氟氣生成裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氟氣生成裝置（100），該氟氣生成裝置（100）包括：筒狀構(gòu)件（31a），其使主產(chǎn)氣體流通；氣體導(dǎo)入口（51a），其用于將上述主產(chǎn)氣體導(dǎo)入到筒狀構(gòu)件（31a）；氣體導(dǎo)出口（52a），其用于從筒狀構(gòu)件（31a）導(dǎo)出主產(chǎn)氣體；吸附劑保持器（201），其以形成用于確保在筒狀構(gòu)件（31a）中流通的主產(chǎn)氣體流路的空間的方式配置；攪拌葉片（202），其用于攪拌從氣體導(dǎo)入口（51a）流入的主產(chǎn)氣體；以及氣流引導(dǎo)筒（203），其用于使主產(chǎn)氣體在筒狀構(gòu)件（31a）內(nèi)的空間中循環(huán)或者擴散。
【專利說明】氟氣生成裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種能夠沒有浪費地有效使用吸附劑的氟氣生成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]以往公知有一種這樣的氟氣生成裝置:包括用于使氟化氫在由含有氟化氫的熔融鹽構(gòu)成的電解浴中電解的電解槽，使陽極側(cè)產(chǎn)生以氟氣為主要成分的主產(chǎn)氣體，并且使陰極側(cè)產(chǎn)生以氫氣為主要成分的副產(chǎn)氣體。
[0003]在這種氟氣生成裝置中，在從電解槽的陽極產(chǎn)生的氟氣中混入了自熔融鹽氣化而成的氟化氫氣體(HF)。因此，為了自從陽極產(chǎn)生的氣體中分離氟化氫而精制氟氣，設(shè)有精制裝置，該精制裝置包括填充有氟化鈉(NaF)等吸附劑(除害劑)的除害塔。
[0004]在自電解槽產(chǎn)生的氟氣、氫氣中含有自電解槽中所含有的熔融鹽氣化而成的氟化氫、熔融鹽自身的霧氣成分，這些成分成為吸附劑劣化的原因。特別是，由于與濃度較高的氟化氫的接觸而導(dǎo)致除害塔入口附近的吸附劑因熔化而固化、因體積膨脹而微粉化，存在因這些原因而發(fā)生吸附劑的堵塞的情況。若發(fā)生這樣的堵塞，則會發(fā)生以下問題，氣體的流動受到抑制，引起除害塔閉塞。
[0005]作為改善該問題點的技術(shù)，在專利文獻I中公開了一種這樣的技術(shù):將在除害塔中填充有氟化鈉(NaF)等吸附劑的氟氣生成裝置做成這樣的結(jié)構(gòu)，即，設(shè)有使氣體導(dǎo)入口和吸附劑之間形成空間的隔離部件，使霧氣成分的液滴擴散、沉降到該空間內(nèi)，使熔融鹽的霧氣成分的液滴和吸附劑難以接觸，抑制吸附劑的堵塞從而減少除害塔的維護頻率。
[0006]專利文獻1:日本特·開2009 - 215588號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

_7] 發(fā)明要解決的問題
[0008]但是，在專利文獻I所述的密實地填充有吸附劑的除害塔的結(jié)構(gòu)中，一旦氣體導(dǎo)入口附近的吸附劑發(fā)生堵塞，則不能使HF充分地吸附于氣體導(dǎo)出口附近的吸附劑，除害塔會閉塞。一旦除害塔閉塞，則需要將除害塔解體而對填充在內(nèi)部的吸附劑全部進行更換。
[0009]在將除害塔解體而更換吸附劑的情況下，從混入到吸附劑中的雜質(zhì)等質(zhì)量的觀點考慮，通常是一旦使用過的吸附劑含有無法充分吸附HF的吸附劑，就要將吸附劑全部廢棄、更換。
[0010]因此，在專利文獻I的結(jié)構(gòu)中，在更換吸附劑的過程中，存在由廢棄全部吸附劑引起的未吸附HF的吸附劑的損失，存在難以沒有浪費地有效使用填充在除害塔中的全部吸附劑這樣的問題點。
[0011]本發(fā)明是鑒于上述的問題點而完成的，其目的在于，提供一種能夠沒有浪費地有效使用用于吸附除去氟化氫的吸附劑的氟氣生成裝置。
[0012]用于解決問題的方案
[0013]即，本發(fā)明是一種氟氣生成裝置，其通過將含有氟化氫的熔融鹽中的氟化氫電解而生成氟氣，其特征在于，上述氟氣生成裝置包括:電解槽，其通過在由含有氟化氫的熔融鹽構(gòu)成的電解浴中將氟化氫電解而使陽極側(cè)產(chǎn)生以氟氣為主要成分的主產(chǎn)氣體，并且使陰極側(cè)產(chǎn)生以氫氣為主要成分的副產(chǎn)氣體；以及精制裝置，其利用吸附劑除去混入到上述主產(chǎn)氣體中的氟化氫，上述精制裝置包括:筒狀構(gòu)件，其使上述主產(chǎn)氣體流通；氣體導(dǎo)入口，其用于將上述主產(chǎn)氣體導(dǎo)入到上述筒狀構(gòu)件；氣體導(dǎo)出口，其用于從上述筒狀構(gòu)件導(dǎo)出上述主產(chǎn)氣體；吸附劑保持器，其以形成用于確保在上述筒狀構(gòu)件中流通的上述主產(chǎn)氣體流路的空間的方式配置；攪拌部件，其用于攪拌從上述氣體導(dǎo)入口流入的上述主產(chǎn)氣體；以及氣流引導(dǎo)筒，其用于使上述主產(chǎn)氣體在上述筒狀構(gòu)件內(nèi)的空間中循環(huán)或者擴散。
[0014]此外，本發(fā)明優(yōu)選的是，上述氣流引導(dǎo)筒是兩端面開口的筒形狀，其以沿著上述筒狀構(gòu)件的內(nèi)周面延伸的方式設(shè)置。
[0015]此外，本發(fā)明優(yōu)選的是，上述攪拌部件在從上述氣體導(dǎo)入口流入的上述主產(chǎn)氣體的流入方向上位于上述氣體導(dǎo)入口和上述吸附劑保持器之間。
[0016]此外，本發(fā)明也可以是，設(shè)有循環(huán)路徑，該循環(huán)路徑使從上述筒狀構(gòu)件內(nèi)排出來的上述主產(chǎn)氣體的一部分循環(huán)并將其再次導(dǎo)入到上述筒狀構(gòu)件內(nèi)。
[0017]發(fā)明的效果
[0018]采用本發(fā)明，由于供主產(chǎn)氣體流通的筒狀構(gòu)件的內(nèi)部空間被攪拌，在該內(nèi)部空間中具有高效地使主產(chǎn)氣體循環(huán)或者擴散的氣流引導(dǎo)筒，因此，能夠防止高濃度的氟化氫與吸附劑直接接觸而使吸附劑劣化。因而，能夠提供一種沒有浪費地有效使用吸附劑的氟氣生成裝置。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明的實施方式的氟氣生成裝置的系統(tǒng)圖。
[0020]圖2是本發(fā)明的實施方式的精制裝置的概略圖。
【具體實施方式】
[0021]下面，參照附圖對本發(fā)明的實施方式進行說明。參照圖1對本發(fā)明的實施方式的氟氣生成裝置100進行說明。
[0022]氟氣生成裝置100通過將含有氟化氫的熔融鹽電解而生成氟氣，將生成的氟氣供給到外部裝置4。作為外部裝置4，例如是半導(dǎo)體制造裝置，在這種情況下，氟氣例如在半導(dǎo)體的制造工序中用作清潔氣體。
[0023]氟氣生成裝置100包括通過電解生成氟氣的電解槽1、用于將自電解槽I生成的氟氣供給到外部裝置4的氟氣供給系統(tǒng)2以及用于對隨著氟氣的生成而生成的副產(chǎn)氣體進行處理的副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3。
[0024]首先，對電解槽I進行說明。在電解槽I中儲存有含有氟化氫(HF)的熔融鹽。通過改變儲存在電解槽I中的熔融鹽的組成，能夠適當(dāng)?shù)馗淖冏噪娊獠跧產(chǎn)生的氟化合物氣體的組成。作為熔融鹽，可采用以通式KF.nHF (η = 0.5~5.0)表示的組成。例如在使用NH4F.HF熔融鹽的情況下能夠得到三氟化氮(NF3),或者在使用NH4F -KF-HF熔融鹽的情況下能夠得到F2和NF3的混合物。下面，在本發(fā)明的實施方式中，使用氟化氫和氟化鉀的混合熔融鹽(KF.2HF)作為熔融鹽來進行說明。[0025]電解槽I的內(nèi)部被浸潰在熔融鹽中的區(qū)劃壁6區(qū)劃為陽極室11和陰極室12。在陽極室11的熔融鹽中浸潰有陽極7，在陰極室12的熔融鹽中浸潰有陰極8。通過從電源9向陽極7和陰極8之間供給電流，在陽極7處生成以氟氣(F2)為主要成分的主產(chǎn)氣體，在陰極8處生成以氫氣(H2)為主要成分的副產(chǎn)氣體。陽極7例如采用碳電極，陰極8采用熟鐵(日語:軟鉄)、蒙乃爾合金或者鎳。
[0026]在電解槽I內(nèi)的熔融鹽液面上，利用區(qū)劃壁6以彼此的氣體無法往來的方式區(qū)劃有第I氣室Ila和第I氣室12a，該第I氣室Ila用于導(dǎo)入在陽極7處生成的氟氣，該第2氣室12a用于導(dǎo)入在陰極8處生成的氫氣。這樣，為了防止由氟氣和氫氣的混合接觸引起的反應(yīng)而利用區(qū)劃壁6完全隔離第I氣室Ila和第2氣室12a。相對于此，陽極室11和陰極室12的熔融鹽未被區(qū)劃壁6隔離，而經(jīng)由區(qū)劃壁6的下方相連通。
[0027]由于KF.2HF的熔點為71.7°C，因此，優(yōu)選將熔融鹽的溫度調(diào)節(jié)到91°C~93°C。氟化氫自熔融鹽氣化與蒸氣壓的量相當(dāng)?shù)牧慷謩e混入自電解槽I的陽極7生成的氟氣和自陰極8生成的氫氣中。這樣，在陽極7處生成且被導(dǎo)入到第I氣室Ila中的氟氣及在陰極8處生成且被導(dǎo)入到第2氣室12a中的氫氣中均含有氟化氫氣體。
[0028]接著，對氟氣供給系統(tǒng)2進行說明。在第I氣室Ila上連接有用于將氟氣向外部裝置4供給的第I主通路15。
[0029]在第I主通路15中設(shè)有用于自第I氣室Ila導(dǎo)出氟氣而輸送該氟氣的第I泵17。第I泵17可采用波紋管泵、隔膜泵等容積式泵。在第I主通路15中的第I泵17的上游設(shè)有用于收集混入到氟氣中的氟化氫而精制氟氣的精制裝置20。精制裝置20之后詳細(xì)說明。
[0030]接著，對副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3進行說明。在第2氣室12a上連接有用于將氫氣向外部排出的第2主通路30。
[0031]在第2主通路30中設(shè)有用于自第2氣室12a導(dǎo)出氫氣而輸送該氫氣的第2泵31。在第2主通路30中的第2泵31的下游設(shè)有除害部34，由第2泵31輸送來的氫氣在除害部34中被吸附除去氟化氫，進行無害化后被排出。
[0032]氟氣生成裝置100還包括原料供給系統(tǒng)5，該原料供給系統(tǒng)5用于向電解槽I的熔融鹽中供給補充作為氟氣的原料的氟化氫。下面，對原料供給系統(tǒng)5進行說明。
[0033]電解槽I通過原料供給通路41與儲存有用于向電解槽I中補充的氟化氫的氟化氫供給源40相連接。儲存在氟化氫供給源40中的氟化氫經(jīng)由原料供給通路41被供給到電解槽I的熔融鹽中。
[0034]此外，在原料供給通路41上連接有載氣供給通路46，該載氣供給通路46用于將從載氣供給源45供給來的載氣引導(dǎo)到原料供給通路41內(nèi)。載氣是用于將氟化氫從氟化氫供給源40導(dǎo)入到熔融鹽中的氣體，可采用作為非活性氣體的氮氣。氮氣與氟化氫一同被供給到陰極室12的熔融鹽中，氮氣幾乎不溶解于熔融鹽中而從第2氣室12a經(jīng)由第2主通路30被排出。
[0035]接著，對精制裝置20進行說明。精制裝置20是使混入到氟氣中的氟化氫吸附于氟化鈉(NaF)等吸附劑，除去混入到氟氣中的氟化氫的裝置。下面，參照圖2詳細(xì)說明本發(fā)明的精制裝置20。
[0036]如圖2所示，精制裝置20包括能夠使氣體流通的筒狀構(gòu)件31a，在筒狀構(gòu)件31a上連接有用于導(dǎo)入在陽極7處生成的氟氣的主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 51a以及用于導(dǎo)出氟氣的主產(chǎn)氣體導(dǎo)出口 52a。此外，在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部還設(shè)有用于收容保持用于吸附氟化氫的吸附劑205的吸附劑保持器201、用于將流入的氟氣攪拌混合的攪拌葉片202 (攪拌部件)以及用于使氟氣在筒狀構(gòu)件31a內(nèi)的空間中有效地循環(huán)或者擴散的氣流引導(dǎo)筒203。
[0037]吸附劑保持器201用于收容保持規(guī)定量的吸附劑205，其在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部以形成用于確保氣體流路的空隙的方式配置。由此，成為即使在吸附劑205的一部分發(fā)生了堵塞的情況下也能夠使氣體流通而不會閉塞的構(gòu)造。此外，吸附劑保持器201也可以空開某一恒定的間隔地設(shè)有多個。
[0038]并且，為了增大吸附劑205的與在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部流通的氣體接觸的表面積的比例，優(yōu)選的是在吸附劑保持器201中設(shè)貫通孔(未圖示)。這里所說的貫通孔只要是能夠保持吸附劑205且孔的大小能夠供氣體通過，就沒有特別的限制，能夠適當(dāng)?shù)卦O(shè)計。此外，考慮到吸附劑205的與氣體接觸的表面積的比例，吸附劑保持器201優(yōu)選為多孔狀、網(wǎng)格狀。
[0039]作為吸附劑保持器201的具體的形狀，只要能夠確保筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部的氣體流路且能夠收容保持吸附劑205，就沒有特別的限制，例如能夠列舉出向由金屬絲網(wǎng)(網(wǎng)格狀)制作的球狀、圓筒狀的籠型構(gòu)件中填充吸附劑205的形式，向盆狀的容器等盆狀構(gòu)件中填充吸附劑205的形式，在片狀的金屬(包含網(wǎng)格狀)等中夾入吸附劑205的形式等。
[0040]就吸附劑保持器201設(shè)于筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部的方法而言，只要以形成用于確保氣體流路的空隙的方式配置，就沒有特別的限制，例如能夠列舉出將吸附劑保持器201吊在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部空間內(nèi)的方法，將吸附劑保持器201固定于筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)壁地設(shè)置的方法等。
[0041]考慮到在吸附劑保持器201中設(shè)貫通孔時的加工性、將吸附劑保持器201設(shè)置于筒狀構(gòu)件的容易性、填充吸附劑的容易性等實用方面的操作，吸附劑保持器201特別優(yōu)選為盆狀構(gòu)件。這里所說的盆狀構(gòu)件表示能夠收容物體的扁平的容器，只要能夠收容吸附劑，就并不特別限定于大致圓形、大致四邊形等形狀，能夠根據(jù)筒狀構(gòu)件的形狀適當(dāng)?shù)卦O(shè)計。
`[0042]氣流引導(dǎo)筒203用于在攪拌葉片202的攪拌作用下使流入的氟氣在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部空間中高效地循環(huán)或者擴散。氣流引導(dǎo)筒203是兩端面開口的筒形狀，只要能夠使氣體循環(huán)或者擴散，形狀就沒有特別的限制，能夠適當(dāng)?shù)卦O(shè)計。如圖2所示，配置氣流引導(dǎo)筒203的位置例如在筒狀構(gòu)件31a的長度方向上以氣流引導(dǎo)筒203的外周面沿著筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)周面延伸的方式配置則較佳。通過做成該結(jié)構(gòu)，如圖2中的箭頭所示，能夠使氟氣沿著氣流引導(dǎo)筒203的內(nèi)周面和外周面形成氣流，因此能夠更有效地使氣體循環(huán)或者擴散。
[0043]此外，利用攪拌葉片202攪拌后的氟氣經(jīng)由氣流引導(dǎo)筒203更有效地擴散或者循環(huán)。其結(jié)果，能夠使氟化氫與吸附劑205充分地接觸而將其充分地吸附除去。
[0044]就設(shè)置攪拌葉片202的位置而言，攪拌葉片202在從主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 51a流入的氟氣的流入方向上位于主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 51a和吸附劑保持器201之間則較佳。采用本結(jié)構(gòu)，能夠防止含有高濃度的氟化氫的氟氣與收容在吸附劑保持器201中的吸附劑205直接接觸。其結(jié)果，能夠更有效地防止吸附劑205因固化而劣化、因微粉化而發(fā)生堵塞。
[0045]攬拌葉片202的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300rpm~2000rpm,更優(yōu)選為600rpm~1500rpm。在攪拌葉片202的轉(zhuǎn)速小于300rpm的情況下，無法將筒狀構(gòu)件31a內(nèi)的氟氣均勻地混合而無法充分地吸附氟化氫，氣體導(dǎo)出口 51a處的氟化氫濃度升高，因此并不理想。另一方面，在攪拌葉片202的轉(zhuǎn)速大于2000rpm的情況下，攪拌葉片202會發(fā)生軸抖動而無法攪拌，因此并不理想。另外，能夠通過改變攪拌葉片202的轉(zhuǎn)速來進行調(diào)整，在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部流通的氣體的平均線速度優(yōu)選為0.03m /秒~5.0m /秒,更優(yōu)選為0.05m /秒~2.0m /秒。此外，在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部流通的氣體的平均線速度使用通常的市面上銷售的風(fēng)速計來測定則就好。
[0046]攪拌葉片202只要能夠?qū)⒃谕矤顦?gòu)件31a的內(nèi)部流通的氟氣攪拌混合，就沒有特別的限制，例如作為具體的形狀，能夠列舉出槳葉(平)型、渦輪型、螺桿型、帶型等通常的形狀。
[0047]此外，作為攪拌部件，除了利用攪拌葉片202進行攪拌混合之外，也可以做成使用攪拌棒進行攪拌混合的結(jié)構(gòu)，另外設(shè)置泵使氣體在內(nèi)部循環(huán)來攪拌混合的結(jié)構(gòu)，或者使筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部產(chǎn)生溫度梯度，利用該溫度梯度在內(nèi)部制造氣流來進行攪拌混合的結(jié)構(gòu)。其中，為了更加簡便且高效地攪拌氣體，優(yōu)選使用攪拌葉片。
[0048]另外，在圖2中，主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 51a和主產(chǎn)氣體導(dǎo)出口 52a之間的位置關(guān)系為均設(shè)于筒狀構(gòu)件31a的同一個面?zhèn)鹊慕Y(jié)構(gòu)，但該位置關(guān)系并沒有特別的限定，例如也可以將主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 51a和主產(chǎn)氣體導(dǎo)出口 52a分別設(shè)于筒狀構(gòu)件31a的相對面?zhèn)龋蛘叻謩e設(shè)于筒狀構(gòu)件31a的相鄰的側(cè)面。
[0049]氟氣在筒狀構(gòu)件31a內(nèi)的逗留時間應(yīng)根據(jù)操作的裝置的條件適當(dāng)?shù)卦O(shè)定，但作為通常的條件，優(yōu)選為10分鐘~100分鐘，更優(yōu)選為20分鐘~75分鐘。在逗留時間短于10分鐘時，無法充分地確保與吸附劑205的接觸時間，出口的HF濃度變高，無法充分發(fā)揮作為精制裝置的功能。在逗留時間 長于100分鐘時，精制裝置與對于氣體處理量相對應(yīng)地變得過大，因此并不適合。此外，筒狀構(gòu)件31a的容積應(yīng)與主產(chǎn)氣體的流量和主產(chǎn)氣體在筒狀構(gòu)件31a內(nèi)的逗留時間相結(jié)合地適當(dāng)設(shè)計。
[0050]此外，這里所說的筒狀構(gòu)件表示的是這樣的容器:在內(nèi)部收容用于吸附氟化氫的吸附劑，使自電解槽I產(chǎn)生的氟氣通過，用于吸附除去氟氣中的氟化氫，形狀等并沒有特別的限制。作為筒狀構(gòu)件的材質(zhì)，優(yōu)選對于氟氣和氟化氫氣體具有抗性的材質(zhì)，例如能夠列舉出不銹鋼、蒙乃爾合金、鎳等金屬或者合金等。
[0051]吸附劑205可以采用由氟化鈉(NaF)構(gòu)成的顆粒狀的物質(zhì)(NaF顆粒)。由于氟化鈉的吸附能力根據(jù)溫度發(fā)生變化，因此，在筒狀構(gòu)件31a的周圍作為用于調(diào)整筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部溫度的溫度調(diào)節(jié)器設(shè)有加熱器41a。溫度調(diào)節(jié)器只要能夠調(diào)整筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部溫度，就沒有特別的限定，例如也可以使用加熱器、蒸氣加熱、利用熱介質(zhì)或者冷卻介質(zhì)的加熱冷卻裝置。
[0052]此外，作為吸附劑205所采用的藥劑，也可以使用NaF、KF、RbF、CsF等堿金屬氟化物，其中特別優(yōu)選為NaF (氟化鈉)。一般來講，氟化鈉的對氟化氫的吸附能力根據(jù)溫度發(fā)生變化，越是低溫，吸附能力越高。例如通常的設(shè)定溫度被設(shè)定為20°C~100°C，在設(shè)定溫度高于100°C的情況下，吸附劑無法充分地吸附HF。
[0053]就本發(fā)明的精制裝置20而言，由于在筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部流通的氣體能夠充分地循環(huán)或者擴散，含有高濃度的HF的氟氣不會接觸于吸附劑，因此，即使在20°C~30°C左右的常溫下吸附HF，也能夠抑制NaF顆粒因固化而劣化或微粉化。因此，本發(fā)明的精制裝置20能夠在將筒狀構(gòu)件31a的內(nèi)部設(shè)定為常溫程度的低溫而提高了 NaF顆粒的吸附能力的狀態(tài)下高效地吸附HF。
[0054]其他的變形例
[0055]除了上述本發(fā)明的實施方式之外，作為其他的變形例，也可以設(shè)置使從筒狀構(gòu)件31a內(nèi)排出來的主產(chǎn)氣體的一部分循環(huán)并將其再次導(dǎo)入到筒狀構(gòu)件31a內(nèi)的循環(huán)路徑53a。
[0056]作為使從筒狀構(gòu)件31a排出來的主產(chǎn)氣體的一部分循環(huán)的方法，沒有特別的限定，但圖2所示的使用壓縮泵206或者鼓風(fēng)機(未圖示)等的方法，簡便且普通而較為理想。此外，也可以適當(dāng)?shù)卦谘h(huán)路徑53a中設(shè)置閥等(未圖示)。
[0057]通過做成上述其他的變形例的結(jié)構(gòu)，能夠使在筒狀構(gòu)件31a內(nèi)流通的主產(chǎn)氣體更加均勻地混合，進一步?jīng)]有浪費地高效使用吸附劑。
[0058]此外，作為另一個其他的變形例，也可以關(guān)于設(shè)置兩個以上本發(fā)明的精制裝置20，在利用NaF顆粒吸附HF之后接著通過加熱使NaF顆粒再生(HF脫離)的一連串的精制工序，將各個精制裝置切換地交替使用。
[0059]本發(fā)明并不限定于上述的實施方式，明顯能夠在該技術(shù)思想的范圍內(nèi)進行各種改變。
[0060]例如，精制裝置也可以設(shè)于生成氟氣的陽極側(cè)和生成氫氣的陰極側(cè)，或者僅設(shè)于產(chǎn)生氫氣的陰極側(cè)。此外，例如當(dāng)然也可以在本發(fā)明的精制裝置的后段還另外設(shè)置精制裝置來使用。
[0061]產(chǎn)業(yè)h的可利用件·
[0062]本發(fā)明可以應(yīng)用于生成氟氣的裝置。
[0063]實施例
[0064]下面，利用實施例詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并未被該實施例所限定。
[0065]對可以應(yīng)用于圖2所示的本發(fā)明的實施方式的精制裝置進行了精制能力試驗。作為精制能力試驗，測定了反復(fù)使用的精制裝置的氣體導(dǎo)入口和氣體導(dǎo)出口處的氣體所含有的氟化氫濃度。
[0066]實施例1
[0067]在安裝有使氣體循環(huán)或者擴散的氣流引導(dǎo)筒的直徑200mm Φ X長度1500mm的筒狀構(gòu)件(反應(yīng)容積量15L)的內(nèi)部，以在筒狀構(gòu)件的內(nèi)部形成確保氣體流路的空間的方式設(shè)置5層由網(wǎng)格(網(wǎng)眼間隔Imm)制作的托盤型容器(吸附劑保持器201)。另外，托盤型容器使用方形盆狀的形狀的器具，相對于高度20_的容器，以顆粒狀的氟化鈉(NaF顆粒)的體積為50%的方式填充該氟化鈉(NaF顆粒)。另外，氣流引導(dǎo)筒和托盤型容器使用不銹鋼制的器具。
[0068]如圖2所示，氣流引導(dǎo)筒是長度方向兩端面開口的筒狀，其一端側(cè)具有大致圓錐狀的錐形部，其另一端側(cè)的開口部使用大致圓形狀的形態(tài)。氣流引導(dǎo)筒配置為，使該錐形部位于設(shè)于筒狀構(gòu)件的氣體導(dǎo)入口側(cè)的位置，筒狀構(gòu)件和氣流引導(dǎo)筒的軸線方向相同，氣流引導(dǎo)筒的外周面沿著筒狀構(gòu)件的內(nèi)周面延伸。
[0069]并且，如圖2所示，攪拌葉片以在從氣體導(dǎo)入口流入的氣體的流入方向上位于氣體導(dǎo)入口和吸附劑保持器之間的方式配置在氣流引導(dǎo)筒的一端側(cè)的開口部。另外，攪拌葉片的直徑是與氣流引導(dǎo)筒的一端的開口部的大小實質(zhì)上同等的大小(氣流引導(dǎo)筒是將一端側(cè)做成錐形狀而將氣體的流路縮窄至攪拌葉片的直徑的結(jié)構(gòu))，使用了直徑100_的螺桿型的構(gòu)件。此外，將攪拌葉片的轉(zhuǎn)速設(shè)定為每分鐘600轉(zhuǎn)，使筒狀構(gòu)件的內(nèi)部的氣體線速度為
0.05m/s地實施氣體攪拌。氣體線速度是使用設(shè)置在托盤的第3層和第4層之間的位置的風(fēng)速計測定的。
[0070]像上述那樣，做成下面這樣的結(jié)構(gòu)進行了精制能力試驗:在筒狀構(gòu)件的內(nèi)部設(shè)置氣流引導(dǎo)筒，利用攪拌葉片使流入到筒狀構(gòu)件的氣體充分地循環(huán)或者擴散，高濃度的氟化氫不與吸附劑接觸。
[0071]作為樣本氣體，使被氮氣稀釋了的9%的氟化氫氣體以在筒狀構(gòu)件內(nèi)部的逗留時間為30分鐘的方式流通。此時，未將筒狀構(gòu)件加熱。利用傅立葉變換紅外光譜(FT — IR)對氣體出口的氟化氫濃度進行了分析。
[0072]接著，利用設(shè)于筒狀構(gòu)件的外周的加熱器將筒狀構(gòu)件的溫度調(diào)整到250°C，使氮氣以在筒狀構(gòu)件內(nèi)部的逗留時間為3分鐘的方式流通，對吸附于吸附劑(氟化鈉)的氟化氫進行了脫附操作。
[0073]并且，將同樣的使氟化氫吸附于吸附劑的吸附工序和氟化氫的脫附工序進行5次，在各個次數(shù)下測定了氟化氫濃度。在脫附工序結(jié)束之后，對內(nèi)部的NaF顆粒實施了觀察。反復(fù)試驗使被氮氣稀釋了的9%的氟化氫氣體以0.55L/min流通合計3000L。即使在5次的反復(fù)精制試驗中，也沒能發(fā)現(xiàn)內(nèi)部填充的NaF顆粒的微粉化、粘連等。此外，5次全部的次數(shù)下的氣體導(dǎo)出口的氟化氫濃度為5000ppm以下。
[0074]此外，在精制試驗結(jié)束之后，對收容有吸附了 HF的NaF顆粒的各個托盤容器的重量增加量實施測量(HF 吸附之后的重量增加測定)時，發(fā)現(xiàn)各托盤的重量增加量為相同程度。
[0075]根據(jù)該結(jié)果，通過使用本發(fā)明的精制裝置，能夠在不對精制裝置的筒狀構(gòu)件進行加熱，而在常溫且吸附性能力較高的狀態(tài)下更高效地進行HF的吸附工序。此外，由于反復(fù)精制試驗結(jié)束之后的各托盤容器的重量增加均是相同程度，因此，可知在本發(fā)明的精制裝置中，不是在局部的部分吸附HF，而是在所有的托盤容器中大致均等地吸附HF，減小對吸附劑的負(fù)荷，能夠?qū)⑽絼└咝У厥褂玫阶詈蟆?br> [0076]比較例I
[0077]除了在筒狀構(gòu)件內(nèi)不設(shè)置攪拌葉片和氣流引導(dǎo)筒之外，在與實施例1同樣的實驗條件下進行了精制能力試驗。
[0078]其結(jié)果，從氣體剛剛開始流入之后，氣體導(dǎo)出口的氟化氫濃度成為9000ppm左右，無法充分地吸附氟化氫，并未獲得充分的精制能力。
[0079]此外，與實施例1同樣，在使9%的氟化氫氣體以0.55L/min流通了合計3000L之后，將筒狀構(gòu)件解體而觀察收容保持在其內(nèi)部的NaF顆粒時，收容在接近氣體導(dǎo)入口的位置的NaF顆粒的一部分出現(xiàn)由粘連引起的固化，確認(rèn)了吸附劑的劣化。
[0080]根據(jù)“實施例1”和“比較例I”可知，通過使精制裝置的筒狀構(gòu)件內(nèi)部處于攪拌狀態(tài)并設(shè)置使氣體循環(huán)或者擴散的引導(dǎo)筒，既能夠確保充分的精制能力，又能夠防止吸附劑的劣化，高效地完全用盡吸附劑直到最后。
[0081]附圖標(biāo)記說明
[0082]100、氟氣生成裝置；1、電解槽；2、氟氣供給系統(tǒng)；3、副產(chǎn)氣體供給系統(tǒng)；4、外部裝置；5、原料供給系統(tǒng)；7、陽極；8、陰極；lla、第I氣室；12a、第2氣室；15、第I主通路；17、第I泵；20、精制裝置；30、第2主通路；31、第2泵；51a、主產(chǎn)氣體導(dǎo)入口 ；52a、主產(chǎn)氣體導(dǎo)出口 ；201、吸附劑保持器;20 2、攪拌葉片;203、氣流引導(dǎo)筒;205、吸附劑。
【權(quán)利要求】
1.一種氟氣生成裝置，其通過將含有氟化氫的熔融鹽中的氟化氫電解而生成氟氣，其特征在于， 上述氟氣生成裝置包括: 電解槽，其通過在由含有氟化氫的熔融鹽構(gòu)成的電解浴中將氟化氫電解而使陽極側(cè)產(chǎn)生以氟氣為主要成分的主產(chǎn)氣體，并且使陰極側(cè)產(chǎn)生以氫氣為主要成分的副產(chǎn)氣體；以及精制裝置，其利用吸附劑除去混入到上述主產(chǎn)氣體中的氟化氫， 上述精制裝置包括: 筒狀構(gòu)件，其使上述主產(chǎn)氣體流通； 氣體導(dǎo)入口，其用于將上述主產(chǎn)氣體導(dǎo)入到上述筒狀構(gòu)件； 氣體導(dǎo)出口，其用于從上述筒狀構(gòu)件導(dǎo)出上述主產(chǎn)氣體； 吸附劑保持器，其以形成用于確保在上述筒狀構(gòu)件中流通的上述主產(chǎn)氣體流路的空間的方式配置； 攪拌部件，其用于攪拌從上述氣體導(dǎo)入口流入的上述主產(chǎn)氣體；以及 氣流引導(dǎo)筒，其用于使上述主產(chǎn)氣體在上述筒狀構(gòu)件內(nèi)的空間中循環(huán)或者擴散。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟氣生成裝置，其特征在于， 上述氣流引導(dǎo)筒是兩端面開口的筒形狀，其以沿著上述筒狀構(gòu)件的內(nèi)周面延伸的方式設(shè)置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氟氣生成裝置，其特征在于， 上述攪拌部件在從上述氣體導(dǎo)入口流入的上述主產(chǎn)氣體的流入方向上位于上述氣體導(dǎo)入口和上述吸附劑保持器之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的氟氣生成裝置，其特征在于， 設(shè)有循環(huán)路徑，該循環(huán)路徑使從上述筒狀構(gòu)件內(nèi)排出來的上述主產(chǎn)氣體的一部分循環(huán)并將其再次導(dǎo)入到上述筒狀構(gòu)件內(nèi)。
【文檔編號】C25B1/24GK103597122SQ201280028631
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月10日
【發(fā)明者】北拓也, 宮崎達夫, 八尾章史 申請人:中央硝子株式會社