技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)及其制備方法。

背景技術(shù)：

因其優(yōu)良的傳熱傳質(zhì)性能，微針翅（微柱群）結(jié)構(gòu)在微反應(yīng)器（CN102202774A），催化劑載體（CN103623825-A），高效分離（US 20070227967 A）以及電子器件冷（CN101447466）卻方面有著廣泛的運(yùn)用。近年來，隨著納米科技的發(fā)展，經(jīng)過修飾的多尺度微針翅結(jié)構(gòu)展現(xiàn)出了更多優(yōu)良能。Cao(Y. Cao, L. Yuan, B. Hu and J. Zhou, Nanotechnology, 2015, 26.) 在硅微針翅表面修飾納米氧化鋅結(jié)構(gòu)，使其成為一種具有三級(jí)結(jié)構(gòu)的三維多孔超疏水表面。而經(jīng)過納米結(jié)構(gòu)修飾的硅微針翅結(jié)構(gòu)（N. S. Dhillon, J. Buongiorno and K. K. Varanasi, Nat. Commun., 2015, 6, 12.），有效的提高了沸騰表面的臨界熱流密度。Thai（D. Le Thai, D.-J. Kim, T. Tran Quang, D. Vinh Quang, B.-Y. Kim, H. K. Moon and N.-E. Lee, Adv. Funct. Mater., 2015, 25, 883-890.）使用氧化石墨烯修飾高深寬比額微針翅表面在室溫條件下探測NH₃，此表面有效的提高了探測的靈敏度并降低的檢測限和響應(yīng)時(shí)間。

微針翅（微柱群）結(jié)構(gòu)的加工通常為傳統(tǒng)的機(jī)械微加工技術(shù)和MEMS制造技術(shù)。這兩種技術(shù)都有其各自的優(yōu)缺點(diǎn)。和MEMS相比，傳統(tǒng)的微加工技術(shù)具有成熟度高，和成本相對較低的優(yōu)點(diǎn)，但是很難加工尺寸在100μm以下的微柱結(jié)構(gòu)；而MEMS技術(shù)能夠輕松加工微米結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)，特別是在高深寬比微結(jié)構(gòu)方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢。但這種技術(shù)通常都有非常長的工藝流程。同時(shí)，這兩種技術(shù)都需要復(fù)雜的機(jī)械設(shè)備，并且都有很大程度的材料浪費(fèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對于傳統(tǒng)微針翅結(jié)構(gòu)加工困難，工藝流程長，尺度單一的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種簡單的，快速，具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)，金屬銅基體表面上分布有銅晶枝結(jié)構(gòu)，所述銅晶枝結(jié)構(gòu)具有天然的多尺度結(jié)構(gòu)，包括主晶枝、二級(jí)晶枝或三級(jí)晶枝；銅晶枝之間有間隙，銅晶枝為垂直的，或是與基體表面呈傾斜角。

上述具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的制備方法，包括如下步驟：將銅基體處理和預(yù)鍍后，進(jìn)行銅晶枝沉積；在沉積過程中，以處理過的銅基體為陰極，以硫酸和硫酸銅為電解質(zhì)的溶液，采用逐漸增大電流密度的方法，進(jìn)行電沉積反應(yīng)；在還原保護(hù)氣氛條件下，進(jìn)行燒結(jié)處理。

在上述具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的制備方法中，所述電解液中硫酸的摩爾濃度為0.2~1.0M，硫酸銅的摩爾濃度為0.4~0.8M。

在上述具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的制備方法中，電沉積過程中，電流密度增速為0.1~20 mA/(cm²·s)。

在上述具有天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的制備方法中，所述燒結(jié)處理的溫度為400~750℃，在400~750℃還原氣氛中燒結(jié)，增加產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明提供了一種簡易的低成本大規(guī)模制備微針翅銅表面結(jié)構(gòu)的方法，適合對任何形狀的表面進(jìn)行處理，且無需貴重的機(jī)械設(shè)備，節(jié)能環(huán)保，生成周期短，因此具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

本發(fā)明制備的天然多尺度微針翅銅表面結(jié)構(gòu)和傳統(tǒng)微針翅表面相比具有多尺度的結(jié)構(gòu)，比較面積大，毛細(xì)力強(qiáng)，易于氣泡脫離的特點(diǎn)，有效的提高了池沸騰傳熱的換熱效率，故而非常適合運(yùn)用于強(qiáng)化傳熱領(lǐng)域。

本發(fā)明的天然多尺度微針翅銅表面結(jié)構(gòu)可運(yùn)用粉范圍廣，因其獨(dú)特的三維多尺度結(jié)構(gòu)，除了強(qiáng)化傳熱領(lǐng)域外，在催化劑載體，高效分離，微反應(yīng)器，表面親疏水改性等傳熱傳質(zhì)領(lǐng)域也可有良好的性能。

本發(fā)明的天然多尺度結(jié)構(gòu)的樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)可應(yīng)用于熱管、換熱器、電子元件的冷卻等換熱領(lǐng)域，也可以用于其他諸如催化劑載體、高效分離、微反應(yīng)器等領(lǐng)域的運(yùn)用。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；

圖2為實(shí)施例2的天然多尺度樹枝狀微針翅銅表面結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；此時(shí)基體呈一定傾斜角度；

圖3為實(shí)施例1的銅表面結(jié)構(gòu)與光滑銅表面的池沸騰曲線對比圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體附圖和較佳實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

（1）金屬基體處理：首先使用稀硫酸溶液除去表面氧化物，讓后用高濃度堿液清洗表面油污，接著使用去離子高純水沖洗3次。

（2）金屬基體預(yù)鍍：為了增加所沉積的銅晶枝機(jī)械強(qiáng)度，在沉積銅晶枝前進(jìn)行預(yù)鍍。預(yù)鍍?nèi)芤号c銅晶枝的溶液相同。預(yù)鍍電流密度為0.02A/cm²，預(yù)鍍時(shí)間為10min。

（3）銅晶枝沉積：使用逐漸增大電流的方法，處理過的金屬基體為陰極，在配比為0.6MCuSO₄、0.8MH₂SO₄的溶液中，保持電流增速為0.67mA/(cm²·s)，起始電流密度為0.1A/ cm²，反應(yīng)總電量為1080C。得到的樣品清洗吹干后進(jìn)行熱處理。

（4）產(chǎn)品熱處理：在還原保護(hù)氣氛條件下，進(jìn)行熱處理，進(jìn)一步增強(qiáng)產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度。所得銅表面結(jié)構(gòu)如圖1所示，在銅基表面上分布有一系列的銅晶枝結(jié)構(gòu)，銅晶枝結(jié)構(gòu)具有天然的多尺度結(jié)構(gòu)，包括主晶枝、二級(jí)晶枝、三級(jí)晶枝等。銅晶枝之間有間隙，銅晶枝具有垂直的，也有和基體表面呈一定傾斜角的。

實(shí)施例2

（1）金屬基體處理：首先使用稀硫酸溶液除去表面氧化物，讓后用高濃度堿液清洗表面油污，接著使用去離子高純水沖洗3次。

（2）金屬基體預(yù)鍍：為了增加所沉積的銅晶枝機(jī)械強(qiáng)度，在沉積銅晶枝前進(jìn)行預(yù)鍍。預(yù)鍍?nèi)芤号c銅晶枝的溶液相同。預(yù)鍍電流密度為0.02A/cm²，預(yù)鍍時(shí)間為10min。

（3）銅晶枝沉積：使用逐漸增大電流的方法，處理過的金屬基體為陰極，在配比為0.6M CuSO₄、0.4M H₂SO₄的溶液中，保持電流增速為2mA/(cm²·s)，起始電流密度為0.1A/ cm²，反應(yīng)總電量為180C。得到的樣品清洗吹干后進(jìn)行熱處理。

（4）產(chǎn)品熱處理：在還原保護(hù)氣氛條件下，進(jìn)行熱處理，進(jìn)一步增強(qiáng)產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度。所得銅表面結(jié)構(gòu)如圖2所示，在銅基表面上分布有一系列的銅晶枝結(jié)構(gòu)，銅晶枝結(jié)構(gòu)具有天然的多尺度結(jié)構(gòu)，包括主晶枝、二級(jí)晶枝、三級(jí)晶枝等。銅晶枝之間有間隙，銅晶枝具有垂直的，也有和基體表面呈一定傾斜角的。