本發(fā)明屬于電鍍金剛線制造技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高效切割硅片用金剛線的制造方法。
背景技術(shù):
硬脆材料應(yīng)用日益廣泛,其主要包括硅晶體、藍(lán)寶石、玻璃、石材、石英、陶瓷、硬質(zhì)合金、稀土磁性材料等。由于大多數(shù)硬脆材料價格昂貴,因此,對硬脆材料加工的一般要求為損耗低、效率高、成本低、污染小等,而切割加工是目前硬脆材料加工方法中最常用的一種,常見切割方式有激光切割、機(jī)械切割,機(jī)械切割分為剛性切割與柔性切割。隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的逐漸擴(kuò)大,硅晶體的加工越來越受到重視。硅晶體的切割加工主要是采用機(jī)械切割中的柔性切割來完成。柔性切割是采用一種高碳鋼絲結(jié)合磨粒對硅晶體進(jìn)行切割,柔性切割按照磨粒存在形式分為游離磨粒切割和固結(jié)磨粒切割,游離磨粒切割是用細(xì)絲母線帶動直徑為8-20um的sic漿液,實(shí)現(xiàn)對晶體硅的磨削切割,又稱砂線切割;固結(jié)磨粒切割是先給細(xì)絲母線周圍電鍍上微小顆粒的金剛石,然后用電鍍好的細(xì)絲切割晶體棒,又稱金剛線切割。游離磨粒切割是基于細(xì)絲母線的高速運(yùn)動將磨粒帶到切割區(qū)域,并通過磨粒的滾動-壓痕作用實(shí)現(xiàn)材料的去除,由于進(jìn)入切割區(qū)域的磨粒數(shù)目受到磨削液粘度及其行為的影響,因此對切割效率產(chǎn)生一定的影響。隨著技術(shù)的改進(jìn),市場需求越來越大,由于效率低,油性切割液對環(huán)境造成很大的污染,砂線切割已經(jīng)逐漸被淘汰。金剛線切割由于具有效率高,成本低,環(huán)保壓力小而迅速受到市場青睞。
然而,采用現(xiàn)有的金剛線切割,每切割一個工件,所需要的時間為3-4h,無論是從企業(yè)自身盈利方向,還是從市場需求來看,效率不能滿足要求。引起現(xiàn)有金剛線切割效率低的原因主要有:金剛石微粉直徑分布不均勻、母線抗拉強(qiáng)度穩(wěn)定性差、金剛石出刃高度分布不均、金剛石微粉分布密度低、團(tuán)聚現(xiàn)象明顯等。為了保證金剛石微粉在母線上的分布密度高且不發(fā)生團(tuán)聚是比較困難的,為了降低團(tuán)聚則可能要降低顆粒密度;為了提高金剛石顆粒密度,可能帶來團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)中制備的金剛線上金剛石顆粒密度低,金剛石附著力小,以及金剛石顆粒密度高但分布不均且發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象的技術(shù)問題,本發(fā)明公開一種高效切割硅片用金剛線的制造方法。
本發(fā)明通過對電鍍液的添加劑配比、電流分布、ph大小、粘度、液體流速的調(diào)節(jié),對母線運(yùn)行速度的控制以及上砂過程中采用更加穩(wěn)定的添加劑添加方式,能夠保證金剛線上金剛石顆粒密度為200-350顆/mm,出刃高度5-6um,且金剛石顆粒在母線上均勻分散,附著力穩(wěn)定,沒有團(tuán)聚現(xiàn)象。使用本發(fā)明制造出的金剛線能夠在2小時以內(nèi)完成對8.0inch、8.2inch、8.4inch,長650~700mm晶體硅棒的高效切割,將現(xiàn)有切割時間縮短一半以上,降低硅片表面、棱邊不良,有效提高生產(chǎn)效率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種高效切割硅片用金剛線的制造方法,所述制造方法包括如下步驟:(1)放線、去雜,(2)清洗,(3)表面預(yù)處理,(4)預(yù)鍍,(5)上砂,(6)二次鍍,(7)清洗、烘干、收線;
所述步驟(5)上砂,是將金剛石微粉電鍍到母線基體表面:將步驟(4)中預(yù)鍍好的金剛石微粉與鍍液混合放入攪拌缸中,通過泵輸送到鍍液槽中,母線纏繞在輥筒上,浸沒到鍍液下方5-10mm并以12-20m/min勻速穿過,母線與電源負(fù)極相連,鍍液槽底部均勻分布有鎳塊,鎳塊接通電源正極,上砂槽中鍍液200-280l,其中,氨基磺酸鎳0.4-0.6l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子140-160g),硼酸20-30g/l,氯化鎳9-12g/l,金剛石微粉投入量3.7-4.3g/l,添加劑比重20-30,電鍍過程中電流12-15a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.1-1.3mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph4.6-5.1;
所述步驟(6)二次鍍的電鍍過程與步驟(5)相同,鍍液250-300l,其中,氨基磺酸鎳0.5-0.6l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子150-180g),硼酸25-30g/l,氯化鎳9-12g/l,光亮劑0.01-0.02g/l,電鍍中電流28-30a,鍍液溫度52±2℃,鍍液粘度1.3-1.4mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph3.8-4.4。
進(jìn)一步,所述步驟(5)中添加劑包括絡(luò)合劑、分散劑和光亮劑,上述物質(zhì)按照質(zhì)量比為3∶2∶1-3∶3∶1,優(yōu)選為3∶3∶1,混合。所述步驟(5)中添加劑還可以包括絡(luò)合劑、分散劑、光亮劑、表面活性劑、和潤濕劑,其中,絡(luò)合劑為乙二胺四甲叉磷酸鈉(edtmps)、胺三甲叉磷酸鹽、聚丙烯酰胺、聚羥基丙烯酸的一種或多種;分散劑為巴斯夫苯酚磺酸鹽;光亮劑為十二醇硫酸醋鈉(k-12),十六烷基三甲基甜菜堿(am)的一種或多種;表面活性劑為芳香族磺酸鹽類;潤濕劑為琥珀酸雙酯磺酸鈉或磷酸雙酯鈉鹽。
進(jìn)一步,所述步驟(5)母線浸入鍍液下方10mm,金剛石顆粒埋沒到母線鎳層2-3um。
進(jìn)一步,所述步驟(5)中添加劑的添加方式為將添加劑配比好,加入到容器中,使用滴定法來完成添加,能夠使得添加劑更加均勻的作用于整個電鍍過程中,進(jìn)而保證金剛石顆粒在母線上均勻分散,沒有團(tuán)聚現(xiàn)象。
進(jìn)一步,所述步驟(5)中電流控制精度要求在±0.1a,線徑越細(xì)的母線,要求控制精度越高;所述運(yùn)行平穩(wěn)性要求母線電鍍速度精度控制在0.01-0.03m/min。
進(jìn)一步,所述步驟(6)中金剛石顆粒整體埋沒深度4-5um,金剛石顆粒出刃高度4-6um。
進(jìn)一步,所述步驟(1)中的去雜包含金剛石微粉去雜和母線去雜,金剛石微粉去雜是將金剛石微粉在70-80℃、質(zhì)量濃度為15%-20%的naoh溶液中超聲120-360s,再在質(zhì)量濃度為15%-20%hno3溶液中超聲120-360s;母線去雜是將母線放入除油溶液中,超聲3-5s,除油溶液中除油粉濃度為20-40g/l,比重為3-4,溫度為60±2℃。
進(jìn)一步,所述步驟(2)清洗,包括超聲清洗、一次漂洗、酸洗、二次漂洗。
其中,所述超聲清洗、一次漂洗、二次漂洗均為純水超聲洗滌,水溫保持在60±2℃,酸洗為在酸洗槽中加入30-50g/l的氨基磺酸,溫度為20±2℃下洗滌,金剛石微粉與母線依次通過超聲清洗、一次漂洗、酸洗和二次漂洗。
進(jìn)一步,所述步驟(3)表面預(yù)處理,包含金剛石微粉表面預(yù)處理與母線表面預(yù)處理。
其中,金剛石微粉表面預(yù)處理:先將金剛石微粉依次放入naoh與hno3溶液進(jìn)行浸泡腐蝕,浸泡時間10-30min,再經(jīng)過超聲漂洗,最后采用濾紙過濾并烘干,提高金剛石表面活性,在化學(xué)鍍中有利于鎳層與金剛石表面結(jié)合;對母線采用稀硫酸與鹽酸進(jìn)行表面腐蝕預(yù)處理,腐蝕時間3-5s,再經(jīng)過純水清洗、烘干,上述過程除去母線表面氧化層,在預(yù)渡中,增強(qiáng)鎳層與母線表面的結(jié)合力所述母線預(yù)處理與電鍍生產(chǎn)線屬一體,預(yù)處理完后直接進(jìn)入電鍍生產(chǎn)線中進(jìn)行電鍍。
其中,所述naoh、hno3溶液、稀硫酸與鹽酸的濃度為20-35%。
所述對金剛石微粉表面進(jìn)行預(yù)處理,即強(qiáng)氧化處理,所述氧化處理機(jī)理:使金剛石微粉表面碳原子得到氧化生成羥基(-oh)、羧基(-cooh)和羰基(c=o)等基團(tuán),從而提高金剛石顆粒的親水性。
所述對母線進(jìn)行表面預(yù)處理,輥筒帶動母線依次經(jīng)過預(yù)處理槽,預(yù)處理槽包含2個酸槽(稀硫酸槽與鹽酸槽)、超聲純水清洗槽,預(yù)處理使得母線表面形成微納米級別的凹坑,增加鎳層與母線之間的接觸面積,進(jìn)一步增強(qiáng)鍍層與母線之間的結(jié)合力,更進(jìn)一步增強(qiáng)鎳離子與母線之間的金屬鍵連接。
進(jìn)一步,所述步驟(4)預(yù)鍍,包括金剛石微粉預(yù)鍍和母線預(yù)鍍。
其中,金剛石微粉預(yù)鍍:將表面預(yù)處理后的金剛石微粉加入鍍液缸中,鍍液缸中有攪拌裝置,攪拌速度20-30轉(zhuǎn)/min,所述化學(xué)鍍液的組成:硫酸鎳19-25g/l,硼酸8-10g/l,氯化鎳4-6g/l,無水乙醇鈉12-20g/l,萘三磺酸鈉2-5g/l,ph=3.8~4.4。
母線預(yù)鍍:將表面預(yù)處理后的母線通過輥筒帶動穿過電鍍液槽,母線浸沒于鍍液下方5-10mm,母線接入電源負(fù)極,其中鍍液槽鍍液量100-120l,鍍液槽底部均勻鋪設(shè)鎳塊,接入電源正極,電流0.7-0.8a,所述電鍍液中氨基磺酸鎳0.2-0.5l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子100-130g),硼酸15-20g/l,氯化鎳3-6g/l,十二烷基硫酸鈉0.2-0.3g/l,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.0-1.2mpas,ph3.8-4.2。
進(jìn)一步,所述步驟(4)中金剛石微粉預(yù)鍍層厚度為0.5-1.5um,母線預(yù)鍍層厚度為1-1.5um。
進(jìn)一步,所述步驟(7)二次加厚的金剛線經(jīng)過漂洗槽去除表面殘留物,經(jīng)過烘干箱,烘箱溫度設(shè)定在150-300℃,烘干后通過導(dǎo)輪按照設(shè)定的繞線間距繞在收線輪上,收線張力設(shè)定在4-10n。
進(jìn)一步,所述步驟(1)-(7)中所用金剛石微粉直徑篩選為5-10um,進(jìn)一步為8-10um。
本發(fā)明的方法主要包括三方面的改進(jìn):1、通過對金剛石微粉與母線表面做預(yù)處理形成比較粗糙的表面,使得兩者表面積增大,在電鍍過程中,會有更多的鎳離子被還原到金剛石與母線表面形成鎳層,再通過增加鍍液中金剛石微粉含量,不僅提高了金剛石顆粒于母線的附著力,也提高了金剛線上金剛石顆粒密度從而提高金剛線切割力;2、通過對步驟(5)中添加劑的配比,尤其是在上砂環(huán)節(jié)中,絡(luò)合劑、分散劑、光亮劑的配比以及采用其獨(dú)特的添加方式,保證了母線上金剛石顆粒分布的均勻一致性,且無團(tuán)聚現(xiàn)象;3、控制滾筒同步性,降低母線縱向振動與橫向振動,控制母線在渡液中運(yùn)行速度穩(wěn)定,保證了母線預(yù)渡、加厚鍍的鎳層厚度均勻且機(jī)械應(yīng)力小,其中,控制鍍液流動處于層流狀態(tài)(母線穿過液體高度設(shè)定距離液面10mm),保證了不同大小的金剛石顆粒能夠在渡液不同深度分布均勻,控制電流大小的穩(wěn)定性能夠使得在母線走線過程中保證至少50km長度范圍上金剛石顆粒密度一致。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明優(yōu)選顆粒均勻的金剛石微粉,直徑均值為8-10um,有效設(shè)定金剛石微粉預(yù)鍍厚度0.5-1.5um,母線預(yù)鍍鎳層厚度1-1.5um,母線與金剛石微粉經(jīng)過表面預(yù)處理得到微納米級的凹坑,能夠增強(qiáng)鎳離子在母線上的附著面積,進(jìn)而提高鎳層與金剛石顆粒表面的附著力,最終提高金剛石顆粒與母線的結(jié)合力。
(2)本發(fā)明巧妙地設(shè)定二次鍍液濃度大于預(yù)鍍液濃度,加厚鍍層,金剛石顆粒整體埋沒深度4-5um,金剛石顆粒出刃高度5-6um,保證金剛石顆粒的強(qiáng)附著力的同時,提高金剛石顆粒出刃高度,提高金剛線的切割力。
(3)本發(fā)明特別地通過添加劑的調(diào)配與其獨(dú)特的添加方式以及攪拌速度的調(diào)節(jié)使得液體保持均勻流動狀態(tài),通過對粘度有效控制在1.1-1.3mpas,從而控制金剛石微粉在鍍液中沉降速度與母線行走速度的合理配合,同時調(diào)節(jié)母線穿過液體高度設(shè)定距離液面10mm,能夠保證母線始終處于液體流動比較穩(wěn)定的層面,從而得到金剛石顆粒分布均勻,且為團(tuán)聚現(xiàn)象的金剛線。
(4)本發(fā)明通過添加導(dǎo)電液,調(diào)節(jié)電壓來穩(wěn)定電流,從而能保證金剛石顆粒受到的電流均勻,進(jìn)一步制得金剛線上金剛石顆粒密度達(dá)到300顆/mm,且金剛石顆粒分布均勻無團(tuán)聚現(xiàn)象。
(5)使用本發(fā)明制造的金剛線產(chǎn)品切割硅晶體,能夠有效提高單位時間內(nèi)切割設(shè)備的產(chǎn)能,降低成本,實(shí)現(xiàn)將現(xiàn)有的加工時間由3-4h/刀,降低到1.6-2h/刀,直接實(shí)現(xiàn)產(chǎn)能翻倍。
附圖說明
圖1為本發(fā)明金剛線制造工藝流程示意圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制造的直徑80um金剛線電子顯微鏡圖;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制造的直徑70um金剛線電子顯微鏡圖;
圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制造的直徑65um金剛線電子顯微鏡圖;
圖5為本發(fā)明實(shí)施例4制造的直徑60um金剛線電子顯微鏡圖;
圖6為本發(fā)明實(shí)施例2金剛石微粉表面預(yù)處理后表面形貌電子顯微鏡圖;
圖7為本發(fā)明實(shí)施例2金剛石微粉預(yù)鍍后表面形貌電子顯微鏡圖;
圖8為本發(fā)明實(shí)施例2金剛石微粉二次鍍表面形貌電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1-4中所用到的化學(xué)原料均為市售產(chǎn)品,本發(fā)明實(shí)施例中所用金剛石微粉顆粒均勻,顆粒直徑均值為8-10um,所用母線為高碳鋼絲。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中使用的母線直徑為80um,如圖1所示,為本發(fā)明制作金剛線設(shè)備的示意圖。本發(fā)明制造方法包含以下步驟:(1)去雜,(2)清洗,(3)表面預(yù)處理,(4)預(yù)鍍,(5)上砂,(6)二次鍍,(7)清洗、烘干、收線,具體步驟如下:
(1)去雜,包含金剛石微粉去雜和母線去雜。金剛石微粉去雜在溫度70℃,濃度15%naoh溶液中去除表面油污,再經(jīng)過濃度15%的hno3溶液中去氧化物,兩者均超聲300s;母線是從放線輪1放出經(jīng)過導(dǎo)輪進(jìn)入到超聲槽2中去除油污,超聲槽2中除油粉濃度為20g/l,比重為3,水溫控制在60±2℃,超聲時間3s。
(2)清洗,金剛石微粉與母線均采用純水超聲清洗,水溫控制在60±2℃。所述母線先經(jīng)過超聲純水清洗槽3中,要求浸沒在液位10mm深度處,水溫控制在60±2℃;依次經(jīng)過漂洗槽4、酸洗槽5,二次漂洗槽6,徹底去除母線表面氧化物、殘留物等雜質(zhì),漂洗槽4和二次漂洗槽6中為三聯(lián)槽,內(nèi)盛有純水,水溫控制在60±2℃,酸洗槽5中盛有30g/l的氨基磺酸,溫度為20±2℃。
(3)表面預(yù)處理,對金剛石微粉采用濃度30%naoh與濃度30%hno3溶液分別浸泡10min,對表面進(jìn)行腐蝕處理形成微納米級凹坑,再經(jīng)過清洗,烘干;對母線采用30%稀硫酸、鹽酸浸泡3s進(jìn)行表面腐蝕處理,再經(jīng)過清洗,150℃烘干。
(4)預(yù)鍍,金剛石微粉預(yù)鍍:電鍍液配方:1l的鍍液中含有硫酸鎳21g,硼酸8g,氯化鎳4g,無水乙醇鈉16g,萘三磺酸鈉3g,攪拌速度20轉(zhuǎn)/min,ph3.8;
母線的預(yù)鍍:電鍍液120l,氨基磺酸鎳0.3l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子120g),硼酸18g/l,氯化鎳3g/l,十二烷基硫酸鈉0.2g/l。母線接負(fù)極,正極均勻鋪設(shè)鎳板,電流0.72a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.0mpas,ph3.8。
(5)上砂,上砂槽8鍍液成分:鍍液250l,氨基磺酸鎳0.5l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子140g),硼酸25g/l,氯化鎳9g/l,金剛石微粉粒徑均值10um,金剛石微粉3.8g/l,添加劑按質(zhì)量比重為20添加,電流12.5a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.1mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph4.6。
(6)二次鍍,將上完砂的母線通過二次加厚槽9進(jìn)行電鍍加厚,目的增強(qiáng)金剛石在母線上的附著力。二次鍍槽中鍍液成分:電鍍液:260l,氨基磺酸鎳0.6l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子150g),硼酸28g/l,氯化鎳11.5g/l,光亮劑3g,電流28a,鍍液溫度52±2℃,鍍液粘度1.3mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph3.8。
(7)清洗、烘干、收線,二次加厚的金剛線經(jīng)過漂洗槽10去除表面殘留物,經(jīng)過烘干箱11,烘箱溫度設(shè)定在200℃,烘干后通過導(dǎo)輪按照設(shè)定的繞線間距繞在收線輪12上,收線張力設(shè)定在8.5n。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中使用的母線直徑為70um。本發(fā)明制造方法包含以下步驟:(1)去雜,(2)清洗,(3)表面預(yù)處理,(4)預(yù)鍍,(5)上砂,(6)二次鍍,(7)清洗、烘干、收線,具體步驟如下:
(1)去雜,包含金剛石微粉去雜和母線去雜。金剛石微粉去雜在溫度70℃,濃度17%naoh溶液中去除表面油污,再經(jīng)過濃度17%的hno3溶液中去氧化物,超聲時間300s;母線是從放線輪1放出經(jīng)過導(dǎo)輪進(jìn)入到超聲槽2中去除油污,超聲槽2中除油粉濃度為23g/l,水溫控制在60±2℃,是、超聲時間3s。
(2)清洗,金剛石微粉與母線均采用純水超聲清洗,水溫控制在60±2℃。所述母線先經(jīng)過超聲純水清洗槽3中,要求浸沒在液位10mm深度處,水溫控制在60±2℃;依次經(jīng)過漂洗槽4、酸洗槽5,二次漂洗槽6,徹底去除母線表面氧化物、殘留物等雜質(zhì),漂洗槽4和二次漂洗槽6中為三聯(lián)槽,內(nèi)盛有純水,水溫控制在60±2℃,酸洗槽5中盛有40g/l的氨基磺酸,溫度為20±2℃。
(3)表面預(yù)處理,對金剛石微粉采用濃度33%naoh與濃度33%hno3溶液,分別浸泡15min,對表面進(jìn)行腐蝕處理形成微納米級凹坑,再經(jīng)過清洗,烘干;對母線采用33%稀硫酸、鹽酸浸泡3.5s進(jìn)行表面腐蝕處理,再經(jīng)過清洗,150℃烘干。
(4)預(yù)鍍,金剛石微粉預(yù)鍍:電鍍液配方:1l的鍍液中含有硫酸鎳21g,硼酸8g,氯化鎳4g,無水乙醇鈉16g,萘三磺酸鈉3g,攪拌速度20轉(zhuǎn)/min,ph=3.8;
母線的預(yù)鍍:電鍍液120l,氨基磺酸鎳0.3l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子120g),硼酸18g/l,氯化鎳3g/l,十二烷基硫酸鈉0.2g/l。母線接負(fù)極,正極均勻鋪設(shè)鎳板,電流0.72a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.0mpas,ph3.8。
(5)上砂,上砂槽8鍍液成分:鍍液250l,氨基磺酸鎳0.51l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子140g),硼酸28g/l,氯化鎳10g/l,金剛石微粉粒徑均值10um,金剛石微粉4.0g/l,添加劑按質(zhì)量比重為23,電流12.5a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.1mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph4.6。
(6)二次鍍,將上完砂的母線通過二次加厚槽9進(jìn)行電鍍加厚,目的增強(qiáng)金剛石在母線上的附著力。二次鍍槽中鍍液成分:電鍍液260l,氨基磺酸鎳0.6l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子160g),硼酸34g/l,氯化鎳11.5g/l,光亮劑3g,電流28a,鍍液溫度52±2℃,鍍液粘度1.3mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph3.9。
(7)清洗、烘干、收線,二次加厚的金剛線經(jīng)過漂洗槽10去除表面殘留物,經(jīng)過烘干箱11,烘箱溫度設(shè)定在200℃,烘干后通過導(dǎo)輪按照設(shè)定的繞線間距繞在收線輪12上,收線張力設(shè)定在7.5n。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中使用的母線直徑為65um。本發(fā)明制造方法包含以下步驟:(1)去雜,(2)清洗,(3)表面預(yù)處理,(4)預(yù)鍍,(5)上砂,(6)二次鍍,(7)清洗、烘干、收線,具體步驟如下:
(1)去雜,包含金剛石微粉去雜和母線去雜。金剛石微粉去雜在溫度80℃,濃度15%naoh溶液中去除表面油污,再經(jīng)過濃度15%的hno3溶液中去氧化物,超聲時間360s;母線是從放線輪1放出經(jīng)過導(dǎo)輪進(jìn)入到超聲槽2中去除油污,超聲槽2中除油粉濃度為20g/l,水溫控制在60±2℃,超聲時間4s。
(2)清洗,金剛石微粉與母線均采用純水超聲清洗,水溫控制在60±2℃。所述母線先經(jīng)過超聲純水清洗槽3中,要求浸沒在液位10mm深度處,水溫控制在60±2℃;依次經(jīng)過漂洗槽4、酸洗槽5,二次漂洗槽6,徹底去除母線表面氧化物、殘留物等雜質(zhì),漂洗槽4和二次漂洗槽6中為三聯(lián)槽,內(nèi)盛有純水,水溫控制在60±2℃,酸洗槽5中盛有45g/l的氨基磺酸,溫度為20±2℃。
(3)表面預(yù)處理,對金剛石微粉采用濃度32%naoh與濃度32%hno3溶液,分別浸泡20min,對表面進(jìn)行腐蝕處理形成微納米級凹坑,再經(jīng)過清洗,烘干;對母線采用稀硫酸、鹽酸浸泡4s進(jìn)行表面腐蝕處理,再經(jīng)過清洗,150℃烘干。
(4)預(yù)鍍,金剛石微粉預(yù)鍍:電鍍液配方:1l的鍍液中含有硫酸鎳21g,硼酸8g,氯化鎳4g,無水乙醇鈉16g,萘三磺酸鈉3g,攪拌速度20轉(zhuǎn)/min,ph3.8;
母線的預(yù)鍍:電鍍液120l,氨基磺酸鎳0.3l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子120g),硼酸18g/l,氯化鎳3g/l,十二烷基硫酸鈉0.2g/l,母線接負(fù)極,正極均勻鋪設(shè)鎳板,電流0.72a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.0mpas,ph3.8。
(5)上砂,上砂槽8鍍液成分:鍍液250l,氨基磺酸鎳0.5l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子150g),硼酸30g/l,氯化鎳10g/l,金剛石微粉粒徑均值8um,金剛石微粉4.1g/l,添加劑按質(zhì)量比重為23,電流12.5a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.2mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph4.4。
(6)二次鍍,將上完砂的母線通過二次加厚槽9進(jìn)行電鍍加厚,目的增強(qiáng)金剛石在母線上的附著力,二次鍍槽中鍍液成分:電鍍液260l,氨基磺酸鎳0.55l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子170g),硼酸30g/l,氯化鎳10g/l,光亮劑3g,電流28a,鍍液溫度52±2℃,鍍液粘度1.3mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph3.8。
所述步驟(7),二次加厚的金剛線經(jīng)過漂洗槽10去除表面殘留物,經(jīng)過烘干箱11,烘箱溫度設(shè)定在200℃,烘干后通過導(dǎo)輪按照設(shè)定的繞線間距繞在收線輪12上,收線張力設(shè)定在4.5n。
實(shí)施例4
本實(shí)施例中使用的母線直徑為60um。本發(fā)明制造方法包含以下步驟:(1)去雜,(2)清洗,(3)表面預(yù)處理,(4)預(yù)鍍,(5)上砂,(6)二次鍍,(7)清洗、烘干、收線,具體步驟如下:
(1)去雜,包含金剛石微粉去雜和母線去雜。金剛石微粉去雜在溫度80℃,濃度15%naoh溶液中去除表面油污,再經(jīng)過濃度15%的hno3溶液中去氧化物,超聲時間360s,;母線是從放線輪1放出經(jīng)過導(dǎo)輪進(jìn)入到超聲槽2中去除油污,超聲槽2中除油粉濃度為20g/l,水溫控制在60±1℃,超聲時間4s。
(2)清洗,金剛石微粉與母線均采用純水超聲清洗,水溫控制在60±2℃。所述母線先經(jīng)過超聲純水清洗槽3中,要求浸沒在液位10mm深度處,水溫控制在60±2℃;依次經(jīng)過漂洗槽4、酸洗槽5,二次漂洗槽6,徹底去除母線表面氧化物、殘留物等雜質(zhì),漂洗槽4和二次漂洗槽6中為三聯(lián)槽,內(nèi)盛有純水,水溫控制在60±2℃,酸洗槽5中盛有50g/l的氨基磺酸,溫度為20±2℃。
(3)表面預(yù)處理,對金剛石微粉采用濃度32%naoh與濃度32%hno3溶液,分別浸泡30min對表面進(jìn)行腐蝕處理形成微納米級凹坑,再經(jīng)過清洗,烘干;對母線采用稀硫酸、鹽酸浸泡5s進(jìn)行表面腐蝕處理,再經(jīng)過清洗,150℃烘干。
(4)預(yù)鍍,金剛石微粉預(yù)鍍:電鍍液配方:1l的鍍液中含有硫酸鎳21g,硼酸8g,氯化鎳4g,無水乙醇鈉16g,萘三磺酸鈉3g,攪拌速度20轉(zhuǎn)/min,ph=3.8;
母線的預(yù)鍍:電鍍液120l,氨基磺酸鎳0.3l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子120g),硼酸18g/l,氯化鎳3g/l,十二烷基硫酸鈉0.2g/l,母線接負(fù)極,正極均勻鋪設(shè)鎳板,電流0.72a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.0mpas,ph3.8。
(5)上砂,上砂槽8鍍液成分:鍍液250l,氨基磺酸鎳0.5l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子150g),硼酸30g/l,氯化鎳10.5g/l,金剛石微粉粒徑均值8um,金剛石微粉4.3g/l,添加劑按質(zhì)量比重為24,電流13a,鍍液溫度50±2℃,鍍液粘度1.1mpas,ph4.8。
(6)二次鍍,將上完砂的母線通過二次加厚槽9進(jìn)行電鍍加厚,目的增強(qiáng)金剛石在母線上的附著力,二次鍍槽中鍍液成分:電鍍液260l,氨基磺酸鎳0.55l/l(每升氨基磺酸鎳原液含有鎳離子175g),硼酸30g/l,氯化鎳10.5g/l,光亮劑3g,電流29a,鍍液溫度52±2℃,鍍液粘度1.4mpas,鍍液循環(huán)流量150l/min,ph4.0。
(7)清洗、烘干、收線,二次加厚的金剛線經(jīng)過漂洗槽10去除表面殘留物,經(jīng)過烘干箱11,烘箱溫度設(shè)定在200℃,烘干后通過導(dǎo)輪按照設(shè)定的繞線間距繞在收線輪12上,收線張力設(shè)定在3.5n。
上述4個實(shí)施例中金剛線的制造方法中主要參數(shù)對比,如表1所示。表1為實(shí)施例1-4中金剛線制造方法的參數(shù)。
表1實(shí)施例1-4中金剛線制造方法的參數(shù)
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。