銹鋼高壓釜中，在150攝氏度下水熱反應(yīng)24小時。反應(yīng)結(jié)束后將沉淀產(chǎn)物用去離子水洗滌，直到洗滌液的pH呈中性，然后進(jìn)行干燥處理，得到目標(biāo)物稀土元素?fù)诫s二氧化鈦納米材料。
[0021]所得稀土摻雜二氧化鈦納米材料為高分散性的納米晶粒，粒徑大約為5~7納米，尺寸均一。圖3顯示將得到的粉體分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，采用WS-30A型氣敏元件測試系統(tǒng)測試不同濃度下對NH3氣體的響應(yīng)。在室溫下10 ppm氨氣氣氛中有明顯的響應(yīng)，10 ppm氨氣氣體靈敏度為1.8。
[0022]實施例3:
在100毫升無水乙醇中依次加入1.2克尿素、0.1克六水合硝酸釓、0.05克六水合硝酸釹。攪拌溶解后加入15毫升鈦酸四乙酯，攪拌均勻。然后在上述體系中邊攪拌邊滴加8毫升去離子水，直到形成透明凝膠。將上述凝膠放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在200攝氏度下水熱反應(yīng)16小時。反應(yīng)結(jié)束后將沉淀產(chǎn)物用去離子水洗滌，直到洗滌液的pH呈中性，然后進(jìn)行干燥處理，得到目標(biāo)物稀土元素?fù)诫s二氧化鈦納米材料。
[0023]將得到的粉體分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，采用WS-30A型氣敏元件測試系統(tǒng)測試不同濃度下對NH3氣體的響應(yīng)。在室溫下10 ppm氨氣氣氛中有明顯的響應(yīng)，10 ppm氨氣氣體靈敏度為1.4。
[0024]
實施例4:
在30毫升無水乙醇中依次加入0.3克尿素、0.08克六水合硝酸釔、0.06克六水合硝酸釤。攪拌溶解后加入5毫升鈦酸正四丁酯，攪拌均勻。然后在上述體系中邊攪拌邊滴加2毫升去離子水，直到形成透明凝膠。將上述凝膠放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在160攝氏度下水熱反應(yīng)36小時。反應(yīng)結(jié)束后將沉淀產(chǎn)物用去離子水洗滌，直到洗滌液的pH呈中性，然后進(jìn)行干燥處理，得到目標(biāo)物稀土元素?fù)诫s二氧化鈦納米材料。
[0025]將得到的粉體分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，采用WS-30A型氣敏元件測試系統(tǒng)測試不同濃度下對NH3氣體的響應(yīng)。在室溫下10 ppm氨氣氣氛中有明顯的響應(yīng)，10 ppm氨氣氣體靈敏度為1.3。
[0026]實施例5:
在60毫升無水乙醇中依次加入0.8克尿素、0.15克六水合硝酸銪、0.09克六水合硝酸鉺。攪拌溶解后加入9毫升鈦酸異丙酯，攪拌均勻。然后在上述體系中邊攪拌邊滴加6毫升去離子水，直到形成透明凝膠。將上述凝膠放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120攝氏度下水熱反應(yīng)40小時。反應(yīng)結(jié)束后將沉淀產(chǎn)物用去離子水洗滌，直到洗滌液的pH呈中性，然后進(jìn)行干燥處理，得到目標(biāo)物稀土元素?fù)诫s二氧化鈦納米材料。
[0027]將得到的粉體分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，采用WS-30A型氣敏元件測試系統(tǒng)測試不同濃度下對NH3氣體的響應(yīng)。在室溫下10 ppm氨氣氣氛中有明顯的響應(yīng)，10 ppm氨氣氣體靈敏度為1.6。
【主權(quán)項】
1.一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，包括如下步驟: (1)在無水乙醇中加入尿素、稀土元素硝酸鹽，攪拌溶解后加入液相鈦源，攪拌形成均相溶液；然后在上述體系中邊攪拌邊滴加去離子水，直到形成透明凝膠； (2)將步驟(1)制得的凝膠放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120-200攝氏度下水熱反應(yīng)12-48小時；反應(yīng)結(jié)束后將沉淀產(chǎn)物用去離子水洗滌，直到洗滌液的pH呈中性，然后進(jìn)行干燥處理，得到目標(biāo)物雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述加入的尿素質(zhì)量與反應(yīng)溶液總體積比為0.1-3克/100毫升。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述的稀土元素硝酸鹽可以是水合或非水合的硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸釹、硝酸釔、硝酸釓、硝酸銪、硝酸鋱、硝酸釤、硝酸銩、硝酸鉺、硝酸鐿。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述加入的稀土元素硝酸鹽質(zhì)量與加入液相鈦源體積比為0.001-0.5克/105.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述的液相鈦源可以是鈦酸正四丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四乙酯，也可以是上述兩種或多種液相鈦源的混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述的液相鈦源加入體積與反應(yīng)溶液總體積比為5-30毫升/100毫升。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備，其特征在于，步驟(1)中所述加入的去離子水體積與反應(yīng)溶液總體積比為2 -20毫升/100毫升。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雙稀土共摻雜二氧化鈦氣敏傳感材料的制備。該方法是將尿素和稀土元素硝酸鹽加入到無水乙醇中溶解，之后將液相鈦源加入到上述溶液中，形成均相溶液。然后邊攪拌邊加入去離子水，形成透明凝膠。將上述凝膠進(jìn)行水熱處理，之后洗滌過濾干燥，得到雙稀土元素共摻雜二氧化鈦納米材料。通過水熱過程中尿素緩慢分解對反應(yīng)體系進(jìn)行酸堿度的自行調(diào)控，實現(xiàn)稀土元素對二氧化鈦摻雜的目的。本發(fā)明原料廉價，可在常溫下將結(jié)晶良好的雙稀土共摻雜TiO2納米材料，室溫下對氨氣氣體檢測限在10ppm以下。除氣敏傳感器領(lǐng)域外，所得產(chǎn)物可應(yīng)用于微波吸收材料、超級電容器、電致變色、光催化劑等領(lǐng)域。
【IPC分類】B82B3/00, G01N27/00, B82Y40/00
【公開號】CN105399052
【申請?zhí)枴緾N201510753539
【發(fā)明人】何丹農(nóng), 林琳, 章龍, 王艷麗, 張春明
【申請人】上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年11月9日