專利名稱：一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，人們對生活水平的要求越來越高，對大屏幕高 清晰度彩電、高分辨率顯示器、投影電視、高效節(jié)能燈等的需求迅速增長。同 時(shí)隨著友好性社會(huì)及節(jié)能性社會(huì)等要求的提出，人們要求顯示器等除了功能的 多樣化，還希望其具有薄型、輕質(zhì)、低電壓驅(qū)動(dòng)、低功耗的特點(diǎn)，這就要求熒 光粉具有多性能、強(qiáng)發(fā)光性、高顯色性、高壽命等特點(diǎn)。
稀土元素由于具有優(yōu)良的熒光和激光特性，以及在彩色玻璃和陶瓷的釉料 方面的應(yīng)用潛能，得到了許多科研工作的格外關(guān)注。釤作為稀土元素之一，能 將日光中對植物光合作用有害或無用的紫外光、綠光等轉(zhuǎn)化為光合作用所需的 藍(lán)光[王彥昌，吳惠霞，趙輝，陳野，稀土農(nóng)膜轉(zhuǎn)光材料合成及性質(zhì)研究.中國
生態(tài)農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，12-3 (2004): 198-201]。
摻釤氧化釓是性能優(yōu)良的藍(lán)光熒光材料，它廣泛應(yīng)用于彩色電視機(jī)顯像管、 三基色熒光燈以及彩色玻璃等。電化學(xué)鍍膜方法制備摻雜釤的氧化釓薄膜是一 種全新的制備方法，并能制備出性能優(yōu)良的薄膜。通過反應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)，可以 在襯底材料上均勻生長氧化釓和氧化釤共沉積薄膜，既可以減少反應(yīng)用料，又 省去后續(xù)的涂敷工藝，大大降低生產(chǎn)成本。另外，電化學(xué)方法成膜均勻，沉積 厚度可控，設(shè)備與操作簡單、反應(yīng)條件溫和、環(huán)境污染小，是一種全新的、潔 凈、溫和、環(huán)境友好的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其制備方法，以可 溶性釓鹽和釤鹽溶液為原料，通過電化學(xué)方法在金襯底上沉積摻釤氧化釓薄膜， 經(jīng)高溫退火得到摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下
一、 一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜
在金襯底的一個(gè)面上沉積有一層氧化釓和氧化釤的藍(lán)光發(fā)光薄膜。 所述的氧化釓和氧化釤的藍(lán)光發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Gd203:Sm3+，該薄膜材 料在450 530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。二、 一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜的制備方法，該方法的步驟如下
1) 分別將可溶性釓鹽和釤鹽，溶于去離子水中，攪拌，均配成摩爾濃度 0.01-0.2 mol/L的釓鹽溶液和釤鹽溶液；
2) 取上述釓鹽和釤鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度 在50。C 70 。C;
3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學(xué)池進(jìn)行導(dǎo)電襯底 上的薄膜沉積，將三電極插入釓鹽和釤鹽溶液組成的混合溶液中，調(diào)節(jié)工作電 極與Ag/AgCl/飽和KC1溶液參比電極間的電壓在-0.9 V -1.4 V之間，沉積時(shí)間 控制在15分鐘 60分鐘；
4) 將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500 °C~1000 °C下退火燒結(jié)60分鐘 120分鐘。
所述的三電極電化學(xué)池中，工作電極為金襯底，對電極為鉑金電極、金電 極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液參比電極。 所述的可溶性釓鹽與釤鹽為硝酸鹽。
所述的發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Gd203:Sm3+，該薄膜成膜均勻致密無開裂，在 450~530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。 本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明通過簡單的電化學(xué)沉積方法和后續(xù)高溫退火過程，制得一種新型的 摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜，該薄膜材料均勻致密無開裂，在450~530納米處存 在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無 毒，成膜均勻致密無開裂。


圖1是金襯底上摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜結(jié)構(gòu)示意圖 圖1中1摻釤氧化釓發(fā)光薄膜，2.金襯底。 圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的能譜圖。 圖3是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD譜圖。 圖4是實(shí)施例l所得產(chǎn)物的電鏡照片(低倍)圖。 圖5是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的電鏡照片(高倍)圖。 圖6是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，本發(fā)明在金襯底2上沉積一層摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜1。所 述的該發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Gd203:Sm3+，該薄膜材料在450 530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。
摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其合成，將4.513 g六水硝酸釓溶于100 mL去 離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的釓鹽溶液；將4.444 g六水硝酸釤溶 于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的釤鹽溶液。
取上述釤鹽和釓鹽按一定比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制 溶液溫度在60。C。利用三電極電化學(xué)池進(jìn)行慘釤氧化釓薄膜的沉積。工作電極 為金襯底。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液參 比電極。將三電極插入釓鹽和釤鹽混合溶液。調(diào)節(jié)電壓在-1.0 V(vs Ag/AgCl/飽 和KC1溶液參比電極)，沉積時(shí)間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子 水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在800 °(3下退火燒結(jié)120分鐘。圖2是該薄膜 產(chǎn)物的EDS圖譜，圖譜上顯示主要存在氧、釓和釤三種元素。釓和釤的原子數(shù) 量比約為11.4:1:，說明得到的薄膜是摻釤氧化釓。圖3為薄膜的XRD譜圖，該 譜圖與立方相氧化釓的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS #43-1014)完全吻合。圖4為本例所 得產(chǎn)物的低倍電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜致密無開裂。圖5 為本例所得產(chǎn)物的高倍電鏡照片。從圖6中看出本例產(chǎn)物有較強(qiáng)的光致發(fā)光發(fā) 射光譜，在450-530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。
實(shí)施例2:
摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其合成，將9.026 g六水硝酸釓溶于100 mL去 離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2 mol/L的釓鹽溶液；將8.8880 g六水硝酸釤 溶于lOOmL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2mol/L的釤鹽溶液。
取上述釤鹽和釓鹽按一定比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制 溶液溫度在50。C。利用三電極電化學(xué)池進(jìn)行摻釤氧化釓薄膜的沉積。工作電極 為金襯底。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液參 比電極。將三電極插入釓鹽和釤鹽混合溶液。調(diào)節(jié)電壓在-0.9 V(vs Ag/AgCl/飽 和KC1溶液參比電極)，沉積時(shí)間控制在60分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子 水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在1000 。C下退火燒結(jié)60分鐘。所制備的摻釤 氧化釓薄膜的具體測試結(jié)果與實(shí)施例1的測試效果相似。
實(shí)施例3:
摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其合成，將0.4513 g六水硝酸釓溶于100 mL去 離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01 mol/L的釓鹽溶液；將0.4444 g六水硝酸釤 溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01mol/L的釤鹽溶液。取上述釤鹽和釓鹽按一定比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制 溶液溫度在70。C。利用三電極電化學(xué)池進(jìn)行摻釤氧化釓薄膜的沉積。工作電極 為金襯底。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液參 比電極。將三電極插入釓鹽和釤鹽混合溶液。調(diào)節(jié)電壓在-1.4 V(vs Ag/AgCl/飽 和KC1溶液參比電極)，沉積時(shí)間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子 水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在500 。C下退火燒結(jié)120分鐘。所制備的摻釤 氧化釓薄膜的具體測試結(jié)果與實(shí)施例1的測試效果相似。
權(quán)利要求
1、一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜，其特征在于在金襯底(2)的一個(gè)面上沉積有一層氧化釓和氧化釤的藍(lán)光發(fā)光薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜，其特征在于所述的氧化釓和氧化釤的藍(lán)光發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Gd203:Sm3+，該薄膜材料在 450~530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。
3、 一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1) 分別將可溶性釓鹽和釤鹽，溶于去離子水中，攪拌，均配成摩爾濃度 0.01~0.2 mol/L的釓鹽溶液和釤鹽溶液；2) 取上述釓鹽和釤鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度 在50。C 70 。C;3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學(xué)池進(jìn)行導(dǎo)電襯底 上的薄膜沉積，將三電極插入釓鹽和釤鹽溶液組成的混合溶液中，調(diào)節(jié)工作電 極與Ag/AgCl/飽和KC1溶液參比電極間的電壓在-0.9 V -1.4 V之間，沉積時(shí)間 控制在15分鐘 60分鐘；4) 將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500 °C 1000 °C下退火燒結(jié)60分鐘 120分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的三電極電化學(xué)池中，工作電極為金襯底，對電極為鉑金電極、 金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液參比電極。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的可溶性釓鹽與釤鹽為硝酸鹽。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Gd203:Sm3+，該薄膜成膜均勻致密無開裂, 在450-530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜及其制備方法。在金襯底上沉積一層摻釤氧化釓藍(lán)光發(fā)光薄膜。選擇可溶性釓鹽溶液和可溶性釤鹽為原料，利用電化學(xué)方法在金襯底上進(jìn)行薄膜沉積。將三電極插入釓鹽和釤鹽的混合均勻溶液中，在50℃-70℃的恒溫水浴中進(jìn)行沉積。調(diào)節(jié)電壓在-0.90V～1.4V(vsAg/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)之間，沉積時(shí)間為15分鐘～60分鐘。將得到的薄膜清洗并干燥。隨后，將薄膜在500℃～1000℃下退火燒結(jié)60分鐘～120分鐘。制備的發(fā)光薄膜均勻致密無開裂。該薄膜材料在450～530納米處存在寬帶藍(lán)光發(fā)射光譜。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。
文檔編號(hào)C25D9/04GK101560681SQ20091009800
公開日2009年10月21日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者俞曉晶, 席珍強(qiáng), 張亞萍, 王耐艷, 王龍成, 紅 賈, 金達(dá)萊 申請人:浙江理工大學(xué)