專利名稱：一種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微米材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及ー種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球及其制備方法。
背景技術(shù)：
金屬銀的微米、納米結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)及催化性能，能廣泛運(yùn)用于生物傳感器、表面拉曼增強(qiáng)(SERS)和微機(jī)械設(shè)備等。而銀微納結(jié)構(gòu)的形態(tài)和尺寸又將直接影響其光學(xué)、磁學(xué)等方面的性能。例如，銀納米線與體銀相比，透光性能大大增強(qiáng)，導(dǎo)電性僅 有微小下降；四面體形貌的銀納米顆粒具有極好的等離子激元激發(fā)作用，可増加光電器件的光利用率。目前，人們已制備出多種形貌可控的銀納米結(jié)構(gòu)作為SERS基底，例如，銀納米線陣列、銀枝晶和花狀銀，微米銀球等。其中，由納米片層構(gòu)成的微米銀球可有效提高SERS檢測(cè)的靈敏度。如果能對(duì)銀球表面做進(jìn)ー步修飾，増加其表面粗糙度及比表面積，則將更有利于檢測(cè)靈敏度的提高。同時(shí)，具有表面修飾的微米銀球?qū)?huì)擴(kuò)展運(yùn)用于超疏水、光催化、物質(zhì)檢測(cè)等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了ー種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球及其制備方法。ー種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球的制備方法，采用電化學(xué)沉積法，以AgNO3和酒石酸為基本電解質(zhì)體系，以導(dǎo)電襯底為陰極，石墨為陽(yáng)極，在恒壓及磁力攪拌條件下反應(yīng)制備出微米銀球，具體步驟如下a.配置AgNO3及酒石酸混合溶液作為電解質(zhì)體系，其中AgNO3及酒石酸的濃度均為20 g/L 60 g/L，添加硼酸調(diào)節(jié)pH至2 5 ；b.在200 r/min^OO r/min磁力轉(zhuǎn)子勻速攪拌下，以導(dǎo)電襯底為陰極,石墨片為陽(yáng)極，在0.5 V 2 V恒定電壓下沉積10 min 180 min ；c.沉積結(jié)束后，斷開電源，取下陰極導(dǎo)電襯底，用去離子水仔細(xì)沖洗干凈，在45で溫度下清潔干燥環(huán)境中烘干，即制得具有表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球。所述導(dǎo)電襯底為導(dǎo)電玻璃、金屬或單晶硅。所述AgNO3與酒石酸的質(zhì)量比為1:0. 8 1:1. 2。所述AgNO3及酒石酸混合溶液采用磁力攪拌器中速勻速攪拌至少2. 5 h，使其混合均勻。所述電化學(xué)沉積的溫度為室溫，或通過(guò)降低溫度來(lái)控制其反應(yīng)速度。ー種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球，所述微米銀球?yàn)椴煌∠虻募{米銀片層相互團(tuán)聚構(gòu)成的微米銀球，銀球表面帶有枝狀銀薄片結(jié)構(gòu)的表面修飾物。所述微米銀球的直徑為5 iinTl2 Um0本發(fā)明的有益效果為
采用本發(fā)明的方法制備出的微米銀球產(chǎn)量大、分布均勻、表面粗糙度高且比表面積較大。在結(jié)構(gòu)上，它不僅是由納米片層團(tuán)聚構(gòu)成的微米銀球結(jié)構(gòu)，而且其表面均有各種類似枝狀薄片結(jié)構(gòu)的修飾物，這些都有效增加了微米銀球的比表面積及粗糙度。


圖1為具有表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球的電鏡照片；圖2是此微米銀球結(jié)構(gòu)的EDS檢測(cè)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11.將FTO玻璃用丙酮浸泡30 min后分別置于酒精，去離子水中各超聲清洗10 min。2.用電子天平分別稱量4.0 g AgNO3>4. 0 g酒石酸于ー個(gè)500 ml干燥燒杯內(nèi)，再用量筒量取100 ml去離子水倒入上述燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3. 5 h，使其混合均勻，得到電解質(zhì)溶液。3.將FTO玻璃置于陰極，石墨置于陽(yáng)極，浸入第2步所述的盛有100 ml電解質(zhì)溶液的燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上勻速攪拌溶液，轉(zhuǎn)速為300 r/min，同時(shí)在1.1 V直流電壓下，沉積70 min。4.到達(dá)設(shè)定時(shí)間后斷開電源，小心取出FTO玻璃，用去離子水反復(fù)清洗3次飛次，置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥5 min,即制得具有表面修飾的由納米片組裝而成的微米銀球。5.換用單晶硅及金屬襯底，重復(fù)上述エ藝，可得到近似的結(jié)構(gòu)。6.將前面沉積微米銀球的導(dǎo)電襯底用導(dǎo)電膠粘于電鏡樣品臺(tái)上準(zhǔn)備SEM測(cè)試。如圖1所示由低倍放大(150倍)圖上可看出微米銀球的產(chǎn)量豐富，分布均勻；由右上角高倍放大(5000倍)圖可看出銀球表面粗糙度高，表面附有類似枝狀薄片結(jié)構(gòu)的修飾物；左下角高倍放大(40000倍)圖給出銀球表面的枝狀薄片結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球的制備方法，其特征在于采用電化學(xué)沉積法，以AgNO3和酒石酸為基本電解質(zhì)體系，以導(dǎo)電襯底為陰極，石墨為陽(yáng)極，在恒壓及磁力攪拌條件下反應(yīng)制備出微米銀球，具體步驟如下a.配置AgNO3及酒石酸混合溶液作為電解質(zhì)體系，其中AgNO3及酒石酸的濃度均為20 g/L 60 g/L，添加硼酸調(diào)節(jié)pH至2 5 ；b.在200r/min 600 r/min磁力轉(zhuǎn)子勻速攪拌下，以導(dǎo)電襯底為陰極,石墨片為陽(yáng)極, 在O. 5 V 2 V恒定電壓下沉積10 min 180 min ；c.沉積結(jié)束后，斷開電源，取下陰極導(dǎo)電襯底，用去離子水仔細(xì)沖洗干凈，在45V溫度下清潔干燥環(huán)境中烘干，即制得具有表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述導(dǎo)電襯底為導(dǎo)電玻璃、金屬或單晶硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述AgNO3與酒石酸的質(zhì)量比為 1:0. 8 1:1. 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述AgN03&酒石酸混合溶液采用磁力攪拌器中速勻速攪拌至少2. 5 h，使其混合均勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述電化學(xué)沉積的溫度為室溫，或通過(guò)降低溫度來(lái)控制其反應(yīng)速度。
6.一種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球，其特征在于所述微米銀球?yàn)椴煌∠虻募{米銀片層相互團(tuán)聚構(gòu)成的微米銀球，銀球表面帶有枝狀銀薄片結(jié)構(gòu)的表面修飾物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微米銀球，其特征在于所述微米銀球的直徑為5μπΓ 2μ m0
全文摘要
本發(fā)明屬于微米材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種表面修飾的由納米片層組裝的微米銀球及其制備方法。本發(fā)明采用電化學(xué)沉積法，在恒定電壓下，在酒石酸-硝酸銀電解體系下，制備出了納米片層組裝的微米銀球結(jié)構(gòu)并有效的對(duì)其進(jìn)行了表面修飾。微米銀球由不同取向的納米片層相互團(tuán)聚構(gòu)成；微米銀球表面均自帶類似枝狀薄片結(jié)構(gòu)的表面修飾物。此方法制備的微米銀球帶有類似枝狀薄片結(jié)構(gòu)的表面修飾物，因而具有表面粗糙度高，比表面積大的特性。較高的表面粗糙度及較大的比表面積使得此結(jié)構(gòu)的微米銀球有望運(yùn)用于拉曼增強(qiáng)、過(guò)氧化氫檢測(cè)、超疏水、光催化及氣體吸附等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C25C5/02GK103014776SQ20131000930
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者李美成, 李曉丹, 姜永健, 趙興, 余航, 谷田生 申請(qǐng)人:華北電力大學(xué)