本發(fā)明涉及金相電解腐蝕技術領域，具體涉及一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法。

背景技術：

高純鋁具有一系列優(yōu)良的物理和化學性能，密度小，熱導率與電導率高，對光的反射率也高，對大氣有很強的抗腐蝕能力，加工成形性能好，沒有低溫脆性，其強度與塑性均隨著溫度的下降而升高，在電子工業(yè)及航空航天領域有著廣泛的應用。

據(jù)統(tǒng)計，5n5～6n的高純鋁中96％用于半導體器件制造行業(yè)，濺射金屬靶材中用量最大的就是高純鋁靶材，但目前我國的高純鋁靶材主要依賴進口，國內(nèi)企業(yè)不能穩(wěn)定生產(chǎn)出合格的高純鋁靶材，制約我國高純鋁靶材生產(chǎn)的關鍵技術有兩個，一是高純鋁的提純技術，二是高純鋁晶粒的細化技術。而要想在高純鋁晶粒細化方面取得突破，簡單、高效的金相試樣制備技術是其基礎。

高純鋁的雜質(zhì)含量極少，如用普通化學方法腐蝕，晶界與晶內(nèi)的原電池腐蝕作用不顯著，腐蝕效果差，很難用于金相觀察。目前，高純鋁的金相試樣制備主要采用陽極覆膜配合偏光顯微鏡觀察的方法，但是陽極覆膜技術所需要的電壓較高，且偏光下取向相同的相鄰晶粒組織較難區(qū)分。專利cn103837382a公開了一種高純鋁金相試樣制備方法，提出采用陽極覆膜的方式來制備高純鋁金相試樣，但其覆膜液中含有硼氟酸，價格為硼酸的兩倍左右，且需要專業(yè)的拋光儀電源，實驗成本較高。專利cn104006994a公開了一種顯示純鋁彩色金相組織的方法，提出用機械拋光+振動拋光+陽極覆膜的方法制備金相試樣，采用偏光顯微鏡觀察金相組織，步驟較為復雜，且需要專業(yè)的振動拋光儀和偏光顯微鏡，實驗成本較高，通用性不強。兩者關于取向相同的相鄰晶粒組織的顯示效果較差。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，拋光后的試樣經(jīng)過電解腐蝕后可直接用光學顯微鏡觀察金相組織，操作簡便，成本較低，為更好的研究高純鋁的晶粒組織提供了一種實用、高效的方法。

一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑為體積分數(shù)為40％的氟化氫溶液、硼酸及蒸餾水的混合液，其中氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)為(18～23)：(2.5～3)：200。

優(yōu)選的，用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑中氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)＝20：2.8：200。

采用上述用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑的電解腐蝕方法，包括以下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：試樣拋光后沖洗吹干，保證試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：按照氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)為(18～23)：(2.5～3)：200的比例配置電解腐蝕劑，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：將已表面清理的試樣與直流電源的正極連接，不銹鋼鋼棒與負極連接，放入(2)中的腐蝕劑中，打開直流電源，電壓調(diào)至6～12v，腐蝕時間為3～4min，控制腐蝕劑溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

進一步，所述的用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕方法中，試樣電解后采用普通光學顯微鏡觀察。

更進一步，所述的用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕方法中，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15v，腐蝕時間最多不超過5min。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

本發(fā)明所涉及的電解腐蝕劑及腐蝕方法，通過電解腐蝕加強晶界與晶內(nèi)的原電池效應，使晶內(nèi)與晶界的腐蝕速度有差異，進而顯示金相組織。試樣表面不存在陽極膜，因此僅需要普通非偏光顯微鏡就能顯示金相組織，且能區(qū)分取向相同的不同晶粒組織。

本發(fā)明涉及的腐蝕劑組成簡單，價格便宜，配制方便。該高純鋁金相制備過程中電解腐蝕的腐蝕液及腐蝕方法適用于制備鋁含量99.8％以上的高純鋁金相試樣，無設備限制，簡便易用，能將高純鋁的晶粒組織完整清晰的顯現(xiàn)出來，晶粒大小、形貌清晰可見，有利于對高純鋁晶粒組織的研究。

附圖說明

圖1為實施例1中6n高純鋁采用本發(fā)明后得到的金相照片；

圖2為實施例2中5n5高純鋁采用本發(fā)明后得到的金相照片。

圖3為實施例3中6n高純鋁采用本發(fā)明后得到的金相照片；

圖4為實施例4中6n高純鋁采用本發(fā)明后得到的金相照片；

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明做進一步描述，但實施例不應理解為對本發(fā)明的限制。

實施例1

顯示6n高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，包括如下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：用酒精沖洗已拋光好的試樣，試樣尺寸為16mm×18mm×5mm，電吹風冷風吹干，確保試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：腐蝕劑的成分包括體積分數(shù)為40％的氟化氫溶液18ml、硼酸2.6g、蒸餾水200ml，室溫下依次將蒸餾水、氟化氫溶液、硼酸倒入干凈的容器中，并攪拌至硼酸全部溶解，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：打開直流電源，電壓調(diào)至8v，將已拋光好的試樣與直流電源的正極連接，電源負極端連接一根不銹鋼鋼棒，放入配好的腐蝕劑中，腐蝕時間3min，腐蝕溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

吹干后的金相試樣在普通光學顯微鏡下觀察，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15v，腐蝕時間最多不超過5min。在普通光學顯微鏡下可清晰的看到高純鋁的晶粒組織，如圖1所示。

實施例2

顯示5n5高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，包括如下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：用酒精沖洗已拋光好的試樣，試樣尺寸為15mm×19mm×6mm，電吹風冷風吹干，確保試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：腐蝕劑的成分包括體積分數(shù)為40％的氟化氫溶液20ml、硼酸2.8g、蒸餾水200ml，室溫下依次將蒸餾水、氟化氫溶液、硼酸倒入干凈的容器中，并攪拌至硼酸全部溶解，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：打開直流電源，電壓調(diào)至10v，將已拋光好的試樣與直流電源的正極連接，電源負極端連接一根不銹鋼鋼棒，放入配好的腐蝕劑中，腐蝕時間3min，腐蝕溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

吹干后的金相試樣在普通光學顯微鏡下觀察，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15v，腐蝕時間最多不超過5min。在普通光學顯微鏡下可清晰的看到高純鋁的晶粒組織，如圖2所示。

實施例3

顯示6n高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，包括如下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：用酒精沖洗已拋光好的試樣，試樣尺寸為15mm×18mm×6mm，電吹風冷風吹干，確保試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：腐蝕劑的成分包括體積分數(shù)為40％的氟化氫溶液23ml、硼酸2.6g、蒸餾水200ml，室溫下依次將蒸餾水、氟化氫溶液、硼酸倒入干凈的容器中，并攪拌至硼酸全部溶解，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：打開直流電源，電壓調(diào)至12v，將已拋光好的試樣與直流電源的正極連接，電源負極端連接一根不銹鋼鋼棒，放入配好的腐蝕劑中，腐蝕時間4min，腐蝕溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

吹干后的金相試樣在普通光學顯微鏡下觀察，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15v，腐蝕時間最多不超過5min。在普通光學顯微鏡下可清晰的看到高純鋁的晶粒組織，如圖3所示。

實施例4

顯示6n高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，包括如下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：用酒精沖洗已拋光好的試樣，試樣尺寸為15mm×20mm×5mm，電吹風冷風吹干，確保試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：腐蝕劑的成分包括體積分數(shù)為40％的氟化氫溶液23ml、硼酸3g、蒸餾水200ml，室溫下依次將蒸餾水、氟化氫溶液、硼酸倒入干凈的容器中，并攪拌至硼酸全部溶解，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：打開直流電源，電壓調(diào)至12v，將已拋光好的試樣與直流電源的正極連接，電源負極端連接一根不銹鋼鋼棒，放入配好的腐蝕劑中，腐蝕時間4min，腐蝕溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

吹干后的金相試樣在普通光學顯微鏡下觀察，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15v，腐蝕時間最多不超過5min。在普通光學顯微鏡下可清晰的看到高純鋁的晶粒組織，如圖4所示。

以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的具體實施方式，但并不能因此理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。本領域的技術人員在本發(fā)明構思的啟示下對本發(fā)明所做的任何變動均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。