極板2和陽極板3,電解槽1內(nèi)用隔板4分隔出陽極區(qū)和陰極區(qū),陽極區(qū)內(nèi)裝有不沒過隔板4的原料鎵5,陽極板3置于陽極區(qū),陰極板2置于陰極區(qū),陰極板2具有中空結(jié)構(gòu),陰極板2通過與中空結(jié)構(gòu)連通的進(jìn)水口6和出水口7外接循環(huán)冷卻裝置,電解槽1內(nèi)裝有沒過隔板4的電解液8。
其中,原料鎵5為2n鎵。陰極板2的形狀為圓形。循環(huán)冷卻裝置內(nèi)的冷卻水溫度為10℃。電解液8為氫氧化鈉水溶液。電解液8的溫度為30℃。
一種根據(jù)上述的高純鎵的電解裝置的方法,包括以下步驟:
1)將原料鎵5置于電解槽1的陽極區(qū)中,原料鎵5的高度不沒過隔板4;
2)將配制的電解液8裝入電解槽1中,沒過隔板4,電解液8的溫度為30℃;
3)啟動整流器,進(jìn)行直流電解,電流密度為50a/m2;同時(shí)啟動循環(huán)冷卻裝置,冷卻水溫度為10℃;原料鎵5在陽極板3上獲得電子,還原成鎵離子,鎵離子通過電解液8移動至陰極區(qū),在陰極板2上析出純度為6n高純鎵。由于陰極板2溫度低于鎵熔點(diǎn),高純鎵在陰極板2上結(jié)晶,并不斷形核生長,從而獲得結(jié)晶鎵;
4)直流電解完成后,將陰極板2取出,獲得6n高純鎵。
實(shí)施例2
如圖1所示,本實(shí)施例的一種高純鎵的電解裝置,包括電解槽1、陰極板2和陽極板3,電解槽1內(nèi)用隔板4分隔出陽極區(qū)和陰極區(qū),陽極區(qū)內(nèi)裝有不沒過隔板4的原料鎵5,陽極板3置于陽極區(qū),陰極板2置于陰極區(qū),陰極板2具有中空結(jié)構(gòu),陰極板2通過與中空結(jié)構(gòu)連通的進(jìn)水口6和出水口7外接循環(huán)冷卻裝置,電解槽1內(nèi)裝有沒過隔板4的電解液8。
其中,原料鎵5為3n鎵。陰極板2的形狀為方形。循環(huán)冷卻裝置內(nèi)的冷卻水溫度為25℃。電解液8為偏鎵酸鈉水溶液。電解液8的溫度為30℃。
一種根據(jù)上述的高純鎵的電解裝置的方法,包括以下步驟:
1)將原料鎵5置于電解槽1的陽極區(qū)中,原料鎵5的高度不沒過隔板4;
2)將配制的電解液8裝入電解槽1中,沒過隔板4,電解液8的溫度為30℃;
3)啟動整流器,進(jìn)行直流電解,電流密度為100a/m2;同時(shí)啟動循環(huán)冷卻裝置,冷卻水溫度為25℃;原料鎵5在陽極板3上獲得電子,還原成鎵離子,鎵離子通過電解液8移動至陰極區(qū),在陰極板2上析出純度為6n高純鎵。由于陰極板2溫度低于鎵熔點(diǎn),高純鎵在陰極板2上結(jié)晶,并不斷形核生長,從而獲得結(jié)晶鎵;
4)直流電解完成后,將陰極板2取出,獲得6n高純鎵。
實(shí)施例3
如圖1所示,本實(shí)施例的一種高純鎵的電解裝置,包括電解槽1、陰極板2和陽極板3,電解槽1內(nèi)用隔板4分隔出陽極區(qū)和陰極區(qū),陽極區(qū)內(nèi)裝有不沒過隔板4的原料鎵5,陽極板3置于陽極區(qū),陰極板2置于陰極區(qū),陰極板2具有中空結(jié)構(gòu),陰極板2通過與中空結(jié)構(gòu)連通的進(jìn)水口6和出水口7外接循環(huán)冷卻裝置,電解槽1內(nèi)裝有沒過隔板4的電解液8。
其中,原料鎵5為4n鎵。陰極板2的形狀為圓形。循環(huán)冷卻裝置內(nèi)的冷卻水溫度為15℃。電解液8為水。電解液8的溫度為40℃。
一種根據(jù)上述的高純鎵的電解裝置的方法,包括以下步驟:
1)將原料鎵5置于電解槽1的陽極區(qū)中,原料鎵5的高度不沒過隔板4;
2)將配制的電解液8裝入電解槽1中,沒過隔板4,電解液8的溫度為40℃;
3)啟動整流器,進(jìn)行直流電解,電流密度為200a/m2;同時(shí)啟動循環(huán)冷卻裝置,冷卻水溫度為15℃;原料鎵5在陽極板3上獲得電子,還原成鎵離子,鎵離子通過電解液8移動至陰極區(qū),在陰極板2上析出純度為6n高純鎵。由于陰極板2溫度低于鎵熔點(diǎn),高純鎵在陰極板2上結(jié)晶,并不斷形核生長,從而獲得結(jié)晶鎵;
4)直流電解完成后,將陰極板2取出,獲得6n高純鎵。
實(shí)施例4
如圖1所示,本實(shí)施例的一種高純鎵的電解裝置,包括電解槽1、陰極板2和陽極板3,電解槽1內(nèi)用隔板4分隔出陽極區(qū)和陰極區(qū),陽極區(qū)內(nèi)裝有不沒過隔板4的原料鎵5,陽極板3置于陽極區(qū),陰極板2置于陰極區(qū),陰極板2具有中空結(jié)構(gòu),陰極板2通過與中空結(jié)構(gòu)連通的進(jìn)水口6和出水口7外接循環(huán)冷卻裝置,電解槽1內(nèi)裝有沒過隔板4的電解液8。
其中,原料鎵5為2n鎵。陰極板2的形狀為方形。循環(huán)冷卻裝置內(nèi)的冷卻水溫度為20℃。電解液8為氫氧化鈉水溶液。電解液8的溫度為40℃。
一種根據(jù)上述的高純鎵的電解裝置的方法,包括以下步驟:
1)將原料鎵5置于電解槽1的陽極區(qū)中,原料鎵5的高度不沒過隔板4;
2)將配制的電解液8裝入電解槽1中,沒過隔板4,電解液8的溫度為40℃;
3)啟動整流器,進(jìn)行直流電解,電流密度為500a/m2;同時(shí)啟動循環(huán)冷卻裝置,冷卻水溫度為20℃;原料鎵5在陽極板3上獲得電子,還原成鎵離子,鎵離子通過電解液8移動至陰極區(qū),在陰極板2上析出純度為6n高純鎵。由于陰極板2溫度低于鎵熔點(diǎn),高純鎵在陰極板2上結(jié)晶,并不斷形核生長,從而獲得結(jié)晶鎵;
4)直流電解完成后,將陰極板2取出,獲得6n高純鎵。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。