一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法，應(yīng)用于電解銅箔工藝篩選、優(yōu)化及影響因素作用規(guī)律研究的實(shí)驗(yàn)裝置及方法。裝置由電源、電解池、蠕動(dòng)泵、容器、恒溫水浴和電解液導(dǎo)管等部件構(gòu)成；其中電源用來(lái)提供所需形式的電信號(hào)及波形，蠕動(dòng)泵可提供指定的液流速度，容器盛放電解液，恒溫水浴可維持電解液溫度；電解池的設(shè)計(jì)可滿(mǎn)足制備電解銅箔所需的陰陽(yáng)極間的穩(wěn)定流體條件、陰/陽(yáng)極間距；此外，陰陽(yáng)極均采用可拆卸密封設(shè)計(jì)，方便取出電極、更換電極。本電解裝置能夠以極低的成本篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝，開(kāi)展對(duì)電解銅箔工藝影響因素作用規(guī)律的研究。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及方法
[0001] 一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及方法。
[0002]

【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明屬于篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝、開(kāi)展電解銅箔工藝影響因素作用規(guī)律研究的實(shí) 驗(yàn)裝置及方法。主要涉及實(shí)驗(yàn)裝置的組成及制備電解銅箔的實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)驗(yàn)方法，適用于 中試及工業(yè)應(yīng)用前，在實(shí)驗(yàn)室里以極低成本對(duì)電解銅箔制備工藝條件進(jìn)行快速的篩選與優(yōu) 化。
[0003] 技術(shù)背景 電解銅箔工藝起源于1934年，Anoconda銅廠的工程師在紐約采礦工程師年會(huì)上提出 了銅箔連續(xù)電解工藝，它采用部分浸在硫酸銅溶液中不斷旋轉(zhuǎn)的金屬輥筒作為陰極，使用 不溶性陽(yáng)極"造酸析銅"工藝。生產(chǎn)過(guò)程中溶銅造液產(chǎn)生的銅離子與陰極析出的銅達(dá)到平 衡，在這種工藝條件下可以連續(xù)產(chǎn)出銅箔。電解銅箔的性能雖因各銅箔制造企業(yè)的不同而 各有特色，但制造工藝卻基本一致。即以電解銅或具有與電解銅同等純度的電線廢料為原 料，將其在硫酸中溶解，制成硫酸銅溶液，以鈦或不銹鋼輥筒為陰極，通過(guò)電解反應(yīng)連續(xù)地 在陰極表面電沉積上金屬銅，同時(shí)連續(xù)地從陰極上剝離，這一工藝稱(chēng)為生箔電解工藝。其 基本工藝流程為：原料準(zhǔn)備--溶銅造液--凈化--生箔電解--表面處理--分切包 裝 成品。
[0004] 根據(jù)用途不同，電解銅箔分為很多的類(lèi)型，并分別對(duì)銅箔的厚度、雜質(zhì)含量、組織 結(jié)構(gòu)、表面平整度和光亮度、延展性、拉伸強(qiáng)度、玻璃強(qiáng)度、耐蝕性、蝕刻性能等提出較高要 求。為獲得不同性能的銅箔，需要對(duì)電解池結(jié)構(gòu)、工藝條件、電解液成分和濃度等進(jìn)行精細(xì) 的調(diào)整，是電解銅箔工業(yè)中的關(guān)鍵技術(shù)及企業(yè)的核心競(jìng)爭(zhēng)力之所在。
[0005] 電解銅箔工藝設(shè)備由溶銅罐、溶液存儲(chǔ)罐、添加劑加入點(diǎn)、溶液循環(huán)過(guò)濾裝置和 電解池組成。這一過(guò)程的電流密度相對(duì)很高，同時(shí)，電解液的流動(dòng)速率必須保持較高的水 平，以保證銅離子能夠及時(shí)地補(bǔ)充至工作電極表面。陽(yáng)極與陰極輥之間的間距一般為8到 30mm。陰極輥部分浸沒(méi)在電解液中，并且以恒定的速率連續(xù)旋轉(zhuǎn)。陽(yáng)極材料的選取應(yīng)有利于 電流的均勻分布并降低陽(yáng)極的電極電位，在提高電流效率的同時(shí)獲得均勻性?xún)?yōu)良的銅箔。 雖然這種電解法生產(chǎn)銅箔與其它生產(chǎn)的工藝相比，具有流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便的優(yōu) 點(diǎn)，但如果使用電解銅箔工業(yè)制備設(shè)備進(jìn)行工藝摸索與優(yōu)化，其成本仍然太高。例如，制備 新型陰、陽(yáng)極成本巨大、溶液消耗巨大、斷續(xù)試產(chǎn)成本巨大，單就調(diào)整陰陽(yáng)極之間距離就需 要吊車(chē)輔助下的精細(xì)操作，以免對(duì)部件造成損毀。然而，目前實(shí)驗(yàn)室研究中多采用旋轉(zhuǎn)電極 系統(tǒng)(此情況下，僅陰極表面擴(kuò)散層厚度可得到較好的再現(xiàn)，陽(yáng)極表面?zhèn)髻|(zhì)狀態(tài)模擬性差)、 或在燒杯中施加攪拌的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)電極表面液流狀態(tài)的模擬(此情況下，兩電極表面?zhèn)?質(zhì)狀態(tài)不均勻，且可控性、可知性、重現(xiàn)性差)，與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中陰、陽(yáng)極表面液流狀態(tài)的 真實(shí)情況差異巨大，不足以完成對(duì)工業(yè)應(yīng)用情況的有效預(yù)測(cè)。因而，迫切需要基于對(duì)實(shí)際生 產(chǎn)條件的最大限度的等效模擬再現(xiàn)，開(kāi)發(fā)一套能夠在實(shí)驗(yàn)室中以極低成本完成的、簡(jiǎn)便快 速的電解銅箔工藝篩選與優(yōu)化裝置及實(shí)驗(yàn)方法，作為中試及工業(yè)試產(chǎn)、應(yīng)用前的研究之用， 為電解銅箔領(lǐng)域內(nèi)科研機(jī)構(gòu)及工業(yè)研發(fā)部門(mén)自主創(chuàng)新研究提供有力保障。
[0006] 目前，實(shí)驗(yàn)室多采用在電解池中加攪拌的方式或采用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極系統(tǒng)模擬電解 銅箔體系中的液流狀態(tài)，然而，這兩種方式都與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中陰、陽(yáng)極表面液流狀態(tài)的真 實(shí)情況差異巨大，不足以完成對(duì)工業(yè)應(yīng)用情況的有效預(yù)測(cè)。下面分別對(duì)其中的不足進(jìn)行說(shuō) 明。
[0007] 1.利用攪拌方式模擬 實(shí)驗(yàn)室最常采用機(jī)械攪拌或磁力攪拌控制電解液的流動(dòng)，攪拌方式與攪拌速度、電解 池結(jié)構(gòu)、及陰陽(yáng)極布置不同，電解池內(nèi)的液流狀態(tài)和電極表面?zhèn)髻|(zhì)狀態(tài)均會(huì)顯著不同。相比 工業(yè)中陰陽(yáng)極間距和表面液流狀態(tài)均嚴(yán)格調(diào)整、控制，實(shí)驗(yàn)室攪拌情況下無(wú)法準(zhǔn)確模擬工 業(yè)條件，可控性與重現(xiàn)性不能得到保證。
[0008] 2.利用旋轉(zhuǎn)電極系統(tǒng)模擬 實(shí)驗(yàn)室常采用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極（RDE)在電極表面上獲得均勻可控的傳質(zhì)狀態(tài)，一般是將 電沉積的陰極作為旋轉(zhuǎn)電極。圓盤(pán)中心相當(dāng)于攪拌起點(diǎn)，在距圓盤(pán)中心愈遠(yuǎn)的電極表面上， 由于圓盤(pán)旋轉(zhuǎn)而引起的相對(duì)切向液流速度也同比例地增大，該方法僅能對(duì)陰極表面擴(kuò)散層 厚度得到較好的再現(xiàn)。RDE方法對(duì)于陽(yáng)極表面的傳質(zhì)狀態(tài)模擬性差。
[0009] 本發(fā)明中提出的電解銅箔裝置可很好地克服上述兩種傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室對(duì)流傳質(zhì)模 擬方式的缺陷與不足，能夠更真實(shí)地再現(xiàn)出實(shí)際生產(chǎn)工況的液流狀況及陰陽(yáng)極表面對(duì)流情 況，為開(kāi)展電沉積工藝篩選與優(yōu)化、及相關(guān)基礎(chǔ)研究提供硬件條件。
[0010]


【發(fā)明內(nèi)容】
經(jīng)過(guò)深入研究和長(zhǎng)期探索之后發(fā)現(xiàn)，為有效解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種篩選和優(yōu) 化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及方法，如果使用本電解銅箔實(shí)驗(yàn)裝置及方法，可在陰、陽(yáng)極之 間真實(shí)再現(xiàn)實(shí)際銅箔的工業(yè)制備條件，其中包括液相及電極表面?zhèn)髻|(zhì)條件、電場(chǎng)條件、溫度 條件等，并在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)上體現(xiàn)靈活性、實(shí)現(xiàn)便捷性，以及在電解液消耗、設(shè)備啟用與損耗、時(shí) 間成本等多方面大大裨益于工業(yè)生產(chǎn)。這套裝置及實(shí)驗(yàn)方法較目前文獻(xiàn)中涉及的實(shí)驗(yàn)室方 法更貼近實(shí)際生產(chǎn)工況，可有效支撐電解銅箔的中試及應(yīng)用前期的探索性實(shí)驗(yàn)，全面支撐 機(jī)理基礎(chǔ)研究及工藝優(yōu)化等應(yīng)用基礎(chǔ)研究，甚至可部分代替中試實(shí)驗(yàn)。下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 說(shuō)明。
[0011] 一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置，所述實(shí)驗(yàn)裝置包括電源、電解池、蠕動(dòng) 泵、容器、恒溫水浴、電解液導(dǎo)管，所述電解液導(dǎo)管包括進(jìn)液管及回液管，所述進(jìn)液管一端連 接電解池一端，進(jìn)液管另一端置于容器內(nèi)，所述回液管一端連接電解池另一端，回液管另一 端置于容器內(nèi)，所述容器置于恒溫水浴內(nèi)，在進(jìn)液管上設(shè)有蠕動(dòng)泵，所述電源正負(fù)極分別連 接電解池的陰陽(yáng)極，在電解池中模擬較高且穩(wěn)定的液流速度、較高且穩(wěn)定的溫度條件；沉積 電流值和沉積時(shí)間可根據(jù)制備條件或試樣厚度要求進(jìn)行調(diào)整；在實(shí)驗(yàn)室中以極低成本模擬 工業(yè)電解銅箔制備條件； 進(jìn)一步地，所述電解池選材采用可耐電解銅箔制備溫度reo°c)以上、耐酸腐蝕的透明 材料，具體為聚甲基丙烯酸甲酯，選用透明材料可便于電解池中流型流態(tài)的觀察，不需要觀 察則選用其它不透明耐溫耐酸腐蝕材料替代； 進(jìn)一步地，所述電解池的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)滿(mǎn)足對(duì)制備電解銅箔所需的陰陽(yáng)極間的特定溫度、 高流速的穩(wěn)定液流條件的模擬，陰、陽(yáng)極所在位置的上游及下游電解池長(zhǎng)度應(yīng)大于計(jì)算所 需的穩(wěn)定液流要求，以保證到達(dá)陰陽(yáng)極處的液流狀態(tài)平穩(wěn)；通過(guò)改變電解池上壁和下壁的 整體間距設(shè)計(jì)，調(diào)整陰、陽(yáng)極間距；要求始終保持陰、陽(yáng)極表面與周?chē)娊獬乇砻嬖谕凰?平，因電解池本身制備成本很低，可直接制備出不同陰陽(yáng)極間距、位置及不同長(zhǎng)度的電解池 即可，電解池外可根據(jù)需要以保溫材料包覆或采用水浴套筒，以減少循環(huán)回路中的熱量損 失，進(jìn)一步恒定液溫； 進(jìn)一步地，所述電解池密封以保證無(wú)溶液及氣體泄漏。
[0012] 進(jìn)一步地，所述電解池具有進(jìn)液口及出液口，所述電解液導(dǎo)管的進(jìn)液管與回液管 分別接在電解池的進(jìn)、出液口，兩端均浸入盛有電解液的容器中，其中進(jìn)液管通過(guò)蠕動(dòng)泵， 控制電解液的流速，兩根導(dǎo)管能夠使電解液在電解池和容器中循環(huán)流動(dòng)，電解液導(dǎo)管選用 耐酸且長(zhǎng)期應(yīng)用于60°C以上溫度的材料。電解液導(dǎo)管外部，除通過(guò)蠕動(dòng)泵的位置之外，用保 溫材料包覆，以減少循環(huán)回路中的熱量損失,進(jìn)一步恒定液溫； 進(jìn)一步地，所述恒溫水浴能夠在電解銅箔實(shí)驗(yàn)溫度附近精確調(diào)控溫度，控溫精度應(yīng)在 ± I °c以?xún)?nèi)，恒溫水浴中導(dǎo)熱介質(zhì)為可實(shí)現(xiàn)同一控溫功能的設(shè)備及導(dǎo)熱介質(zhì)均可選用； 進(jìn)一步地，所述電源提供恒流、恒壓、脈沖電沉積多種不同波形的外加電信號(hào)輸入，并 能夠滿(mǎn)足電解銅箔制備所需的大電流要求，可選用恒流/恒壓電源、電化學(xué)工作站； 進(jìn)一步地，所述容器內(nèi)部盛有電解銅箔所需電解液，置于恒溫水浴中，以保持實(shí)驗(yàn)過(guò)程 中電解液溫度恒定，容器為燒杯或任何不污染溶液、性能穩(wěn)定導(dǎo)熱性好的容器，并與恒溫水 浴間保持良好的溫度傳導(dǎo)，也可使用配合連接于恒溫水浴的恒溫套筒(水浴的水在雙層玻 璃夾套中間流動(dòng)，以提供內(nèi)層玻璃套筒內(nèi)保溫恒溫功能)，起到保持實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液溫度 恒定的作用即可； 進(jìn)一步地，所述電解池的陰極及陽(yáng)極布置方式均采用平板電極，電極面積和形狀根據(jù) 實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行加工；兩電極均與電解池緊固密封結(jié)合，具體采用螺紋設(shè)計(jì)，防止氣體或溶液 泄露，同時(shí)方便在不影響密封效果的同時(shí)取出電極來(lái)進(jìn)行電極更換、實(shí)驗(yàn)后的觀測(cè)檢驗(yàn)、以 及做必要的表面處理； 一種篩選、優(yōu)化電解銅箔工藝及開(kāi)展各因素影響規(guī)律研究的實(shí)驗(yàn)方法，應(yīng)用上述的實(shí) 驗(yàn)裝置，其中電解液成分和濃度、電解池的結(jié)構(gòu)尺寸、液流的溫度、流態(tài)和流速、沉積電流/ 電壓的大小及波形、陰陽(yáng)極的材質(zhì)及表面處理工藝、陰陽(yáng)極間距多種實(shí)驗(yàn)條件均可靈活調(diào) 整；沉積后得到的銅箔可從陰極基體表面剝離，進(jìn)行后續(xù)的檢測(cè)分析及對(duì)比研究，由于電極 面積相對(duì)液池中的液量非常小，可忽略單次實(shí)驗(yàn)中電解液成分的變化，無(wú)需在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 過(guò)濾、補(bǔ)加銅離子和添加劑等；工藝要求確需在實(shí)驗(yàn)中調(diào)整某種成分的濃度，可方便地在所 述的容器中進(jìn)行。
[0013] 下面結(jié)合實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1對(duì)本發(fā)明所涉及的篩選、優(yōu)化電解銅箔工藝及開(kāi)展各 因素影響規(guī)律研究的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行說(shuō)明： 實(shí)驗(yàn)前，將盛有一定量電解液的容器浸于恒溫水浴中，恒溫水浴恒定溫度為實(shí)驗(yàn)溫度。 利用蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)電解液導(dǎo)管使電解液通過(guò)所設(shè)計(jì)電解池后，回流到盛有電解液的容器中， 并可以保證整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液的循環(huán)使用。由于電解液在恒溫水浴外流動(dòng)會(huì)造成溫度 下降，使用保溫材料包裹電解液導(dǎo)管及電解池，實(shí)驗(yàn)前先使液體流動(dòng)一定時(shí)間，待電解池溫 度穩(wěn)定至實(shí)驗(yàn)溫度后再開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
[0014] 實(shí)驗(yàn)中，電源可提供恒流、恒壓、脈沖電沉積等不同波形的外加電信號(hào)輸入，采用 電化學(xué)工作站或恒流、恒壓電源施加外加電信號(hào)的方法制備銅箔；電解液成分和濃度、電解 池的結(jié)構(gòu)尺寸、液流的溫度、流態(tài)和流速、沉積電流/電壓的大小及波形、陰陽(yáng)極的材質(zhì)及 表面處理工藝、陰陽(yáng)極間距等實(shí)驗(yàn)條件均可靈活調(diào)整；沉積電流值和沉積時(shí)間可根據(jù)制備 條件或試樣厚度要求自行設(shè)定。
[0015] 實(shí)驗(yàn)后，可將得到的銅箔從陰極基體表面剝離，進(jìn)行后續(xù)的檢測(cè)分析及對(duì)比研究。 由于電極面積相對(duì)電解池中的液量非常小，可忽略單次實(shí)驗(yàn)中電解液成分的變化，無(wú)需在 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中過(guò)濾、補(bǔ)加銅離子和添加劑等；如工藝要求確需在實(shí)驗(yàn)中調(diào)整某種成分的濃度， 也可方便地在上述容器中進(jìn)行。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一方面利用本發(fā)明裝置，采用與工業(yè)銅箔制備中相近的 電極表面液流速度一〇. 43m/s進(jìn)行銅箔的電沉積制備，通過(guò)設(shè)定本發(fā)明裝置中的蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn) 速為每分鐘500轉(zhuǎn)（500rpm)來(lái)實(shí)現(xiàn)；另一方面利用RDE制備電解銅箔，設(shè)定轉(zhuǎn)速為每分鐘 1600轉(zhuǎn)（1600rpm，此轉(zhuǎn)速條件下旋轉(zhuǎn)電極外緣切向液流速度約為0. 43m/s)。
[0017] 基礎(chǔ)電解液與工業(yè)生產(chǎn)一致，成分為：326. 37g/L的CuSO4 ·5Η20，14(^/Ι^^ H2SO4, 以20mg/L的氯離子、2mg/L明膠作為添加劑。實(shí)驗(yàn)溫度為60±]/C，沉積時(shí)間設(shè)定為100s， 電流密度為40A/dm 2。利用掃描電子顯微鏡（SEM)觀測(cè)所制備的銅箔的外表面(毛面)形貌， 如附圖4所示。利用本發(fā)明中的電解池裝置獲得了較為均勻的銅箔（a)，與工業(yè)條件下制備 的銅箔類(lèi)似；而利用RDE獲得的銅箔表面（b)存在螺旋狀紋理，此紋理與圓盤(pán)電極表面的液 流狀態(tài)密切相關(guān)，而實(shí)際生產(chǎn)中并沒(méi)有出現(xiàn)這種現(xiàn)象，所以RDE不能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)工業(yè)模擬的 再現(xiàn)。
[0018]

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】 圖1是電解銅箔實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。
[0019] 圖2是電解池結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖3是電解池截面示意圖。
[0021] 圖4是本實(shí)驗(yàn)裝置與RDE制備的電解銅箔形貌圖。
[0022] 圖5是本實(shí)驗(yàn)裝置制備的電解銅箔形貌圖。

【具體實(shí)施方式】 在本發(fā)明中，電解池須密封以保證無(wú)溶液及氣體泄漏。如采用兩部分分離的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) (如上下分離的容器與蓋子的結(jié)構(gòu))，則為保證電解池兩半部分間的完全密封，可采用壓緊、 粘結(jié)相結(jié)合的密封形式，粘結(jié)可選用亞克力玻璃膠(可在200°C以下長(zhǎng)期使用，短期耐溫可 高達(dá)250°C )，或其他如硅膠等能夠保證電解池完全密封的材料；如果采用注塑方式一次成 型，則可進(jìn)一步減少泄露可能。
[0023] 實(shí)際上，在工業(yè)生產(chǎn)電解銅箔時(shí)，電解液的流動(dòng)速度一般較高，以保證銅離子能夠 及時(shí)地補(bǔ)充至工作電極(陰極)表面。為保證電解池中電解液在到達(dá)陰陽(yáng)極前流動(dòng)達(dá)到穩(wěn)定 的狀態(tài)，電解池的設(shè)計(jì)中需參考電解池中液流的雷諾數(shù)的數(shù)值。
[0024] 根據(jù)下面公式計(jì)算電解池內(nèi)流體流動(dòng)的雷諾數(shù)Re : Re=V χΟ/μ(?) 其中： V--電解液流動(dòng)速度； D--電解池當(dāng)量直徑，

【權(quán)利要求】
1. 一種篩選和優(yōu)化電解銅箔工藝的實(shí)驗(yàn)裝置，所述實(shí)驗(yàn)裝置包括電源、電解池、蠕動(dòng) 泵、容器、恒溫水浴、電解液導(dǎo)管，所述電解液導(dǎo)管包括進(jìn)液管及回液管，其特征在于，所述 進(jìn)液管一端連接電解池一端，進(jìn)液管另一端置于容器內(nèi)，所述回液管一端連接電解池另一 端，回液管另一端置于容器內(nèi)，所述容器置于恒溫水浴內(nèi)，在進(jìn)液管上設(shè)有蠕動(dòng)泵，所述電 源正負(fù)極分別連接電解池的陰陽(yáng)極，在電解池中模擬較高且穩(wěn)定的液流速度、較高且穩(wěn)定 的溫度條件；沉積電流值和沉積時(shí)間可根據(jù)制備條件或試樣厚度要求進(jìn)行調(diào)整；在實(shí)驗(yàn)室 中以極低成本模擬工業(yè)電解銅箔制備條件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電解池選材采用可耐電解銅箔 制備溫度reo°c)以上、耐酸腐蝕的透明材料，選用透明材料可對(duì)電解池中流型流態(tài)的觀 察，不需要觀察則選用其它不透明耐溫耐酸腐蝕材料替代。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電解池的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為可對(duì)制備 電解銅箔所需的陰陽(yáng)極間的特定溫度、高流速的穩(wěn)定液流條件的模擬，陰、陽(yáng)極所在位置的 上游及下游電解池長(zhǎng)度應(yīng)大于計(jì)算所需的穩(wěn)定液流要求，以保證到達(dá)陰陽(yáng)極處的液流狀態(tài) 平穩(wěn)；通過(guò)改變電解池上壁和下壁的整體間距設(shè)計(jì)，調(diào)整陰、陽(yáng)極間距；要求始終保持陰、 陽(yáng)極表面與周?chē)娊獬乇砻嬖谕凰?，因電解池本身制備成本很低，可直接制備出不?陰陽(yáng)極間距、位置及不同長(zhǎng)度的電解池即可，電解池外可根據(jù)需要以保溫材料包覆或采用 水浴套筒，以減少循環(huán)回路中的熱量損失，進(jìn)一步恒定液溫。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電解池密封以保證無(wú)溶液及氣 體泄漏。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電解池具有進(jìn)液口及出液口，所 述電解液導(dǎo)管的進(jìn)液管與回液管分別接在電解池的進(jìn)、出液口，兩端均浸入盛有電解液的 容器中，其中進(jìn)液管通過(guò)蠕動(dòng)泵，控制電解液的流速，兩根導(dǎo)管能夠使電解液在電解池和容 器中循環(huán)流動(dòng)，電解液導(dǎo)管選用耐酸且長(zhǎng)期應(yīng)用于60°C以上溫度的材料，電解液導(dǎo)管外部， 除通過(guò)蠕動(dòng)泵的位置之外，用保溫材料包覆，以減少循環(huán)回路中的熱量損失，進(jìn)一步恒定液 溫。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述恒溫水浴能夠在電解銅箔實(shí)驗(yàn) 溫度附近精確調(diào)控溫度，控溫精度應(yīng)在± 1 °C以?xún)?nèi)，恒溫水浴中導(dǎo)熱介質(zhì)為可實(shí)現(xiàn)同一控溫 功能的設(shè)備及導(dǎo)熱介質(zhì)均可選用。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電源提供恒流、恒壓、脈沖電沉 積多種不同波形的外加電信號(hào)輸入，并能夠滿(mǎn)足電解銅箔制備所需的大電流要求，可選用 恒流/恒壓電源、電化學(xué)工作站。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述容器內(nèi)部盛有電解銅箔所需電 解液，置于恒溫水浴中，以保持實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液溫度恒定，容器為燒杯或任何不污染溶 液、性能穩(wěn)定導(dǎo)熱性好的容器，并與恒溫水浴間保持良好的溫度傳導(dǎo)，也可使用配合連接于 恒溫水浴的恒溫套筒，起到保持實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液溫度恒定的作用即可。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述電解池的陰極及陽(yáng)極布置方式 均采用平板電極，電極面積和形狀根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行加工；兩電極均與電解池緊固密封結(jié) 合，具體采用螺紋設(shè)計(jì)，防止氣體或溶液泄露，同時(shí)方便在不影響密封效果的同時(shí)取出電極 來(lái)進(jìn)行電極更換、實(shí)驗(yàn)后的觀測(cè)檢驗(yàn)、以及做必要的表面處理。
10. -種篩選、優(yōu)化電解銅箔工藝及開(kāi)展各因素影響規(guī)律研究的實(shí)驗(yàn)方法，應(yīng)用上述 權(quán)利要求1-9之一所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，其中電解液成分和濃度、電解池的結(jié)構(gòu)尺 寸、液流的溫度、流態(tài)和流速、沉積電流/電壓的大小及波形、陰陽(yáng)極的材質(zhì)及表面處理工 藝、陰陽(yáng)極間距多種實(shí)驗(yàn)條件均可靈活調(diào)整；沉積后得到的銅箔可從陰極基體表面剝離，進(jìn) 行后續(xù)的檢測(cè)分析及對(duì)比研究，由于電極面積相對(duì)液池中的液量非常小，可忽略單次實(shí)驗(yàn) 中電解液成分的變化，無(wú)需在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中過(guò)濾、補(bǔ)加銅離子和添加劑等；工藝要求確需在實(shí) 驗(yàn)中調(diào)整某種成分的濃度，可方便地在所述的容器中進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C25D1/04GK104294324SQ201410479769
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】金瑩, 文磊, 常婷茹, 時(shí)鵬, 張臣生 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)