一種制備納米ZnO粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備納米ZnO粉體的方法，其是一種通過液相方法制備納米ZnO粉體，其具體方法為：稱取1.5gZn(NO3)2?6H2O溶于盛裝120ml去離子水的燒杯中，向燒杯中滴加NH3?H2O，在室溫下快速攪拌，控制溶液的pH為9-12之間，再將燒杯放入60℃水浴中，超聲輻射1-4小時后，直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥后，所得白色粉體放入馬弗爐中，350℃-500℃恒溫煅燒30min，獲得納米ZnO粉體。本發(fā)明制備條件簡單，不需要任何添加劑和大型精密儀器，制得納米ZnO粉體成本低、易控制且無環(huán)境污染，重復(fù)性高，可適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】—種制備納米粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米2=0粉體的制備方法，屬于納米材料和納米結(jié)構(gòu)制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]納米技術(shù)已引起當今各國科學(xué)家的關(guān)注，與其相關(guān)領(lǐng)域得到了空前的發(fā)展，新技術(shù)和新材料層出不窮，研究納米技術(shù)的基礎(chǔ)取決于納米材料的可靠性制備。納米2110粉體作為一種寬禁帶半導(dǎo)體材料，在太陽能電池、電子器件、聲學(xué)器件以及化學(xué)傳感器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，其不同的制備方法和性能研究已成為當今材料領(lǐng)域研究的熱點。納米2=0粉體的制備方法主要有固相法、液相法、氣相法。固相法很難使反應(yīng)徹底，制備納米2=0粉體的產(chǎn)率低。氣相法一般都需要苛刻的制造條件、成本高，不利于納米2=0粉體的大規(guī)模生產(chǎn)。
[0003]專利⑶103771493八公開了一種制備一維納米氧化鋅的方法，其包括如下步驟:配置0.51鋅鹽水溶液，41的氫氧化鈉水溶液；配置混合溶液，萃取劑？088八和[923的摩爾比為1-3:1，配置剛和庚烷的混合溶液，的質(zhì)量分數(shù)為16%，將？化庚烷溶液與0.51的鋅鹽溶液混合，庚烷溶液與鋅鹽的體積比為4: 1-4: 3，室溫下攪拌充分混合；量取41的版10?水溶液，緩慢滴加到混合溶液中，鋅鹽溶液與版10?溶液的體積比為2:1，室溫攪拌；待反應(yīng)完畢后，離心分離，過濾，用乙醇和蒸餾水洗滌，置于烘干箱中干燥，獲得白色納米2=0粉體。但該發(fā)明需要萃取劑，工藝過程需要經(jīng)過離心分離，過濾，用乙醇和蒸餾水洗滌等復(fù)雜程序，消耗大量資源，不經(jīng)濟環(huán)保；專利⑶102101694八公開了一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，該法主要特征在于:首先要制備納米鋅粉，按照重量比1:60的比例向燒杯中加入去離子水，然后置于頻率為70-90?的超聲波清洗器中超聲處理24-301！，得到白色的渾濁液；將渾濁液在室溫下靜置3-5-1用吸管將渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中，放入溫度為601的恒溫干燥箱恒溫干燥2處，即得納米氧化鋅。該法操作簡單，但制備納米氧化鋅需要較長的時間，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；專利⑶1192991八公開了一種制備納米級氧化鋅的方法，該發(fā)明主要以2=(勵2為原料，尿素為均勻沉淀劑，尿素的水解溫度在1221 -1261之間，反應(yīng)時間為2-處，反應(yīng)物配比(尿素物質(zhì)的量丨硝酸鋅物質(zhì)的量)在2:1 — 4:1之間，并將合成的中間沉淀211 (0?)^ 450 — 5001下煅燒2.5-3.5匕。該法得到的納米氧化鋅純度高，但所需的煅燒溫度高、煅燒時間長，不符合當今節(jié)能環(huán)保理念；專利(^101786651八公開了一種片狀多孔結(jié)構(gòu)的2=0納米粉體的制備方法，向硝酸鋅溶液滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液的邱為6-8之間，在轉(zhuǎn)速為0-180轉(zhuǎn)/分鐘的磁力攪拌下，溫度為
0-801下反應(yīng)0.5-31！，所得混濁溶液進行分離、洗滌、干燥，得到交聯(lián)片狀和分散片狀的堿式硝酸鋅前軀物。將這兩種形貌的堿式硝酸鋅前軀物在220-5001焙燒0.5-31！，均可得到片狀多孔2=0納米粉體。該法制備的納米氧化鋅純度高，但邱值調(diào)節(jié)范圍過小不便于工業(yè)控制，所得的混濁溶液需要分離、洗滌等復(fù)雜操作程序，浪費資源，不利于工業(yè)生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明公開了一種制備納米氧化鋅的方法，以克服現(xiàn)有制備技術(shù)反應(yīng)溫度較高，需經(jīng)過濾、洗滌等后處理程序，資源消耗量大等問題。
[0005]本發(fā)明的制備納米2110粉體的方法，包括下述步驟:
⑴稱取1-282=⑶03):640溶于12001去離子水中；
(2)室溫攪拌步驟(1)所得溶液，滴加氨水，控制溶液邱為9-12之間；
(3)將步驟(2)所得溶液于55-651水浴中超聲輻射1-4小時；
(4)直接將步驟(3)所得溶液放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，制得白色粉體；
(5)將步驟(4)所得白色粉體放入馬弗爐中，3501-5001恒溫煅燒25-35-11,取出經(jīng)研缽研磨即得納米2=0粉體。
[0006]所述步驟(2)中的室溫攪拌速度為2000-2500轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌，所述氨水濃度15被%-30界七％。
[0007]所述步驟(4)中的干燥是在50-651干燥6-811。
[0008]所述步驟(4)中的白色粉體，其為鋅絡(luò)合物，厚度為20-40納米，直徑1-4微米。
[0009]本發(fā)明向鋅鹽溶液中滴加氨水，超聲水浴處理后，直接放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，將干燥后的白色粉體經(jīng)馬弗爐處理后即制得納米2=0粉體，制備過程不需離心、洗滌等復(fù)雜程序，制備條件簡單，消耗資源少，成本低，無需任何添加劑和大型精密儀器，對環(huán)境無污染，易控制易于工業(yè)化生產(chǎn)；得到的納米2=0粉體純度高，不含任何其他雜質(zhì)，具有廣闊的市場開發(fā)前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為白色粉體鋅絡(luò)合物的乂即衍射圖；
圖2為本發(fā)明制備得到的納米2=0粉體的乂即衍射圖；從圖中可以看出，本發(fā)明制備的納米2=0粉體乂即衍射符合卡片兀?03顯.36-1454，為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)，晶化質(zhì)量較好，所出現(xiàn)的衍射峰和2=0的衍射峰一致，說明所制備的粉體是氧化鋅單相，沒有其它雜質(zhì)相；
圖3為對比例1所制備的白色粉體乂即衍射圖；圖譜和標準2=0圖譜相差較大，雜質(zhì)峰較多，對比例1不能制備單相2=0粉體；
圖4為本發(fā)明制備得到的納米2=0粉體的121圖。從圖中可以看出，由小顆粒的納米2110粉體燒結(jié)成為納米2=0片狀，片的最大直徑約為200納米，最小約為20納米，圖中左下角標注尺度為10011111。

【具體實施方式】
[0011]下述實施例是對于本
【發(fā)明內(nèi)容】
的進一步說明以作為對本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容的闡釋，但本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容并不僅限于下述實施例所述，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以且應(yīng)當知曉任何基于本發(fā)明實質(zhì)精神的簡單變化或替換均應(yīng)屬于本發(fā)明所要求的保護范圍。
[0012]實施例1
八.稱取1.582110)(?) 2?6??！20溶于120^1去離子水的燒杯中；
8.在室溫下攪拌燒杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液邱值等于9，室溫攪拌速度為2500轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌；
0.將燒杯放入601水浴中，超聲輻射1小時，制得白色渾濁液；
0.直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于601干燥8卜制得白色粉體；
￡.取出燒杯中的白色粉體放入馬弗爐中，5001恒溫煅燒30111111，經(jīng)研缽研磨20111即得納米2=0粉體。
[0013]實施例2
八.稱取1.582110^):61^0溶于盛裝12001去離子水的燒杯中；
8.在室溫下攪拌燒杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液邱值等于10，室溫攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌；
0.將燒杯放入601水浴中，超聲輻射1小時，制得白色渾濁液；
0.直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于601干燥8卜制得白色粉體；
￡.取出燒杯中的白色粉體放入馬弗爐中，3501恒溫煅燒30111111，經(jīng)研缽研磨20111即得納米2=0粉體。
[0014]實施例3
八.稱取1.582110^):61^0溶于盛裝12001去離子水的燒杯中；
8.在室溫下攪拌燒杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液邱值等于12，室溫攪拌速度為2200轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌；
0.將燒杯放入601水浴中，超聲輻射4小時，制得白色渾濁液；
0.直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于601干燥8卜制得白色粉體；
￡.取出燒杯中的白色粉體放入馬弗爐中，3501恒溫煅燒30111111，經(jīng)研缽研磨20111即得納米2=0粉體。
[0015]比較例1
八.稱取1.582110^):61^0溶于盛裝12001去離子水的燒杯中；
8.在室溫下攪拌燒杯中的溶液，滴加25被％氨水，控制溶液邱值等于6，室溫攪拌速度為2200轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌；
0.將燒杯放入601水浴中，超聲輻射4小時，制得白色渾濁液；
0.直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于601干燥8卜制得白色粉體；
￡.取出燒杯中的白色粉體放入馬弗爐中，3501恒溫煅燒30111111，經(jīng)研缽研磨20111可得白色固體，圖3為其乂即圖譜，圖譜和標準2=0圖譜相差較大，對比例1不能制備純的2打0粉體。
[0016]比較例2
八.稱取1.582110^):61^0溶于盛裝12001去離子水的燒杯中；
8.在室溫下攪拌燒杯中的溶液，滴加25被％氨水，控制溶液邱值等于7，室溫攪拌速度為2200轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌；
0.將燒杯放入601水浴中，超聲輻射4小時，制得白色渾濁液；
0.直接將燒杯放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于601干燥8卜制得白色粉體；
￡.取出燒杯中的白色粉體放入馬弗爐中，3501恒溫煅燒30111111，經(jīng)研缽研磨20111可得白色固體，其乂即圖譜與比較例1相似。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米ZnO粉體的方法,包括下述步驟: (1)稱取l_2gZn(N03)2*6H20溶于120ml去離子水中； (2)室溫攪拌步驟(1)所得溶液，滴加氨水，控制溶液pH為9-12之間； (3)將步驟(2)所得溶液于55-65°C水浴中超聲輻射1-4小時； (4)直接將步驟(3)所得溶液放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，制得白色粉體； (5)將步驟(4)所得白色粉體放入馬弗爐中，350°C-500°C恒溫煅燒25_35min，取出經(jīng)研缽研磨即得納米ZnO粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備納米ZnO粉體的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的室溫攪拌速度為2000-2500轉(zhuǎn)/分鐘，滴加氨水結(jié)束時停止攪拌。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備納米ZnO粉體的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的干燥是在50-65 °C干燥6-8h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備納米ZnO粉體的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的白色粉體，其為片狀鋅絡(luò)合物，厚度為20-40納米，直徑1-4微米。
【文檔編號】B82Y30/00GK104495911SQ201510002383
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月5日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月5日
【發(fā)明者】洪勇, 史紅兵, 張俊斌, 吳玉程, 舒霞, 何美清, 吳奇兵, 吳正斌 申請人:安徽省特種設(shè)備檢測院, 合肥工業(yè)大學(xué)