專利名稱：一種金屬釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于釩冶金領(lǐng)域，具體涉及一種金屬釩的制備方法。
背景技術(shù)：
提取純金屬一般是將金屬氧化物加入還原劑在各類冶煉爐內(nèi)通過(guò)還原得到。傳統(tǒng)的 金屬釩的制取以V205為原料，先通過(guò)金屬熱還原得到粗金屬釩，然后再采用熔鹽電解精煉或 真空精煉的方法得到金屬釩。如熔融鹽電解精煉法制取金屬釩樸昌林，錦州鐵合金廠研究 所，稀有金屬，1982年01期記載的制備金屬釩的方法。該方法中熔鹽電解的步驟是對(duì)粗釩 的精煉，需要先還原為粗釩，再電解精煉才能得到高純度的金屬釩，因而該方法制取流程長(zhǎng) ，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種新的提取金屬釩的方法。 具體地，該制備方法它包括如下步驟
A、 取V203為粉末，壓片，燒結(jié)后冷卻；
B、 將燒結(jié)冷卻的V203作為陰極、石墨作為陽(yáng)極，插入熔鹽CaCl2-CaO中通直流電進(jìn)行電
解；
C、 電解至電流無(wú)變化，取出陰極片，在惰性氣體氣氛下冷卻，清洗后即得金屬釩。 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)其他含釩化合物，如V205熔點(diǎn)低于電解溫度，電解時(shí)會(huì)被熔鹽熔解而無(wú)法應(yīng)
用。而采用V203為原料電解效果最好，因?yàn)閂203熔點(diǎn)在電解溫度之上，同時(shí)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定、 原料來(lái)源容易。燒結(jié)V203有利于電極片成型，具有一定強(qiáng)度，在電解時(shí)不會(huì)被熔鹽溶解，同 時(shí)在電極片內(nèi)形成一些毛細(xì)孔，有利于電解反應(yīng)進(jìn)行。若不燒結(jié)直接電解將使三氧化二釩散 裂在熔鹽內(nèi)，使得電解無(wú)法進(jìn)行。電解時(shí)陽(yáng)極材料最好選用石墨，因石墨在電解過(guò)程一方面 作為通電載體，另一方面和陰極電解脫下的氧反應(yīng)，有利于電解反應(yīng)更好進(jìn)行。電解熔鹽采 用CaCl2-CaO的組成效果較好，具有來(lái)源較廣和清潔環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
其中，步驟A燒結(jié)是為了使V203具有一定的強(qiáng)度可制成電極片。燒結(jié)條件是在保護(hù)性氣 氛下，溫度為90(TC 120(TC的情況下進(jìn)行燒結(jié)；燒結(jié)后在保護(hù)性氣氛下冷卻。燒結(jié)溫度若 小于90(TC燒結(jié)后強(qiáng)度不夠，而高于120(TC后對(duì)成型無(wú)影響，還具有耗能高和增加成本的缺 點(diǎn)，故選擇90(TC 120(rC即可；燒結(jié)6小時(shí)即可保證強(qiáng)度；燒結(jié)、冷卻采用保護(hù)性氣氛是為了防止釩被氧化，所述保護(hù)性氣氛是指是惰性氣體，常用的有氬氣。
步驟B所述的電解是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行的，常用的有氬氣。電解時(shí)，加熱使熔鹽溫 度為900 100(TC，電解電壓為2.4 3.6V。在上述電壓范圍均可實(shí)現(xiàn)電解得到金屬釩的目的
本發(fā)明方法以V203為原料，壓片，燒結(jié)，熔鹽電解得到的金屬釩純度大于99%。 V203作電 極制備金屬釩，能夠得到燒結(jié)性能良好的電極，可以在高于電解質(zhì)熔點(diǎn)的較高溫度下進(jìn)行電 解操作，因此電解質(zhì)的流動(dòng)性和導(dǎo)電性均能夠得到保證。用CaCl2-CaO作電解質(zhì)環(huán)保、無(wú)害 ，且容易獲得，以此為電解質(zhì)可得到純度超過(guò)99%的粉末狀金屬釩。電解過(guò)程穩(wěn)定可控，工 藝過(guò)程簡(jiǎn)單，環(huán)保，制取產(chǎn)品金屬釩質(zhì)量穩(wěn)定，成本低，能耗低，適合于規(guī)?；?、企業(yè)化生 產(chǎn)。如可應(yīng)用于冶煉廠、金屬材料加工廠等企業(yè)，為制備金屬釩提供了一種全新的方法。顯 然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述 基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
以下通過(guò)實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但 不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的 技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
將雜質(zhì)含量較低的V203粉末在模具內(nèi)，施加20MPa以上的壓力，支持5mm以下的壓片，將 壓片在90(TC以上的保護(hù)性氣氛的加熱爐內(nèi)加熱燒結(jié)，在壓片燒結(jié)6小時(shí)以后，在保護(hù)性氣氛 下冷卻，冷卻后的V203壓片作為陰極，石墨作為陽(yáng)極，在完全由惰性氣體保護(hù)的電加熱爐內(nèi) ，插入CaCl2-CaO為主要成分的熔鹽內(nèi)進(jìn)行通入直流電進(jìn)行電解，控制加熱溫度為900 IOO(TC，電解電壓為3.0V，電解8小時(shí)以后，待電解電流無(wú)變化后，停止電解，從熔鹽電解 質(zhì)內(nèi)取出陰極片，在惰性氣體氣氛下冷卻，冷卻后的陰極片經(jīng)清洗去粘附的熔鹽雜質(zhì)即得到 金屬釩，其純度大于99%。
該技術(shù)簡(jiǎn)單易行，現(xiàn)場(chǎng)工藝流程改造方便，可行性強(qiáng)，應(yīng)用前景廣。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種制備金屬釩的方法，其特征在于它包括如下步驟A、取V2O3為粉末，壓片，燒結(jié)后冷卻；B、將燒結(jié)冷卻的V2O3作為陰極、石墨作為陽(yáng)極，插入熔鹽CaCl2-CaO中通直流電進(jìn)行電解；C、電解至電流無(wú)變化，取出陰極片，在惰性氣體氣氛下冷卻，清洗后即得金屬釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備金屬釩的方法，其特征在于步驟a所 述的燒結(jié)條件是在保護(hù)性氣氛下，溫度為90(tc 120(tc的情況下燒結(jié)；燒結(jié)后在保護(hù)性氣 氛下冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備金屬釩的方法，其特征在于所述的保 護(hù)性氣氛是惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備金屬釩的方法，其特征在于步驟b所述的電解是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備金屬釩的方法，其特征在于所述的惰性氣體是氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4任一項(xiàng)所述的制備金屬釩的方法，其特征在 于步驟b所述的電解電壓為2.4 3.6v。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4或6任一項(xiàng)所述的制備金屬釩的方法，其特 征在于加熱步驟b中的熔鹽至溫度900 100(tc。
全文摘要
本發(fā)明屬于釩冶金領(lǐng)域，具體涉及一種金屬釩的制備方法。所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種新的提取金屬釩的方法，具體地，該制備方法包括如下步驟A.取V₂O₃為粉末，壓片、燒結(jié)后冷卻；B.將燒結(jié)冷卻的V₂O₃作為陰極、石墨作為陽(yáng)極，插入熔鹽CaCl₂-CaO中通直流電進(jìn)行電解；C.電解至電流無(wú)變化，取出陰極片，在惰性氣體氣氛下冷卻，清洗后即得金屬釩，其純度大于99％。工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，環(huán)保，制取產(chǎn)品金屬釩質(zhì)量穩(wěn)定，成本低，能耗低，適合于規(guī)模化、企業(yè)化生產(chǎn)。如可應(yīng)用于冶煉廠、金屬材料加工廠等企業(yè)，為制備金屬釩提供了一種全新的方法。
文檔編號(hào)C25C3/26GK101440507SQ20081030584
公開(kāi)日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日
發(fā)明者劉武漢, 熊仁利, 王永鋼, 王淑蘭, 謝屯良 申請(qǐng)人:攀枝花新鋼釩股份有限公司