專利名稱：一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
ZnO作為一種重要的直接寬禁帶化合物半導(dǎo)體氧化物材料，具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)特性。在室溫下，ZnO禁帶寬度為3. 37eV，其激子束縛能高達(dá)60meV，適合用做室溫或更高溫度下的紫外光發(fā)射材料，同時(shí)在短波長發(fā)光二極管等光學(xué)領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。 ZnO還具有壓電性能，場致發(fā)射效應(yīng)，氣敏性等多種特殊的性能；同時(shí)，其制備工藝簡單，生長溫度較低；原料豐富，生產(chǎn)成本低廉；加之，ZnO無毒、對(duì)環(huán)境無污染，是一種環(huán)保材料。因此，ZnO具有十分廣闊的應(yīng)用前景，成為了半導(dǎo)體領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，備受矚目。不同形貌的&ι0，具有不同的性質(zhì)和應(yīng)用，對(duì)ZnO進(jìn)行形貌調(diào)控一直是一個(gè)研究熱點(diǎn)。ZnO納米棒為一維結(jié)構(gòu)，有利于電子傳輸?shù)?，在發(fā)光二極管、激光器、紫外探測器、高頻和大功率器件及其相關(guān)器件方面的有著廣闊的應(yīng)用前景。而鏤空ZnO納米片具有更大的表面積和吸附點(diǎn)，有利于吸附染料或者其它無機(jī)納米粒子，形成具有多吸收段(ZnO紫外，無機(jī)納米粒子可選擇不同波長，如可見區(qū)CdS，紅外區(qū)1 的復(fù)合材料，在太陽能電池等方面具有很好的應(yīng)用。現(xiàn)有的ZnO納米棒與SiO鏤空納米片，須分別采用不同的制備工藝、不同的設(shè)備制得。如需制備這兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)則必須至少采用兩種制備工藝、兩種設(shè)備，制備過程繁瑣、效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是提供一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，該方法可同時(shí)獲得 ZnO鏤空納米片和納米棒兩種不同形貌的ZnO納米結(jié)構(gòu)，其方法簡單、節(jié)能，操作容易，成本低，且制備物的純度高。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明的目所采用的技術(shù)方案是，一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，其具體作法是a、摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃的清洗(1)將方塊面電阻為10-14歐的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃，在0. 1_0. 3M的HCl 溶液中，超聲30-40min去除無機(jī)離子；(2)用去離子水沖洗干凈后，放入5-10%的洗衣粉溶液，70°C超聲2-2. 5小時(shí)；(3)再用異丙醇溶劑超聲30-40min ； (4)去離子水洗凈、晾干；b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒采用三電極電解池體系，鉬片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清洗后的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Si (NO3)2和KCl的濃度均為0. 3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況下沉積1. 5小時(shí)，沉積時(shí)的溫度為70°C， 電壓為-1. OV ；沉積結(jié)束后，取出摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃即得液面以下的黑色沉積物為ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。本發(fā)明方法的可能機(jī)理是b步電化學(xué)沉積的反應(yīng)為陰極反應(yīng)式為N03>H20+2e" — N02>20FΖη2++20Γ — Zn (OH) 2 — Zn0+H20總的反應(yīng)方程式為Zn2++N03>2e" — ZnO+NOf由于表面張力的作用，摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃(FTO)與電解液會(huì)形成高度為 h的液面差，由于電解液不同高度處的電壓分布不同，電解質(zhì)的濃度也可能不同，導(dǎo)致SiO 在FTO上的沉積速度不同；液面上的FTO僅發(fā)生沉積反應(yīng)，生成納米棒；始終處于液面下的 FTO則先發(fā)生沉積反應(yīng)，后又發(fā)生刻蝕反應(yīng)，最后生成鏤空納米片。液面由于熱蒸發(fā)造成下降，因此，液面上的FTO生成的ZnO納米棒形成串狀。通過調(diào)整反應(yīng)容器的面積大小，可以控制液面下降的高度，進(jìn)而調(diào)控兩種產(chǎn)物的比例。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是一、僅用一種方法、一種設(shè)備，同時(shí)獲得ZnO鏤空納米片和納米棒兩種不同形貌的 ZnO納米結(jié)構(gòu)，其方法簡單、節(jié)能，操作容易，成本低。尤其適用于需要同時(shí)獲得這兩種制備物的場合。二、調(diào)整反應(yīng)容器的面積大小，即可控制液面下降的高度，進(jìn)而調(diào)控兩種產(chǎn)物的比例。產(chǎn)物比例調(diào)控方便。三、采用液相沉淀法，所用無機(jī)鹽為硝酸鋅，無毒、對(duì)環(huán)境無污染。四、X-射線測試證明、ZnO鏤空納米片和納米棒兩種產(chǎn)物均無雜相，純度高。下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的ZnO鏤空納米片(液面下)和納米棒(液面上)的 (XRD)。圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的ZnO鏤空納米片(液面下)掃描電鏡照片。圖3是本發(fā)明實(shí)施例一制備的納米棒(液面上)的掃描電鏡照片。圖4是本發(fā)明實(shí)施例二制備的ZnO鏤空納米片(液面下)掃描電鏡照片(沉積時(shí)間1. 3小時(shí))。圖5是本發(fā)明實(shí)施例二制備的納米棒(液面上)的掃描電鏡照片(沉積時(shí)間1. 3 小時(shí))。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式
為一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，其具體作法是a、摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃的清洗
(1)將方塊面電阻為14歐的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃，在0. IM的HCl溶液中， 超聲30min去除無機(jī)離子；(2)用去離子水沖洗干凈后，放入5%的洗衣粉溶液，70°C超聲2 小時(shí)；(3)再用異丙醇溶劑超聲30min ； (4)去離子水洗凈、晾干；b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒采用三電極電解池體系，鉬片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清洗后的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Si (NO3)2和KCl的濃度均為0. 3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況下沉積1. 5小時(shí)，沉積時(shí)的溫度為70°C， 電壓為-1. OV ；沉積結(jié)束后，取出摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃即得液面以下的黑色沉積物為 ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。圖1是實(shí)施例一制備的ZnO鏤空納米片(液面下)和納米棒(液面上)的(XRD)。 圖ι可見，液面上下所獲得的產(chǎn)物均為aio。圖2是實(shí)施例一制備的ZnO鏤空納米片(液面下)掃描電鏡照片，由圖2可見制備物為厚度40nm的片狀結(jié)構(gòu)；并可清晰的看到鏤空的形貌。圖3是實(shí)施例一制備的納米棒(液面上)的掃描電鏡照片，由圖3可見，所得產(chǎn)物為成串的納米棒。實(shí)施例二本例的具體做法是a、摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃的清洗(1)將方塊面電阻為10歐的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃，在0.3M的HCl溶液中， 超聲40min去除無機(jī)離子；(2)用去離子水沖洗干凈后，放入10%的洗衣粉溶液，70°C超聲 2. 5小時(shí)；(3)再用異丙醇溶劑超聲40min ； (4)去離子水洗凈、晾干；b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒采用三電極電解池體系，鉬片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清洗后的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Si (NO3)2和KCl的濃度均為0. 3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況下沉積1. 3小時(shí)，沉積時(shí)的溫度為70°C， 電壓為-1. OV ；沉積結(jié)束后，取出摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃即得液面以下的黑色沉積物為 ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。圖4是實(shí)施例一制備的ZnO鏤空納米片(液面下)掃描電鏡照片，由圖4可見制備物為片狀結(jié)構(gòu)；并可清晰的看到鏤空的形貌。圖5是實(shí)施例一制備的納米棒(液面上)的掃描電鏡照片，由圖5可見，所得產(chǎn)物為成串的納米棒。實(shí)施例三本例的具體做法是a、摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃的清洗(1)將方塊面電阻為12歐的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃，在0.2M的HCl溶液中， 超聲35min去除無機(jī)離子；(2)用去離子水沖洗干凈后，放入8 %的洗衣粉溶液，70°C超聲 2. 3小時(shí)；(3)再用異丙醇溶劑超聲38min ； (4)去離子水洗凈、晾干；
b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒采用三電極電解池體系，鉬片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清洗后的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Si (NO3)2和KCl的濃度均為0. 3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況下沉積1. 4小時(shí)，沉積時(shí)的溫度為70°C， 電壓為-1. OV ；沉積結(jié)束后，取出摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃即得液面以下的黑色沉積物為 ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。
權(quán)利要求
1. 一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，其具體作法是a、摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃的清洗(1)將方塊面電阻為10-14歐的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃，在0. 1-0. 3M的HCl溶液中，超聲30-40min去除無機(jī)離子；(2)用去離子水沖洗干凈后，放入5-10%的洗衣粉溶液， 70°C超聲2-2. 5小時(shí)；(3)再用異丙醇溶劑超聲30-40min ； (4)去離子水洗凈、晾干；b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒采用三電極電解池體系，鉬片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清洗后的摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Si(NO3)2和KCl的濃度均為0. 3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況下沉積1. 3-1. 5小時(shí)，沉積時(shí)的溫度為 70°C，電壓為-1. OV ；沉積結(jié)束后，取出摻雜氟的Sn02透明導(dǎo)電玻璃即得液面以下的黑色沉積物為ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。
全文摘要
一種同步合成兩種ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，其具體作法是將方塊面電阻為10-14歐的摻雜氟的SnO2透明導(dǎo)電玻璃，依次用HCl溶液、洗衣粉溶液、異丙醇溶劑超聲洗凈，晾干；采用三電極電解池體系，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，摻雜氟的SnO2透明導(dǎo)電玻璃為工作電極，電解液為Zn(NO3)2和KCl的濃度均為0.3M的混合液；電解池敞開下沉積1.3-1.5小時(shí)，沉積溫度70℃，電壓為-1.0V；沉積后，液面下的黑色沉積物為ZnO鏤空納米片，液面上的白色沉積物為ZnO納米棒。該方法可同時(shí)獲得ZnO鏤空納米片和納米棒兩種不同形貌的ZnO納米結(jié)構(gòu)，其方法簡單、節(jié)能，操作容易，成本低，且制備物純度高。
文檔編號(hào)C25D9/04GK102363893SQ20111034145
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月2日
發(fā)明者楊峰, 趙勇 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)